介孔材料SBA-15吸附性能的研究進展

紀(jì)桂杰，張耀兵，沈 健

（遼寧石油化工大學(xué)石化學(xué)院，撫順 113001）

介孔材料SBA-15吸附性能的研究進展

紀(jì)桂杰，張耀兵，沈 健*

（遼寧石油化工大學(xué)石化學(xué)院，撫順 113001）

綜述了介孔分子篩SBA-15吸附性能及其在燃料油脫硫、廢水處理、氣體分離與凈化、電化學(xué)和藥物等領(lǐng)域的應(yīng)用研究進展。

介孔分子篩；SBA-15；吸附；應(yīng)用

自1992年Kresge等[1]合成MCM-41以來，介孔分子篩迅速被應(yīng)用于吸附、催化等各個研究領(lǐng)域[2-3]。與微孔分子篩相比，介孔分子篩具有孔徑大、比表面積高的特點，有利于反應(yīng)過程中分子的擴散運動，尤其針對大分子的反應(yīng)介孔分子篩具有很大的優(yōu)勢。然而MCM-41介孔材料因孔壁較薄等原因造成其熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性較差，導(dǎo)致其在某些領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制[4]。為改善介孔材料的水熱穩(wěn)定性，Zhao[5]在酸性條件下，以三嵌段聚醚（P123）為模板劑合成了具有二維直孔道六方晶型結(jié)構(gòu)的介孔材料SBA-15，其孔壁厚度可達(dá)6.4nm，熱穩(wěn)定性可達(dá)900℃，水熱穩(wěn)定性也較MCM-41有了很大的提高，因此，關(guān)于SBA-15的研究應(yīng)用引起了人們的廣泛關(guān)注。

SBA-15分子篩具有豐富的孔結(jié)構(gòu)、較大的孔徑以及較高的比表面積，被廣泛用作吸附劑、催化劑載體、藥物緩釋劑等，在化學(xué)、生物、能源和環(huán)境等領(lǐng)域起到重要作用。由于SBA-15本身沒有活性位，除用于物理吸附外，通常需要對其進行修飾改性，使其功能化[6]。SBA-15的改性方法主要分為直接合成法和后合成法。直接合成法[7-8]是指在SBA-15的合成過程中引入活性組分，后合成法[9]是指SBA-15合成后再進行改性。SBA-15表面具有大量硅羥基，其中孤立的（-SiOH）和孿式的（=SiOH）具有很高的化學(xué)反應(yīng)活性，這是后合成法改性SBA-15的基礎(chǔ)，這些具有活性的硅羥基通過與活性組分相互作用，將活性位引入到分子篩的骨架或孔道內(nèi)。目前研究較多的SBA-15的改性方法主要包括有機官能團改性、金屬改性、金屬氧化物改性和酸改性等。由于改性后的SBA-15具有較高的化學(xué)反應(yīng)活性，因此更具有潛在應(yīng)用價值。

本文主要綜述近幾年國內(nèi)外SBA-15吸附性能在燃料油脫硫、廢水處理、氣體凈化、電化學(xué)和生物藥物等領(lǐng)域的應(yīng)用，并展望其未來的應(yīng)用前景。

1 燃油脫硫領(lǐng)域的應(yīng)用

機動車排放的尾氣是環(huán)境污染的主要來源之一，為減輕其對環(huán)境造成的危害，脫除燃料油中的硫化物是煉油業(yè)亟待解決的問題之一。吸附脫硫技術(shù)[10]脫硫率高，對噻吩類硫化物的脫除效果較好，是有效的脫硫技術(shù)之一，其關(guān)鍵是高效吸附劑的制備。SBA-15分子篩孔道結(jié)構(gòu)有序，比表面積大，是理想的吸附劑載體，因此近年來引起吸附脫硫研究者們的極大興趣。

Ko等[11]用浸漬法將硝酸鎳負(fù)載到SBA-15上，然后在H2的作用下使NiO/SBA-15還原為Ni/SBA-15，通過動態(tài)穿透實驗考察其柴油吸附脫硫性能。結(jié)果表明，該制備方法能夠使鎳顆粒均勻分散于分子篩的表面，并且粒徑較小，因此具有較高的吸附性能。

