大曲的熱風干燥特性及其動力學(xué)模型

夏玙，羅惠波,2，周平，黃丹，鄧波，沈才萍，鄔捷峰，張曼

（1.四川理工學(xué)院生物工程學(xué)院，四川自貢 643000）（2.釀酒生物技術(shù)及應(yīng)用四川省重點實驗室，四川自貢643000）（3.勁牌有限公司，湖北黃石 435100）（4.瀘州老窖股份有限公司，四川瀘州 646000）（5.國家固態(tài)釀造工程技術(shù)研究中心，四川瀘州 646000）

大曲是大曲酒釀造過程中的糖化發(fā)酵劑，含有多種微生物及其酶類，其質(zhì)量決定了大曲酒的出酒率和優(yōu)質(zhì)品率[1]。大曲在曲房內(nèi)進行發(fā)酵培菌的過程中，通過傳統(tǒng)人工翻曲工藝使得大曲在高溫發(fā)酵期后逐漸進入降溫期[2]。

目前，我國大曲生產(chǎn)過程中的“降溫期”是通過人工開關(guān)發(fā)酵房門窗的方式，自然排除曲房內(nèi)濕度，降低曲房溫度來完成。這種傳統(tǒng)的“降溫”方式不僅耗費人力物力，對大曲生產(chǎn)的控溫控濕無法做到數(shù)字信息化；且新鮮的曲香味會誘來曲蟲，它們在大曲上取食、產(chǎn)卵、繁殖，且大曲通風排潮降溫時間越長，含蟲量越大[3,4]?？梢姡笄懦苯禍仄谑乔x滋生的重要時期，是治理曲蟲的關(guān)鍵時間節(jié)點。此階段治理的根本是既要完成大曲的干燥，又要阻斷周圍環(huán)境中曲蟲的進入和殺滅大曲中已有的曲蟲。所以建立外源加熱的曲藥干燥工藝既可以在排濕的同時又可以對曲蟲進行有效的殺滅。

熱風干燥技術(shù)是目前我國應(yīng)用最為廣泛的一種干燥技術(shù)，是利用熱源加熱空氣，風機輸送熱空氣達到干燥濕物料目的，具有技術(shù)成熟、操作簡單和易于控制等優(yōu)點[5,6]。應(yīng)用熱風干燥技術(shù)，排除了人工對曲房環(huán)境的影響，使得大曲生產(chǎn)中的“排潮降溫期”得到有效的控制。本文研究熱風干燥對排潮降溫期大曲干燥特性的影響，計算得出大曲干燥過程的水分有效擴散系數(shù)Deff和擴散活化能Ea，建立排潮降溫期大曲的熱風干燥動力學(xué)模型。并探究熱風干燥與曲蟲致死情況的相關(guān)性，以進一步優(yōu)化大曲干燥工藝參數(shù)，為大曲熱風干燥工藝的研究和生產(chǎn)控制提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料及處理

取大曲曲房發(fā)酵培菌第 8 d的曲樣，含水率為30%。原材料采集于瀘州懷玉制曲生態(tài)園。

1.2 儀器與設(shè)備

84Y-3型風速可控干燥箱，和成儀器儀表（昆山）有限公司；3302型手持式溫度計，深圳市拓爾為電子科技有限公司；WSB-2型數(shù)顯高精度溫濕度計，鄭州博洋儀器儀表有限公司

1.3 試驗方法

1.3.1 不同溫度、風速下的大曲干燥特性曲線的測定

測定未進行干燥的排潮降溫期大曲水分含量，作為同一批次大曲的干燥初始水分的估算。設(shè)置熱風風速為1.2 m/s，溫度分別為45 ℃、50 ℃、55 ℃，進行不同溫度下大曲的干燥實驗；設(shè)置熱風溫度為50 ℃，風速為0.4 m/s、0.8 m/s、1.2 m/s，進行不同風速下大曲的干燥實驗。測定大曲的初始質(zhì)量，然后每隔 3 h測定該時間下大曲的質(zhì)量，直至計算出的大曲水分含量在15%左右結(jié)束干燥，每組做三個平行大曲樣。繪制排潮降溫期大曲在不同溫度、風速條件下的干燥曲線和干燥速率曲線[7]。

