茶皂素洗滌劑的制備及性能研究

白 云，張晨曦，麻文效，秦 勉

（內蒙古工業(yè)大學輕工與紡織學院，內蒙古呼和浩特 010800）

在毛紡產(chǎn)品加工過程中，洗滌劑在原毛洗、復洗、紡后洗、染后洗、成衣洗等環(huán)節(jié)都有應用，共同的要求是在不損傷毛絨蛋白質的前提下達到較好的洗滌效果[1]，而傳統(tǒng)的表面活性劑支鏈烷基苯磺酸鹽（ABS）、脂肪醇磺酸鹽（AS）等生物降解能力較差[2]，且對羊毛纖維有較大損傷，易產(chǎn)生羊毛泛黃、氈并現(xiàn)象[3]。因此，研發(fā)去脂性能好、使用條件溫和、價格低廉、易降解的原毛絨洗滌劑是必然的趨勢。

茶皂素是一種天然、環(huán)保、綠色、安全的非離子表面活性劑，是生產(chǎn)洗滌劑的理想原料，具有乳化、分散、發(fā)泡、穩(wěn)泡等理化性能[4-5]。李揚[6]對茶皂素提取工藝進行了探討，并制備了顆粒洗滌劑和茶皂素香皂；盧向陽等[7]研究了茶皂素的表面活性及其對絲毛織物的洗滌效果，為利用茶皂素研制高級洗滌劑提供了依據(jù)。

本研究利用實驗室提取的茶皂素與其他表面活性劑復配，對配比進行優(yōu)化設計，分析洗毛的影響因素，并對羊毛原毛進行洗滌，考察茶皂素洗滌劑的去污力和殘脂率，從而制備出性能優(yōu)良、環(huán)保綠色的毛絨洗滌劑。

1 實驗

1.1 原料

羊毛原毛，茶皂素（實驗室自制），脂肪醇醚硫酸鈉（AES），脂肪酸甲酯磺酸鹽（MES），烷基糖苷（APG），檸檬酸，羧甲基纖維素（CMC），椰油酸二乙醇酰胺（6501）。

1.2 茶皂素洗滌劑的復配

稱取一定量的MES、AES 于燒杯中，加入蒸餾水并攪拌至充分溶解。另稱取一定量的茶皂素、APG放入燒杯中，在40 ℃恒溫下攪拌溶解，20 min 后加入助劑繼續(xù)攪拌15 min，靜置。茶皂素洗滌劑的配方如表1所示，除此之外，還需加入檸檬酸4%、椰油酸二乙醇酰胺4%、羧甲基纖維素3%以及蒸餾水。

表1 茶皂素洗滌劑的配方

1.3 洗毛方法

洗毛前挑出粘附于原毛上的草籽草雜，進行原毛開松。本實驗采用五槽洗毛法模擬工廠洗毛，各洗槽作用分別為：一槽浸濕，二三槽洗滌，四五槽漂洗。工藝參數(shù)如下：（1）一槽浸洗溫度為60 ℃，二三槽洗滌溫度為55 ℃，四五槽漂洗溫度45 ℃左右；（2）二槽活性物用量為2.5 g/L，助劑碳酸鈉用量為1 g/L，二三槽的洗滌劑濃度比為1.0∶0.6；（3）浴比為150∶1；（4）每槽洗滌時間均為3 min；（5）pH一般為7～9；（6）在70 ℃的恒溫烘箱中烘干。

1.4 測試

耐溫穩(wěn)定性：取 250 mL 各樣品，分別在-5、25 和40 ℃下恒溫靜置24 h。取出后恢復至室溫，觀察各樣品的穩(wěn)定狀態(tài)并記錄。

pH：配制一定質量濃度的洗滌劑溶液，插入pH計電極，待數(shù)值穩(wěn)定后記錄pH。每組樣品測試3 次，取平均值。

黏度：根據(jù)GB/T 22235—2008《液體黏度的測定》使用NDJ-79 型旋轉黏度計進行測試，調整剪切速率至344/s，控制溫度為25 ℃。

起泡力：根據(jù)GB/T 13173.6—2000《洗滌劑發(fā)泡力的測定Ross-Miles 法》對洗滌劑的起泡高度（H）進行測量，以此判斷所配洗滌液的洗滌效果[8]。