單佳慧等[12]采用超聲波輔助浸漬法制備了Cu(I)/SBA-15吸附劑，通過研究該吸附劑的汽油脫硫性能發(fā)現(xiàn)，超聲波作用使負(fù)載到吸附劑表面的銅顆粒粒徑減小，負(fù)載量提高，因此脫硫性能優(yōu)于無超聲輔助下制備的吸附劑。

Wang等[13]通過熱分散法將CuCl、PdCl2負(fù)載到MCM-41和SBA-15分子篩上制備負(fù)載型吸附劑，考察各吸附劑在航空煤油中的脫硫性能，發(fā)現(xiàn)負(fù)載量較大時，PdCl2/SBA-15表現(xiàn)出最好的脫硫性能。單佳慧等[14]采用相同的方法制備了CuCl/SBA-15吸附劑，通過考察制備條件對吸附劑脫硫性能的影響得知，吸附劑的最佳負(fù)載量為33%，此負(fù)載量下的吸附劑對噻吩的飽和吸附量高達(dá)0.8767mmol/g，當(dāng)在吸附劑中添加稀土氧化物CeO2時，吸附劑的脫硫率和選擇性都相對提高。

邵新超等[15]采用固相研磨法將Cu(NO3)2·3H2O和未脫除模板劑的SBA-15分子篩混合研磨，然后焙燒脫模得到CuO/SBA-15，考察其FCC汽油的吸附脫硫能力，結(jié)合表征結(jié)果和實驗數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，CuO負(fù)載到SBA-15的表面增加了分子篩的L酸，L酸性位可以通過酸堿作用吸附噻吩分子，因而CuO/ SBA-15具有較高的吸附脫硫能力。

陶小娟等[16]以TEOS為硅源，P123為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，MPTMS為偶聯(lián)劑制備了SBA-15-SO3H和SBA-15-SH介孔材料，然后采用離子交換法分別與Ag+、Zn2+、Ni2+等離子進行交換，得到相應(yīng)的吸附劑并考察其在模擬汽油中脫除二苯并噻吩的效果，發(fā)現(xiàn)SBA-15-SO3Ag的脫硫率最高，可達(dá)77.01%，是理想的脫硫吸附劑。

2 廢水處理領(lǐng)域的應(yīng)用

近年來，水源污染問題越來越突出，給人們?nèi)粘Ｓ盟畮砹藰O大的困擾。治理水源污染工作引起國內(nèi)外相關(guān)工作者的高度重視。水污染主要指的是有毒有害的有機物和重金屬離子等對水源造成的污染。吸附法處理廢水具有有害物質(zhì)脫除率高，對水源無二次污染的優(yōu)點，是很有前途的治理水源污染的方法之一。SBA-15具有孔隙結(jié)構(gòu)豐富和可修飾的特點，因此被廣泛研究用作水處理的吸附劑。

王貴珍等[17]研究了SBA-15分子篩對廢水中苯酚的吸附性能并與活性炭進行了比較，發(fā)現(xiàn)SBA-15分子篩對苯酚有較好的吸附能力，不僅能夠快速達(dá)到吸附平衡，而且吸附量較大。吸附熱力學(xué)研究表明苯酚在SBA-15表面上的吸附過程是自發(fā)的放熱物理吸附過程，吸附過程能耗小，易解析，吸附劑回收利用率高。

Liu等[18]分別將3-巰基丙基和3-氨基丙基官能團嫁接到SBA-15分子篩上制備SBA-15(SH)和SBA-15(NH2)吸附劑，將其用于廢水中重金屬離子的吸附凈化過程，發(fā)現(xiàn)SBA-15(SH)通過絡(luò)合作用對Hg2+表現(xiàn)出較好的親和力，而 SBA-15(NH2)與 Cu2+、Zn2+、Cr3+和Ni2+的絡(luò)合作用力較強。采用相同的制備方法將兩種官能團嫁接到MCM-41上制備新的吸附劑，并與功能化SBA-15的吸附再生性能作比較，發(fā)現(xiàn)功能化MCM-41經(jīng)再生后比表面積和孔容下降嚴(yán)重，穩(wěn)定性不及功能化SBA-15。