1.3.2 不同溫度和風速下的大曲溫度變化曲線的測定

對進行干燥處理的降溫期大曲的曲皮（曲塊表面0～1 cm）和曲心（5～10 cm）進行溫度監(jiān)測。并繪制降溫期大曲在不同干燥條件下的溫度變化曲線。

1.3.3 不同溫度和風速下的兩種曲蟲致死情況的測定在500 mL燒杯中裝入咖啡豆象（或土耳其扁谷盜）試蟲各30頭，為防止曲蟲飛出，用紗布封住燒杯口。然后放入大曲熱風干燥的環(huán)境中，當大曲熱風干燥完成后取出兩種曲蟲，同時以在室溫環(huán)境下放置同樣時間的曲蟲為對照組。熱處理結(jié)束后將曲蟲放置于正常室溫環(huán)境中恢復(fù)24 h后檢查曲蟲的死亡情況，檢查方法為用牙簽輕觸曲蟲腹部，曲蟲無反應(yīng)者為死亡

[8]。

1.3.4 指標測定及計算方法

1.3.4.1 大曲濕基含水量

采用直接干燥法，將大曲粉碎后置于105 ℃干燥箱中進行干燥，具體操作參考GB 5009.3-2010[9]，計算公式如下：

式中，X是大曲濕基含水量（%）；Gt是任意干燥t時刻大曲的質(zhì)量（g）；G0是干燥時刻為零的大曲初始質(zhì)量（g）。

1.3.4.2 大曲干基含水量

即某時刻大曲中水分質(zhì)量與絕干大曲質(zhì)量之比，計算公式如下[10]：

式中，W是大曲干基含水量（%）；Gt是任意干燥t時刻大曲的質(zhì)量（g）；Gg是大曲的絕干質(zhì)量（g）。

1.3.4.3 大曲水分比

表示熱風干燥下的大曲還有多少水分未被干燥去除，可以用來反映大曲干燥速率的快慢，計算公式如下[10]：

式中，MR是大曲水分比；Wt是大曲干燥t時刻的干基含水量（%）；W0是大曲初始干基含水量（%）。

1.3.4.4 大曲干燥速率

指在大曲干燥過程中每分鐘蒸發(fā)的水分量，其計算公式如下[10]：

式中，DR是大曲干燥速率（%/h）；Wt1、Wt2是干燥t1、t2時刻的大曲干基含水量（%）；t是大曲干燥時間（h）。

1.3.4.5 大曲水分有效擴散系數(shù)

用來描述大曲干燥降速階段的干燥特性，干燥過程中大曲的水分擴散規(guī)律采用Fick擴散方程來描述。在大曲熱風干燥實際運用中，F(xiàn)ick擴散方程的解可以簡化如下[11]：

式中，Deff是水分有效擴散系數(shù)(m2/h)；L0是大曲厚度的二分之一(m)；以大曲干燥水分比的對數(shù) ln(MR)為縱坐標，干燥時間t為橫坐標做直線方程，將直線方程的斜率k代入公式（6）中即可求出水分有效擴散系數(shù)。

1.3.4.6 大曲干燥活化能

干燥活化能是評價干燥過程中大曲脫除水分的能力，是從能耗方面來進行評價。大曲水分有效擴散系數(shù)與熱風干燥溫度之間的關(guān)系可以用簡化的阿倫尼烏斯方程來表示，其方程如下[12]：

式中，Ea是大曲干燥活化能（kJ/mol）；D0是大曲中的擴散常數(shù)（m2/s）；R是氣體狀態(tài)常數(shù)，值為8.314 J/(mol·k)；T是大曲的熱風干燥溫度(℃)。