含脂率：將5 g樣品在105 ℃下烘干2 h，取出冷卻至室溫后稱重，記錄干重。用定性濾紙將樣品包好，放入索式提取器中，上端不得超出虹吸管，緩慢加入乙醇浸過樣品，至回流為止。控制溫度使乙醇輕微沸騰，回流3 h 后取出，回收乙醇，后將接收瓶在105 ℃下烘干2 h，冷卻稱重，烘干至恒重。接收瓶在測試前同樣烘干至恒重。含脂率計算公式如下：

白度：將洗滌前后的羊毛散毛均勻鋪開，用電腦測色配色儀測試白度[9]。

2 結果與討論

2.1 茶皂素洗滌劑的外觀及穩(wěn)定性

根據(jù)樣品在制備過程中的外觀、顏色、穩(wěn)定性狀態(tài)、溶解度等篩選配方。對洗滌劑的要求為：所配毛絨洗滌劑無色透明狀或淺色狀，不產(chǎn)生渾濁沉淀，不分層，無刺激性氣味等[10]。由圖 1 可知，第 1～9 組樣品均為澄清透明，淡褐色溶液，無味。置于-5、25 和40 ℃環(huán)境中24 h，沒有分層和渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生，樣品穩(wěn)定性良好。

圖1 茶皂素洗滌劑的穩(wěn)定性

2.2 茶皂素洗滌劑的黏度

一般洗滌產(chǎn)品黏度控制在1.0～4.5 Pa·s為優(yōu)。本實驗采用NaCl 為增稠劑，測試洗滌劑黏度，結果如表2所示。在樣品1～9中，茶皂素的量逐漸增多，AES逐漸減少，黏度逐漸增大，均在1.0～4.5 Pa·s范圍內。

表2 茶皂素洗滌劑的黏度

2.3 茶皂素洗滌劑的發(fā)泡力

油漬可以抑制泡沫，所以泡沫是否豐富體現(xiàn)了洗滌效果是否良好。由表3 可知，樣品1 的起始泡沫高度最低，原因是樣品1 中表面活性劑的質量濃度比較低；5～10 min 后，泡沫高度普遍降低，樣品 7 穩(wěn)泡性最好。結果表明，茶皂素是影響泡沫的主要因素，且茶皂素質量分數(shù)較高時，泡沫持久、穩(wěn)定。當茶皂素∶MES∶AES∶APG 的質量比為6∶3∶9∶2 時，洗滌劑的起泡性能和泡沫穩(wěn)定性最好。

表3 茶皂素洗滌劑的發(fā)泡力

2.4 茶皂素洗滌劑的pH

洗滌劑的pH應保持適中，以達到手感溫和，不刺激皮膚的目的[11]，一般洗滌劑的pH應保持在4～8。由表 4 可知，樣品 1～9 的 pH 均為 6～8，符合洗滌劑對 pH的要求。

表4 茶皂素洗滌劑的pH

2.5 茶皂素洗滌劑的洗毛白度

光學白度法是出現(xiàn)時間最早、持續(xù)時間最長和使用最普遍的檢測方法[12]。洗滌劑洗毛白度測試結果如表5所示。由表5可知，9種洗滌劑漂洗后的白度存在差異，其中1、3號樣品白度值較低，而5號試樣白度值最高，去油脂性最好。

表5 茶皂素洗滌劑的洗毛白度

2.6 茶皂素洗滌劑洗毛殘脂率

對于毛用洗滌劑，殘脂率是最重要的指標。陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑有協(xié)同增效作用，由此設定3水平4因素正交實驗，結果如表6所示。

由表6可知，洗滌劑中表面活性劑的用量對殘脂率有著較大的影響，對結果影響最大的因素為AES，且AES與APG用量較高時，去油脂性能最強。由正交實驗結果可以得出茶皂素∶MES∶AES∶APG 的質量比為4∶6∶9∶2時，洗滌劑的去污性最佳。

3 結論

利用茶皂素與MES、AES、APG 進行洗滌劑的復配，實驗效果最優(yōu)的各組分比例為：茶皂素4%、AES 6%、MES 9%、APG 2%、檸檬酸4%、CMC 3%、6501 4%、其余為蒸餾水。實驗表明采用多元復配的羊毛洗滌劑有著良好的協(xié)同作用，穩(wěn)定性好，泡沫適宜，生物降解性好，具有洗后手感好、殘脂率低、色澤潔白等優(yōu)點。