Jiang等[19]采用3-氨基丙基三甲氧基硅烷對SBA-15進行氨基化修飾，然后與丙烯酸甲酯混合反應(yīng)制備Gn-PAMAM-SBA-15吸附劑，將其用于廢水的凈化處理實驗并與乙二胺四乙酸（EDTA）修飾的Gn-PAMAM-SBA-15進行性能比較，發(fā)現(xiàn)G3和G4-PAMAM-SBA-15對廢水中的Cr3+、Pb2+和Zn2+有很高的吸附選擇性，經(jīng)EDTA改性后，吸附劑對Cu2+和Ni2+的選擇性提高，并且未改性和改性后的吸附劑均有良好的再生使用性能。

Hajiaghababaei等[20]采用乙二胺修飾SBA-15（en-SBA），用作廢水中Pb2+和Ca2+離子的吸附劑，實驗研究發(fā)現(xiàn)廢液的pH值對吸附劑吸附效果有重要影響，當(dāng)pH值大于4.5時，兩種金屬離子可以完全被吸附。將en-SBA用于真實廢水樣品的凈化實驗中，結(jié)果顯示，吸附劑的吸附性能和再生性能均能達(dá)到98%以上，說明en-SBA具有良好的廢水凈化能力。

Aguado J[21]采用嫁接法和共縮聚法對SBA-15進行氨基改性，分別將丙氨基、[2-氨基乙基氨基]-丙基和[(2-氨基乙基氨基)-乙基氨基]-丙基三種不同的基團連接到SBA-15上，將改性后的SBA-15用于吸附廢水中的重金屬離子，表征及實驗結(jié)果表明，經(jīng)不同改性的SBA-15均能較好的保持母體的有序介孔結(jié)構(gòu)，并且各吸附劑都能有效脫除廢水中的Cu2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+，但嫁接法制備的吸附劑效果更好。

汪碧容等[22]分別采用常規(guī)SBA-15和棒狀SBA-15作為吸附劑用于廢水中氨氮的脫除，發(fā)現(xiàn)兩者都具有良好的吸附性能，前者的吸附性能優(yōu)于后者，后者具有較大的孔徑和比表面積，這可能是引起兩者吸附性能有所差異的原因之一。

3 氣體分離與凈化領(lǐng)域的應(yīng)用

3.1 吸附二氧化碳

CO2的排放對全球氣候造成的影響是全球關(guān)注的焦點問題，目前有效捕獲CO2的方法主要包括吸收法、吸附法和膜分離法等，其中吸附法具有操作簡單、效率高的優(yōu)點，關(guān)鍵是開發(fā)高性能的吸附劑。SBA-15介孔材料具有捕獲CO2的理想結(jié)構(gòu)，被廣泛研究用于CO2的吸附分離。

楊永紅等[23]采用動態(tài)乙醇浸漬法將四乙烯五胺（TEPA）嫁接到SBA-15上，用作CO2氣體吸附材料，通過表征發(fā)現(xiàn)該浸漬法能夠使有機胺高度均勻地分散在SBA-15的孔道內(nèi)，并形成有利于CO2吸附-脫附的鍵合形式，而靜態(tài)浸漬法制備的吸附劑中有機胺與SBA-15載體之間主要以分子間氫鍵相互作用，因此動態(tài)浸漬法制備的吸附劑具有最高的CO2吸附容量和良好的再生性能。

Chandrasekar G等[24]分別以粉煤灰和正硅酸乙酯（TEOS）為硅源制備FSBA-15和SBA-15分子篩，又采用浸漬法用聚乙烯亞胺修飾FSBA-15和SBA-15，然后將其用作 CO2吸附劑，實驗結(jié)果表明，F(xiàn)SBA-15具有更高的吸附能力；分別以FSBA-15和SBA-15為模板劑，以蔗糖為碳源，制備介孔碳材料FCMK-3和CMK-3，考察兩者CO2吸附性能，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，兩者的吸附性能較氨功能化的FSBA-15和SBA-15都有顯著的提高，F(xiàn)CMK-3的CO2吸附性能比CMK-3的更佳。

王林芳等[25]分別采用后修飾法和一步嫁接法將3-丙胺基三乙氧基硅烷(APTES)負(fù)載到SBA-15和未脫除模板劑的SBA-15（SBA-15-as）上，并通過靜態(tài)吸附天平考察了修飾后的SBA-15的CO2的吸附行為，結(jié)果表明，一步嫁接法能夠使更多的氨基嫁接到分子篩的表面，所以該方法制備的吸附劑具有更高的CO2吸附容量，與活性炭相比，該吸附劑更適用于CO2分壓較低的情況，并且該材料具有更好的再生性和穩(wěn)定性。