將式（7）線性轉(zhuǎn)化如下：

將lnDeff與1/(T+273)進行作圖后線性擬合，根據(jù)得到的擬合方程的斜率為Ea/R，從而可以計算出大曲的干燥活化能Ea。

1.3.5 大曲干燥動力學(xué)數(shù)學(xué)模型的選擇與建立

大曲的干燥是一個復(fù)雜的過程，為了確定大曲干燥動力學(xué)變化規(guī)律，選擇合適的數(shù)學(xué)模型描述排潮降溫期大曲的干燥過程，本文選用常見的8種經(jīng)典干燥模型方程分別描述排潮降溫期大曲的干燥曲線，所選干燥模型如表1所示。

表1 8種常用的干燥模型及其參數(shù)[13~15]Table 1 8 common drying models and their parameters

用決定系數(shù)R2、卡方χ2、均方根誤差RMSE 3個參數(shù)對大曲干燥的8種數(shù)學(xué)模型進行評價，R2越大，χ2和RMSE越小，說明模型擬合效果越好，其計算公式分別為[16]：

式中，MRexp,i表示第i個數(shù)據(jù)點MR試驗值；MRpre,i表示第i個數(shù)據(jù)點MR模型預(yù)測值；為MR試驗值的平均值；n為模型中待測參數(shù)的個數(shù)；N為實驗數(shù)據(jù)點的個數(shù)。

1.3.6 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

實驗所得數(shù)據(jù)采用origin作圖及進行大曲干燥動力學(xué)模型擬合分析、SPSS進行方差分析，多重比較采用 Duncans新復(fù)極差法進行差異顯著性的分析，以p＜0.05為差異顯著。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱風干燥溫度和風速對大曲熱風干燥特性的影響

2.1.1 不同干燥溫度和風速對大曲干燥曲線的影響

圖1 不同干燥溫度、風速下大曲的干燥曲線Fig.1 Drying curve of Daqu under different drying temperatures and air speeds

干燥曲線常用于描述物料的干基含水量隨干燥時間的變化趨勢。對排潮降溫期大曲在不同溫度和風速條件下干燥情況的追蹤監(jiān)測，得到不同溫度和風速下大曲干燥曲線如圖1。

由圖1可知，不同溫度和風速下大曲的干基含水量均隨干燥時間延長而逐漸下降；大曲熱風溫度越高，風速越大，干基含水量降低越快，大曲干燥達到目標含水量所需的時間也越短。由于熱風溫度的升高加速了大曲表面的水分蒸發(fā)速度，也降低了干燥環(huán)境中干燥介質(zhì)的相對濕度，使其與大曲的濕度差越大，從而使大曲表層水分向干燥氣體的擴散動力增加，進而縮短了大曲的干燥時間。因此提高熱風干燥溫度能夠顯著地縮短大曲干燥時間，提高熱風干燥的效率。

2.1.2 不同干燥溫度和風速對大曲干燥速率的影響

圖2 不同干燥溫度、風速下大曲的干燥速率曲線Fig.2 Drying rate curve of Daqu under different drying temperatures and air speeds

熱風干燥的溫度和風速對干燥速率和大曲的品質(zhì)有著重要的影響，不同干燥溫度和風速下大曲的干燥速率曲線如圖2所示。

從圖2可知，熱風溫度越高，大曲的干燥速率越大，干基含水量下降的也越快；隨著熱風干燥進行，大曲干基含水量逐漸減低，干燥速率也隨之下降。但風速對干燥速率的影響有限，不同風速下干燥速率曲線變化情況一致且曲線有部分重合；不同風速下大曲干燥速率基本沒有差別，風速對大曲干燥速率已經(jīng)基本沒有影響，這可能與熱風干燥設(shè)備有很大關(guān)系，其內(nèi)容體積大，而大曲量少。

