劉穎彥
(大連華信理化檢測中心有限公司,遼寧 大連 116000)
對檢測項目簡單概述,通過此次檢測對該項目后期進行的影響作簡單描述。
首先,測試分析依據眾多,例如,海洋監(jiān)測規(guī)范GB 17378-2007;其次,要明確測試分析項目對象;最后確定測試分析方法。
(一)樣品采集
此次只采集表層樣品,簡單概述操作步驟如下:首先,將絞車的鋼絲繩與采泥器連結,檢查是否牢固;其次,當鉆探船行至點位附近時,測采樣點水深等。
(二)樣品保存與運輸
1.樣品的保存
樣品按項目分裝保存在密封的聚乙烯袋和廣口硼硅玻璃容器中。用于測痕量金屬的沉積物樣品用聚乙烯袋,聚乙烯袋為新袋,不得印有任何標志和字跡。樣品瓶和聚乙烯袋預先用硝酸溶液(1+2)泡2d-3d,用去離子水淋洗干凈、晾干。
2.樣品的運輸
空樣容器送往采樣地點或裝好樣品的容器運回實驗室供分析,都應非常小心。包裝箱可用多種材料,用以防止破碎,保持樣品完整性。包裝箱的蓋子一般都應襯有隔離材料,用以對瓶塞施加輕微壓力,增加樣品瓶在樣品箱內的固定程度。
(三)采樣記錄
采樣的同時,由專人填寫樣品標簽、采樣記錄。樣品采集完成后,在每個樣品容器外壁粘貼采樣標簽,同時在采樣原始記錄上注明采樣編號、樣品深度、采樣地點、經緯度等相關信息。
(四)樣品標識
樣品唯一性由樣品唯一性編號和樣品測試狀態(tài)標識組成。我公司規(guī)定唯一性編號方法。唯一性標識中應包括樣品類別、采樣日期、樣品編號、監(jiān)測項目、存運方式信息。
(五)樣品交接
由專人將樣品送到實驗室,由樣品員接收,送樣人和接樣人雙方同時清點核實樣品,樣品員對樣品進行符合性檢查,包括:樣品包裝、標識及外觀是否完好。同時對照原始記錄單檢查樣品名稱、樣品數量、形態(tài)等是否一致。并由送樣人和接樣人在樣品登記表或送樣單上簽字確認,通知實驗室分析人員領取樣品。
在樣品分析檢測過程中,實驗室實行了嚴格的內部質量控制,保證測試結果在給定的置信區(qū)間內滿足質量要求。
(一)標準操作程序
實驗室根據相關規(guī)范標準,并結合實驗室的相關作業(yè)文件,從樣品制備、樣品管理、儀器操作、實驗室質量控制等方面給予指導。
(二)試劑和標準物質、器具、儀器設備質量控制
我公司開展該項目監(jiān)測所用到的關鍵試劑均按照流程進行質量驗收,保證試劑質量不對檢測結果造成影響。
我公司對檢測結果的有效性和準確性產生影響的器具、儀器設備均進行了檢定/校準,并對結果有效性進行核查,保證了器具、儀器設備的量值溯源。制定儀器設備年度保養(yǎng)計劃,有效保證了監(jiān)測結果質量。
(三)測試分析質量保證措施
環(huán)境、儀器的檢查和調試:樣品在實驗分析前應同時分析全程序空白,檢查實驗用水、試劑的質量和儀器狀態(tài)的穩(wěn)定。標準物質、儀器設備定期進行期間核查和校驗。分析過程采用空白樣、平行樣、內控樣、加標回收等方式進行質控,控制分析的準確度、精密度。
1.空白試驗
實驗室分析均進行了空白樣品測試,根據分析方法要求空白實驗結果均小于方法檢出限。主要來排除實驗環(huán)境(室內空氣和濕度)、實驗試劑(溶劑和指示劑等)、實驗操作(誤差、滴定終點判斷等)對實驗結果的影響,判斷在取樣或分析過程中是否造成污染。
2.平行樣測定
平行樣包括現(xiàn)場平行與實驗室平行兩種方式。實驗室分析過程中,在分析樣品的同時同步分析平行樣。平行雙樣測定結果誤差在允許誤差范圍之內者為合格。具體參照各監(jiān)測標準方法要求。
3.準確度檢驗
首先,實驗室在分析過程中,每批樣品均做質控樣分析,質控樣均為有證標準物質,在測定的精密度合格的前提下,質控樣測定值均落在質控樣保證值(在95%的置信水平)范圍之內,證明該批樣品的質控樣結果有效。其次,當選測的項目無標準物質或質控樣品時,通過加標回收實驗來檢查測定準確度。
(四)數據的管理和評價
1.分析測定過程中的記錄
實驗室分析過程中,所有樣品測試都留有完整的分析記錄,基本上包括:所有的分析原始記錄;儀器使用記錄;標準溶液配制記錄;環(huán)境溫濕度記錄。
2.數據評價
根據對數據的評價,包括:空白試驗、平行樣測定、準確度檢驗等質控措施,實驗室分析結果在95%的置信度區(qū)間范圍準確有效。
(五)報告編制、審核、簽發(fā)
為保證分析測試數據的完整性,確保全面、客觀地反映檢測結果,保證數據三級審核,審核人員對數據的準確性、邏輯性、可比性和合理性進行審核。
第一級主要校對原始記錄的完整性和規(guī)范性,儀器設備、分析方法的適用性和有效性,測試數據和計算結果的準確性,校對人員應在原始記錄上簽名。
第二級為分析組負責人的校核,主要校核檢測報告和原始記錄的一致性。
第三級為授權簽字人的審核簽發(fā),主要審核檢測報告是否經過了校核,報告內容的完整性和符合性,檢測結果的合理性和結論的正確性。
(六)質量控制相關內容
1.實驗室在分析每批樣品前,都進行校準曲線的繪制,并對曲線進行標準點檢驗。
2.實驗室在進行空白試驗時,空白試驗的結果和以往數據進行比較,保證空白樣品的結果在一定的可控范圍內。
3.實驗室采購不同批號的化學試劑后,對試劑進行檢驗,保證試劑質量的可控。
4.實驗室分析過程中,平行樣的分析穿插在樣品中間進行。
5.分析結果報告、分析原始記錄、儀器記錄、校準曲線繪制記錄一同存檔,保證監(jiān)測結果的可追溯性。
(一)本項目樣品分析各類質控措施匯總(平行、標準樣品等)。
(二)本項目樣品分析各類質控樣品結果匯總。
本項目檢測質量控制主要包括樣品運輸質量控制、樣品流轉質量控制、樣品保存質量控制、分析方法選定和實驗室內部質量控制等方面。所有質控措施和質控檢測結果均滿足規(guī)范標準要求,保證了檢測數據的真實性和準確性。
海洋環(huán)境質量控制方案的設計要盡可能涵蓋該項目中所有檢測領域,著重匯總質量控制措施的數量和結果,方便客戶直觀了解項目的質量控制情況,對檢測結果的準確性更有信心。