靖宇等[26]根據(jù)常用的胺功能化改性吸附劑的方法濕浸漬法和表面嫁接法，提出了“混合胺”修飾的概念，即將以上兩種方法結(jié)合起來共同改性吸附劑，先通過嫁接法使3-氨丙基三甲氧基硅烷負(fù)載到SBA-15的孔道表面，然后采用浸漬法使聚乙烯亞胺進入到孔道內(nèi)，制備氨基功能化的CO2吸附材料，經(jīng)實驗研究表明，SBA-15導(dǎo)入氨基功能團后，CO2吸附量明顯提高，與單一改性法制備的吸附劑的CO2吸附效果相比，采用“混合胺”功能化SBA-15的胺效率介于兩者之間，但CO2吸附量最高，并且經(jīng)過12次再生后，吸附劑的CO2吸附量沒有明顯降低，說明該材料有良好的再生性能。

Chang A C C等[27]研究了嫁接γ-(氨丙基)三乙氧基硅烷(APTS)后的SBA-15分子篩的CO2吸附性能，發(fā)現(xiàn)SBA-15本身孔徑大而規(guī)整的特點有利于CO2在其孔道內(nèi)部的擴散，使CO2能夠快速地吸附到分子篩表面的氨基活性位上，并以碳酸鹽和碳酸氫鹽的形式存在。吸附劑穩(wěn)定性和再生性研究表明，在He/H2O氣流下再生可以提高吸附劑的吸附量，吸附劑具有良好的水熱穩(wěn)定性。

3.2 吸附其他氣體

李靜雯等[28]研究了SBA-15吸附分離CH4、N2和CO2以及CH4存儲的性能，在相同壓力下考察了SBA-15對CH4、N2和CO2的平衡吸附量，并計算得到CO2/CH4、CH4/N2和CO2/N2的平衡吸附量比值，發(fā)現(xiàn)測得的3個比值都很大，由此說明SBA-15可以作為分離三者的吸附劑。水熱穩(wěn)定性考察實驗表明，SBA-15具有良好的水熱穩(wěn)定性。測定不同預(yù)吸附水量的SBA-15的甲烷吸附等溫線發(fā)現(xiàn)，吸附等溫線有明顯的突躍現(xiàn)象，通過計算得知，在突躍點處生成了甲烷水合物，選擇高預(yù)吸附水量可以提高甲烷的存儲量，SBA-15是有效的CH4存儲介質(zhì)。

馬慧等[29]用聚乙烯亞胺（PEI）改性的SBA-15作為脫除低濃度羰基硫（COS）的吸附劑，發(fā)現(xiàn)PEI的負(fù)載質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時吸附劑的效果最好，飽和吸附量為11.698mg/g；當(dāng)原料氣中存在CO2時，因為其具有與COS相似的分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)而產(chǎn)生競爭吸附，導(dǎo)致吸附性能下降。由于吸附過程中存在化學(xué)吸附，所以吸附劑再生效果不理想。

任文玲等[30]采用等體積浸漬法將不同活性金屬（Zn、Fe、Mn、Cu、Co和 Ni）氧化物負(fù)載到 SBA-15上，考察改性后SBA-15的H2S吸附性能，發(fā)現(xiàn)ZnO改性后的SBA-15具有最佳的H2S吸附性能，Zn2+負(fù)載質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%時，吸附劑具有最高的穿透硫容量。Zn/SBA-15吸附劑在573K下熱再生循環(huán)使用4次后，硫容量沒有變化。

薛建偉等[31]考察了A型、X型和SBA-15等不同分子篩對氯氣的吸附性能，發(fā)現(xiàn)分子篩吸附氯氣與其本身的骨架結(jié)構(gòu)和孔容有很大的相關(guān)性?？左w積越大，吸附量越大；孔容相似時，孔徑越小，吸附量越大。吸附量大小順序為：CaA＞SBA-15＞NaX＞NaA。

4 電化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用

電化學(xué)中，由于生物分子與電極接觸容易發(fā)生變性，因此尋找一種材料能夠使兩者兼容是實現(xiàn)生物分子的識別和檢測的主要研究方向，大孔徑SBA-15分子篩較高的穩(wěn)定性和良好的生物兼容性，使其被廣泛用作電極修飾材料。