熱空氣向大曲傳遞熱量時，一部分熱量使大曲溫度升高，建立了大曲外部與內(nèi)部的水分梯度，加大了大曲水分向外擴散的速度；另一部分熱量用于汽化大曲外部的自由水，為大曲水分向外擴散提供空間。在熱風干燥初期，大曲表層自由水含量高。大曲表層的自由水被快速除去，干燥速率很快增加到最大。所以溫度越高，風速越大，干燥速率上升的越快，對應(yīng)的干燥速率也就越大；但由于大曲是由小麥等原料制成，內(nèi)部是多孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，大曲內(nèi)部水分向表面擴散遷移的速率受到阻礙。隨著干燥的繼續(xù)進行，大曲內(nèi)部水分擴散成為了影響干燥的主要因素，大曲內(nèi)部的水分向外部遷移的速率小于表層水分向干燥環(huán)境中遷移的速率，造成了大曲干燥速率不斷下降。因此大曲干燥階段主要是降速干燥階段。

2.2 不同干燥條件下大曲水分有效擴散系數(shù)與活化能

2.2.1 不同干燥條件下大曲的水分有效擴散系數(shù)

圖3 不同干燥溫度和風速下ln (MR)與干燥時間的關(guān)系曲線Fig.3 Relationship between ln (MR) and drying time under different drying temperatures and air speeds

水分有效擴散系數(shù)(Deff)用來表示干燥過程中物料脫水能力的大小，大曲熱風干燥大部分過程屬于降速干燥階段，因此大曲熱風干燥過程的水分有效擴散系數(shù)可以用Fick第二定律計算，大曲在干燥過程中的水分比自然對數(shù)lnMR與干燥時間t呈線性關(guān)系，不同干燥溫度和風速下大曲的lnMR與干燥時間t的關(guān)系曲線如圖3所示。1.113×10-9～2.218×10-9范圍內(nèi)波動。水分有效擴散系數(shù)Deff隨著干燥溫度的升高而升高；在大曲干燥風速為0.4～1.2 m/s范圍內(nèi)，大曲的水分有效擴散系數(shù)Deff在 1.101×10-9～1.265×10-9之間，從中可以看出，隨著干燥風速的增大，大曲的水分有效擴散系數(shù)Deff也隨之增加；從大曲的干燥溫度和風速對大曲的水分有效擴散系數(shù)Deff的影響來看，干燥溫度對Deff的影響效果要明顯大于干燥風速。大曲的水分有效擴散系數(shù)是干燥優(yōu)化設(shè)計的重要參數(shù)之一。

根據(jù)不同干燥條件下大曲的水分比自然對數(shù)lnMR與干燥時間t得到的擬合曲線，通過得到的擬合方程，找出方程的斜率和截距，根據(jù)公式（6）計算得出的不同干燥條件下大曲水分有效擴散系數(shù) Deff如表2所示。由表2可知，在大曲干燥溫度為45～55 ℃范圍內(nèi)，大曲的水分有效擴散系數(shù) Deff在

表2 不同干燥條件下大曲熱風干燥有效水分擴散系數(shù)Table 2 Effective moisture diffusion coefficients of Daqu under different drying conditions

2.2.2 大曲的干燥活化能

圖4 lnDeff與1/(T+273)的關(guān)系曲線圖Fig.4 Relationship between lnDeff and 1/ (T+273)

干燥活化能表示物料干燥過程中除去單位摩爾水分所需能量，活化能值越大說明物料越難干燥。物料干燥活化能大小受溫度影響較小，主要由物料本身的結(jié)構(gòu)、形狀和大小等性質(zhì)決定。

將lnDeff與1/(T+273)為坐標進行作圖，對曲線進行線性擬合結(jié)果如圖4所示。從圖4可知，曲線呈線性關(guān)系為 lnDeff=-0.716/(T+273)+1.964，相關(guān)系數(shù) R2大于0.99，經(jīng)擬合后，根據(jù)斜率計算出大曲的干燥活化能Ea為59.744 kJ/mol，說明從大曲中去除1 mol水分所需的最低能量為59.744 kJ，那么從大曲中干燥脫除1 kg的水分需要的最低能量為3319.111 kJ，約合耗

