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    如何用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定土壤中三唑酮的殘留量

    2019-12-14 01:54:50文丨趙永福
    中國(guó)質(zhì)量監(jiān)管 2019年9期
    關(guān)鍵詞:三唑酮離心管液相

    文丨趙永福

    眾所周知,土壤環(huán)境與水環(huán)境、大氣環(huán)境一樣,是生態(tài)環(huán)境的重要組成部分之一,因此土壤的質(zhì)量直接關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品安全和人體健康。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),農(nóng)藥在土壤中的殘留是導(dǎo)致土壤環(huán)境造成污染和危害的重要根源。據(jù)統(tǒng)計(jì),目前我國(guó)的農(nóng)藥使用量居世界第一,每年農(nóng)藥使用量高達(dá)60萬(wàn)~ 70萬(wàn)噸,其中70% ~90% 的農(nóng)藥殘留最終將進(jìn)入土壤環(huán)境,造成約80萬(wàn)~ 100萬(wàn)公頃的土壤受到農(nóng)藥殘留的影響,導(dǎo)致土壤污染。土壤已經(jīng)成為農(nóng)藥的重要儲(chǔ)存庫(kù),當(dāng)土壤中的農(nóng)藥殘留積累到一定程度,便會(huì)對(duì)土壤生物造成不同程度的損害。土壤中的農(nóng)藥殘留可通過(guò)揮發(fā)、擴(kuò)散、質(zhì)流產(chǎn)生轉(zhuǎn)移,污染植物、大氣、地表水體和地下水,還可通過(guò)生物富集和食物鏈?zhǔn)罐r(nóng)藥的殘留濃度在生物體內(nèi)富集,從而最終危及人體健康。

    目前,土壤中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法主要包括氣相色譜(GC)法 、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)法,土壤中農(nóng)藥殘留檢測(cè)常見(jiàn)的前處理方法包括固相萃取法、微波輔助萃取法、QuEChERS法等。但大多數(shù)前處理方法需要經(jīng)過(guò)固相萃取、濃縮、富集,有的甚至需要衍生化等前處理,操作尤其繁瑣、需要消耗大量的前處理時(shí)間,消耗大量有機(jī)溶劑等缺點(diǎn) ,而QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged 和 Safe)技術(shù)具有快速、準(zhǔn)確、耐用、簡(jiǎn)便、有效等優(yōu)點(diǎn),已被歐盟及其他國(guó)家作為標(biāo)準(zhǔn)方法使用 。本文利用QuEChERS前處理技術(shù)對(duì)土壤中三唑酮?dú)⑾x(chóng)劑進(jìn)行提取、凈化,聯(lián)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)建立土壤中常用殺蟲(chóng)劑類(lèi)農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法,為國(guó)家相關(guān)部門(mén)土壤中農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供參考。

    一、實(shí)驗(yàn)部分

    (一)儀器和試劑

    高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)(AB Sciex 4500),萬(wàn)分之一電子天平(北京賽多利斯);MilliQ實(shí)驗(yàn)室超純水儀;QL-901 渦旋振蕩器;超高速冷卻臺(tái)式離心機(jī)(賽默飛); L-148氮吹儀(LAIHENG)。正己烷、丙酮、乙腈、甲醇、乙酸銨均為色譜純(美國(guó)Sigma-Aldrich 公司);無(wú)水硫酸鎂、氯化鈉均為分析純;PSA (美國(guó) Agilent 公司)。

    (二)樣品前處理

    采集土壤樣品約1.0 kg,混合均勻后,按四分法分取500g,在室溫條件下自然風(fēng)干,過(guò) 20 目篩,儲(chǔ)存?zhèn)溆?。?10 g(精確至 0.0001 g)土壤置于 50 mL 離心管中,加入含 1%乙酸的超純水 6 mL,然后加入 10 mL乙腈渦旋振蕩1min;稱(chēng)取4g無(wú)水硫酸鎂和1g氯化鈉加入離心管中,充分渦旋振蕩除水;在4000r·min-1轉(zhuǎn)速下離心分離5min,轉(zhuǎn)移全部上清液到10mL離心管中,稱(chēng)取1g無(wú)水硫酸鎂和 200mg PSA加入離心管中,振蕩后在 4000r·min -1轉(zhuǎn)速下離心分離5min;取3mL上清液加入到氮吹管中,氮吹至近干,加入 1mL 乙腈和水(體積比 1∶1)的混合液,渦旋振蕩后上清液過(guò)0.22μm濾膜到液相小瓶中,待 HPLC-MS/MS分析檢測(cè);

    (三)液相色譜與質(zhì)譜條件

    液相色譜參數(shù):色譜柱:InertSustain Bio C18,100 mm×2.1mm×1.9μm;柱溫:40℃;進(jìn)樣量:1.0μL;流速:0.20mL/min;流動(dòng)相梯度:見(jiàn)表1。

    表1 流動(dòng)相洗脫梯度表

    質(zhì)譜分析參數(shù):電噴霧離子源;正負(fù)離子掃描;離子源溫度:400 ℃;毛細(xì)管電壓:4500 V;氣簾氣:0.12 Mpa;霧化氣:0.35 Mpa;輔助加熱氣: 0.35MPa;檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。三唑酮定性與定量離子對(duì)、錐孔電壓和碰撞能量等優(yōu)化參數(shù)見(jiàn)表2。

    表2 三唑酮反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件

    二、結(jié)果與討論

    (一)HPLC-MS/MS 測(cè)試條件優(yōu)化

    本實(shí)驗(yàn)在 SCAN 模式下,對(duì)三唑酮進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜掃描,從而獲得三唑酮的母離子,采用二級(jí)質(zhì)譜掃描三唑酮的母離子,以確定三唑酮的碎片離子,然后對(duì)其碎片離子對(duì)應(yīng)的碰撞能量值、流動(dòng)性洗脫梯度、保留時(shí)間等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果見(jiàn)表1、表2、圖1。

    圖1 三唑酮離子色譜圖

    (二)方法的線性、回收率與精密度土壤樣品測(cè)定結(jié)果

    在本實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)方法的線性、加標(biāo)回收率、精密度進(jìn)行了驗(yàn)證,通過(guò)對(duì)三唑酮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行HPLCMS/MS 測(cè)定,以三唑酮的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),繪制其標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過(guò)計(jì)算得到線性方程和相關(guān)系數(shù)(r 2 )。結(jié)果表明(見(jiàn)表3): 三唑酮在0.005~0.5mg/kg濃度范圍內(nèi)均有良好的線性關(guān)系,r 2 為0.9999。在本實(shí)驗(yàn)條件下,分別在 0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.50mg/kg濃度下進(jìn)行空白樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),每個(gè)加標(biāo)濃度做 5 個(gè)平行樣品。按照1.2步驟方法進(jìn)行提取、凈化、過(guò)濾并進(jìn)行檢測(cè)。以上三個(gè)濃度下的加標(biāo)回收率在 80.5%~114%范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.6%~13.3%,結(jié)果見(jiàn)表4。其中土壤樣品中的三唑酮被檢出,經(jīng)計(jì)算,三唑酮?dú)埩魸舛葹?.56μg/kg,未超出國(guó)家土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。該方法重復(fù)性好,符合后續(xù)的檢測(cè)要求。因此該方法可用于土壤中殺蟲(chóng)劑殘留量的檢測(cè)。

    表3 三唑酮標(biāo)準(zhǔn)曲線

    表4 土壤中三唑酮?dú)⒕鷦┑奶砑踊厥章式Y(jié)果

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