周麗繪等[32]采用沉積-沉淀（DP）法制備 Au-SBA-15介孔材料，并以此制備修飾電極，然后將血紅蛋白固定在修飾電極上，研究固載血紅蛋白對不同濃度H2O2溶液的電催化反應(yīng)的影響，發(fā)現(xiàn)H2O2在電極上出現(xiàn)氧化峰，且隨著H2O2濃度的增大峰電流增加，說明Au-SBA-15具有良好的生物兼容性，能夠有效地固載血紅蛋白。

劉洋等[33]利用三聯(lián)吡啶釕(Ru(bpy)32+)與SBA-15表面負(fù)電荷的靜電作用，將三聯(lián)釕固定在SBA-15的表面，用其修飾玻碳電極表面，通過研究該固定化的Ru(bpy)32+的電化學(xué)發(fā)光行為發(fā)現(xiàn)，SBA-15較大的孔徑和開放的孔結(jié)構(gòu)促進了物質(zhì)和電子在電極表面的擴散，使修飾的玻碳電極具有較高的電化學(xué)及電化學(xué)發(fā)光穩(wěn)定性。

5 藥物領(lǐng)域的應(yīng)用

代文彥等[34]以SBA-15為載體，通過后移植法對其進行巰丙基改性，研究改性后SBA-15對溶菌酶的吸附行為，通過研究初始濃度與溶菌酶吸附量和吸附速率之間的關(guān)系發(fā)現(xiàn)，吸附過程是同時幾個機理發(fā)揮作用的過程，吸附在48h內(nèi)就能夠達(dá)到平衡。功能化的SBA-15對溶菌酶還有良好的緩釋性能。

孫麗娜等[35]采用后合成法對SBA-15進行氨基改性，以布洛芬為目標(biāo)藥物，研究了氨基功能化的SBA-15的藥物吸附與控制釋放性能，發(fā)現(xiàn)布洛芬分子與SBA-15表面的基團之間存在離子作用，使氨基功能化的SBA-15比純SBA-15具有更長的藥物釋放時間。

Vinu等[36]研究了MCM-41、SBA-15、Al-MCM-41和Al-SBA-15對緩沖溶液中溶菌酶的吸附性能，發(fā)現(xiàn)緩沖溶液的pH值、吸附劑孔體積及吸附劑組成均對吸附劑吸附性能造成影響。Al-SBA-15具有最大的吸附量，可能是因為其孔壁最厚、穩(wěn)定性最高所致。

6 結(jié)語

介孔材料SBA-15具有孔徑較大、比表面積較高、水熱穩(wěn)定性較好的特點以及可功能化改性的優(yōu)勢，使其具有良好的吸附性能，在燃油脫硫、廢水處理、氣體凈化、電化學(xué)和生物藥物等領(lǐng)域具有應(yīng)用潛力，隨著研究的深入將在更多領(lǐng)域發(fā)揮作用。但目前仍存在一些問題，例如：采用直接合成法對SBA-15進行金屬改性時，由于SBA-15的強酸合成條件使得金屬組分很難進入分子篩骨架；SBA-15本身沒有離子交換位，所以金屬離子難以交換到分子篩的表面等。因此，尋找更為理想的改性方法對SBA-15進行修飾改性，是今后提高SBA-15吸附性能的重要研究方向。

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Research progress in adsorption performances of mesoporous SBA-15 zeolites

JI Gui-jie,ZHANG Yao-bing,SHEN Jian
(College of Petrochemical Technology,Liaoning University of Petroleum and Chemical Technology,Fushun 113001,China)

The research progress in adsorption performances of SBA-15 zeolites and their application in fuel oil desulfurization, wastewater treatment,gas separation and purification,electrochemistry and pharmaceuticals were reviewed.

mesoporous zeolite;SBA-15;adsorption;application

TQ424

A

1001-9219(2015）05-84-05

2014-11-25；作者簡介：紀(jì)桂杰(1988-)，女，碩士研究生在讀，電話 18741391338，電郵 jiguijie163@163.com；*聯(lián)系人：沈健，男，教授，碩士生導(dǎo)師，電話 13942372218，電郵shenjian@126.com。