2.3 大曲熱風干燥動力學(xué)數(shù)學(xué)模型的適用性研究

2.3.1 大曲熱風干燥模型的確定

本文參考8種經(jīng)典干燥模型方程來描述排潮降溫期大曲干燥的變化規(guī)律，8種動力學(xué)模型的擬合情況如表3、4所示。

從表 3、4中看出，不同干燥溫度和風速下的 8種動力學(xué)模型的 R2在 0.976～0.999之間變化，χ2在0.105×10-5～31.910×10-5范 圍 內(nèi) 變 化 ， RMSE 在0.937×10-3～17.328×10-3之間變化，說明這 8 種數(shù)學(xué)模型對大曲干燥過程中水分變化規(guī)律的擬合效果都比較好。其中Midilli模型與其他模型相比，其R2最大，χ2和RMSE最小，擬合程度最高，在不同干燥溫度和風速下R2在0.99以上，χ2低于2.600×10-5，RMSE低于4.766×10-3，所以其擬合效果最好。相比于其他模型，Midilli模型既考慮指數(shù)關(guān)系，又考慮了線性關(guān)系，因此Midilli模型具有更優(yōu)越的擬合效果，所以本研究選擇Midilli模型作為大曲熱風干燥的最適數(shù)學(xué)模型。

表3 不同干燥溫度下8種干燥模型的常數(shù)項和評價指標Table 3 Constant terms and evaluation indexes of 8 drying models under different drying temperature

表4 不同干燥風速下8種干燥模型的常數(shù)項和評價指標Table 4 Constant terms and evaluation indexes of 8 drying models under different drying speeds

Logarithmic 0.4 a=2.0166，k=0.0021，c=-1.0281 0.9971 3.140 5.320 0.8 a=3.1685，k=0.0014，c=-2.1784 0.9982 1.830 4.037 1.2 a=1.4654，k=0.0035，c=-0.4692 0.9997 0.361 1.786 Midilli 0.4 a=1.0015，k=0.0094，n=0.3911，c=-0.0035 0.9982 1.880 4.037 0.8 a=1.0006，k=0.0086，n=0.3004，c=-0.0039 0.9990 1.050 2.998 1.2 a=0.9989，k=0.0043，n=0.8963，c=-0.0021 0.9997 0.319 1.642 Wang and Singh 0.4 a=-0.0048，b=8.931e-6 0.9953 4.980 6.818 0.8 a=-0.0048，b=7.638e-6 0.9970 3.160 5.417 1.2 a=-0.0053，b=1.021e-5 0.9995 0.569 2.292 Two term exponential 0.4 a=0.0068，k=0.6994 0.9964 3.870 6.012 0.8 a=0.0028，k=1.7831 0.9968 3.320 5.554 1.2 a=1.293e-4，k=42.6747 0.9993 0.803 2.723

2.3.2 大曲熱風干燥模型的驗證

圖5 不同干燥溫度、風速下Midilli模型實測值和模型預(yù)測值的相關(guān)性Fig.5 Correlation between measured values and predicted values of Midilli model under different temperatures and wind speed

為檢測Midilli模型的準確度，驗證模型的有效性，即判斷實測值和 Midilli模型預(yù)測值的接近程度，以MR實驗值為橫坐標，Midilli模型MR預(yù)測值為縱坐標作圖進行線性擬合，通過線性方程得到的決定系數(shù)R2來判斷預(yù)測值和實測值之間的差異，如圖5、6所示。

由圖5可知，在不同干燥溫度和不同干燥風速下Midilli模型擬合曲線的決定系數(shù)R2均達到了0.999，說明該模型擬合曲線的預(yù)測值與實驗值之間有非常好的相關(guān)性，Midilli模型的擬合精度高。因此，選擇Midilli模型作為大曲熱風干燥過程的最佳動力學(xué)模型。

