陶瓷膜—氯化鋇法精制氯化鎂溶液的方法

海顯鹍

(青海鹽湖鎂業(yè)有限公司，青海 格爾木 816000)

1 前言

2 飽和鹽水基本物性參數(shù)

2.1 試驗(yàn)材料

MgCl2·6H2O、BaCl2

2.2 主要儀器與設(shè)備

離子色譜儀、電感耦合等離子發(fā)射光譜、粘度計(jì)、天平、烘箱。

2.3 試驗(yàn)方法

(1)飽和鹵水中SS含量。配500 mL的氯化鎂飽和溶液，用0.45 μm膜過濾后稱重的方法檢測(cè)溶液中懸浮物的含量，經(jīng)洗滌、干燥、稱重后飽和鹵水溶液SS為915 mg/L。

表1 氯化鎂飽滿和沉淀中含量 content in MgCl2 saturated solution

從表2中可以看出，飽和氯化鎂鹵水的粘度隨著溫度升高而降低。物料的溫度若過低，粘度增大，陶瓷膜進(jìn)行過濾時(shí)通量會(huì)變小，需要增大陶瓷膜面積，這樣增加了設(shè)備成本；但若物料溫度過高，增加了運(yùn)行成本。因此，從節(jié)約成本及沉淀硫酸鋇的反應(yīng)溫度考慮，控制鹵水的溫度控制在60 ℃左右。

表2 溫度對(duì)溶液粘度的影響Tab.2 Effect of temperature on solution viscosity

3 氯化鎂鹵水中SO42-脫除工藝

將水氯鎂石用純水溶解成飽和氯化鎂溶液，加熱到一定溫度后，加入氯化鋇溶液，反應(yīng)0.5 h后再通過陶瓷膜分離設(shè)備進(jìn)行固液分離，從而得到脫硫的精制氯化鎂飽和鹵水。

3.1 過濾參數(shù)的選擇

考察恒壓、恒流量過濾模式通量、壓力隨時(shí)間的影響，確定陶瓷膜設(shè)備對(duì)氯化鎂溶液進(jìn)行脫硫處理的具體的工藝參數(shù)。

3.2 溫度的選擇

采用不同反應(yīng)溫度和過濾溫度，對(duì)氯化鎂溶液進(jìn)行脫離處理。

4 結(jié)果與分析

4.1 脫硫反應(yīng)溫度的選擇

4.2 過濾溫度的選擇

將反應(yīng)結(jié)束的氯化鎂飽和溶液進(jìn)入陶瓷膜設(shè)備，控制進(jìn)膜壓力0.3 MPa，膜面流速2.5 m3/h條件下，考察瞬時(shí)通量與溫度的變化趨勢(shì)，具體如圖1。隨著溫度的上升，通量出現(xiàn)明顯上升，這是因?yàn)闇囟壬仙?，料液的粘度下降。因此，為了獲得較好的通量，最終選擇過濾溫度為80 ℃。

圖1 溫度對(duì)膜通量的影響Fig.1 Effect of temperature on membrane flux

4.3 不同過濾模式的選擇

4.3.1 恒壓過濾模式

將反應(yīng)完的氯化鎂飽和鹵水升溫至80 ℃后進(jìn)入陶瓷膜設(shè)備，調(diào)節(jié)陶瓷膜進(jìn)口壓力在0.2 MPa，出口在0.18 MPa，循環(huán)流量2 m3/h，恒定壓力下經(jīng)過45 h，通量衰減到10 L/h，如圖2所示，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程，陶瓷膜的平均通量在17 L/h。

圖2 恒壓條件下通量隨時(shí)間的變化Fig.2 Flux changes with time under constant pressure

4.3.2 恒流量過濾模式

將反應(yīng)完的氯化鎂飽和鹵水升溫至80 ℃進(jìn)入陶瓷膜設(shè)備，滲透通量設(shè)計(jì)在25 L/h，循環(huán)流量2.5 m3/h，經(jīng)過了51 h，壓力從開始的0.05 MPa，升高到0.35 MPa，如圖3所示。

圖3 恒流量下壓力隨時(shí)間的變化Fig.3 Variation of pressure with time at constant flow rate

表3 陶瓷膜滲透液中含量Tab.3 Content of and Ba2+ in ceramic membrane permeation solution

5 結(jié)論