2.4 大曲熱風干燥與曲蟲致死情況的相關(guān)性研究

圖6 大曲在不同干燥溫度、風速下的溫度變化曲線Fig.6 Temperature variation curve of Daqu under different drying temperatures and air speeds

不同熱風干燥溫度、風速下，干燥過程中大曲表層和中心的溫度隨時間的變化曲線如圖6所示，干燥環(huán)境中兩種曲蟲死亡情況如表5所示。

表5 兩種曲蟲在不同干燥溫度、風速下校正死亡率變化情況Table 5 Correction of mortality changes in two kinds of Daqu pests under different drying temperatures and air speeds

在 45 ℃下對咖啡豆象、土耳其扁谷盜進行熱處理，校正死亡率達到100%的時間分別為180 min、750 min[17]。由圖6可知，在45 ℃、50 ℃和55 ℃下干燥時曲心溫度達到45 ℃持續(xù)的時間分別為57 h、57 h和42 h，在0.4 m/s、0.8 m/s和1.2 m/s下持續(xù)時間分別為72 h、69 h和63 h。從表5可以看出，大曲干燥結(jié)束后環(huán)境中兩種曲蟲都已經(jīng)全部死亡，說明不同溫度下干燥的條件要比曲蟲完全致死的條件更加苛刻，所以在不同干燥溫度下大曲完成熱風干燥后，干燥環(huán)境和大曲內(nèi)部的曲蟲能夠完全死亡。

3 結(jié)論

熱風干燥作為目前我國應(yīng)用最為廣泛的一種干燥技術(shù)，本文利用熱風干燥技術(shù)對排潮降溫期大曲干燥特性進行了研究，并探究了熱風干燥最佳動力學(xué)模型和與曲蟲致死的相關(guān)性研究。得出的結(jié)論如下：

3.1 大曲干燥的整個過程主要為降速干燥階段。隨著熱風溫度的升高，大曲內(nèi)部水分擴散的速度加快，干燥速率也越快。干燥速率隨著風速的升高而略有增加，但風速對干燥速率的影響較小。

3.2 干燥溫度為45 ℃～55 ℃時，大曲的水分有效擴散系數(shù) Deff在 1.113～2.218×10-9范圍內(nèi)波動；風速在0.4 m/s～1.2 m/s時，Deff在 1.101～1.265×10-9之間；且Deff隨著干燥溫度和干燥風速的升高而升高。大曲的干燥活化能Ea為59.744 kJ/mol，說明從大曲中去除1 mol水分所需的最低能量為59.744 kJ。

3.3 不同干燥溫度和風速下的 8種動力學(xué)模型中，Midilli模型與其他模型相比其 R2最大，χ2和 RMSE最小，對大曲干燥過程實驗數(shù)據(jù)的擬合程度最高，驗證模型的有效性，發(fā)現(xiàn)R2均達到了0.999，所以選擇Midilli模型作為大曲熱風干燥的最適動力學(xué)模型。

3.4 曲心溫度達到45 ℃持續(xù)的時間長于兩種曲蟲在45 ℃下完全致死的時間，大曲干燥結(jié)束后環(huán)境中的兩種曲蟲也全部死亡，因此大曲完成熱風干燥后，干燥環(huán)境和大曲內(nèi)部的曲蟲能夠完全死亡。

本研究探索出大曲干燥階段主要是降速干燥階段，排潮降溫期大曲熱風干燥的最適數(shù)學(xué)模型為Midilli模型，此工藝達到干燥大曲和殺滅曲蟲的目的。在今后的研究中，將通過對經(jīng)過熱風干燥工藝后的大曲在理化生化、風味和微生物群落等方面進行研究，以期為進一步優(yōu)化大曲干燥工藝提供技術(shù)依據(jù)。

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