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    從鈷渣中浸出鈷、鋅、鎘試驗(yàn)研究

    2019-12-05 05:08:44朱莞燁沈青峰
    濕法冶金 2019年6期
    關(guān)鍵詞:黃藥亞硫酸鈉硫酸

    朱莞燁,沈青峰,唐 定

    (廈門紫金礦冶技術(shù)有限公司,福建 廈門 361101)

    鈷、鈷合金及鈷化合物廣泛應(yīng)用于電池、化工、機(jī)械、航空、軍事等領(lǐng)域。世界鈷資源十分匱乏,自然界中的鈷多以伴生形式存在于硫化物、砷化物和氧化物中[1],主要在選冶其他金屬時(shí)以副產(chǎn)品形式加以回收[2-3]。鈷渣是濕法煉鋅凈化渣之一,根據(jù)沉鈷方式不同,鈷渣成分也不同,其中含有大量有價(jià)金屬,具有回收價(jià)值[4-5]。據(jù)報(bào)道,金川、江銅、江蘇、沈陽等鈷冶煉廠都根據(jù)本廠物料特點(diǎn)及自身?xiàng)l件采用不同工藝及流程冶煉鈷[6-7]。原則流程為:鈷溶解—凈化除雜—分離回收。由于原料不同,鈷溶解時(shí)常須增加預(yù)處理工序[8]。目前,國內(nèi)外濕法煉鋅廠除鈷方法主要有兩類[9]:一類是添加砷鹽、銻鹽等作鋅粉活化劑置換除鈷;另一類是用特殊有機(jī)試劑沉淀除鈷[10]。一些濕法煉鋅廠的含鈷硫酸鋅溶液采用β-萘酚除鈷[11],對(duì)這類鈷渣可以采用硫酸焙燒工藝制取氧化鈷[12-15]。

    某鋅業(yè)公司在濕法煉鋅過程中,采用A藥劑沉淀去除浸出液中的雜質(zhì)鈷,除鈷效率較高。A藥劑由CS2+二甲胺+NaOH在加溫加壓下合成,能與溶液中的鈷等金屬離子生成穩(wěn)定化合物而沉淀,進(jìn)而形成鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%~5%的A藥劑鈷渣,具有回收價(jià)值,但該鈷渣成分復(fù)雜,綜合回收難度較大[9]。

    試驗(yàn)結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)情況,提出采用鈷渣水洗去除部分金屬、水洗液返回系統(tǒng)、熱分解鈷渣中有機(jī)成分使鈷富集、焙燒酸浸鈷工藝處理鈷渣。

    1 試驗(yàn)原料、試劑與儀器

    1.1 試驗(yàn)原料

    試驗(yàn)所用A藥劑鈷渣成分見表1。

    表1 鈷渣主要成分 %

    A藥劑為一種類黃藥,因此鈷渣顏色為抹茶色。鈷渣中鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高,大部分為過量A藥劑反應(yīng)產(chǎn)生的水溶鋅。類黃藥為有機(jī)物,其中硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高,在高溫下可簡單分解。

    1.2 試驗(yàn)試劑與儀器

    試驗(yàn)試劑:硫酸,亞硫酸鈉,均為分析純。

    試驗(yàn)儀器:DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,高溫節(jié)能爐,便攜式pH計(jì)。

    2 試驗(yàn)原理與方法

    A藥劑鈷渣中含有較多水溶鋅等雜質(zhì),通過水洗可以去除;鈷與A藥劑結(jié)合緊密不易溶解;高溫下,有機(jī)物容易分解轉(zhuǎn)化為氣態(tài),金屬有機(jī)鹽類轉(zhuǎn)化為金屬氧化物;高溫焙燒后,一些有價(jià)金屬氧化物通過酸浸進(jìn)入溶液,浸出過程中添加適量還原劑可使焙燒過程產(chǎn)生的不易被酸浸出的高價(jià)鈷Co3O4和部分Co2O3還原為二價(jià)鈷,進(jìn)而與酸反應(yīng)進(jìn)入溶液。硫酸浸出焙燒后鈷渣過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下:

    試驗(yàn)方法:將A藥劑鈷渣在低溫下烘干,混勻縮分;稱取一定質(zhì)量鈷渣于燒杯中,再加入一定體積自來水,常溫下攪拌浸出一定時(shí)間,烘干,稱重。稱取一定質(zhì)量水洗渣至坩堝中,放入高溫節(jié)能爐中,于一定溫度下焙燒;稱取一定質(zhì)量燒渣于燒杯中,按液固體積質(zhì)量比10∶1加入清水?dāng)嚢?,再加入一定量硫酸和亞硫酸鈉,一定溫度下攪拌浸出一定時(shí)間。反應(yīng)完成后過濾,分別送渣、液分析測定其中鈷、鎘、鋅含量,計(jì)算金屬浸出率。

    3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 鈷渣水洗

    A藥劑鈷渣在液固體積質(zhì)量比5/1、常溫條件下攪拌水洗1 h,水洗結(jié)果見表2、3??梢钥闯觯和ㄟ^水洗,A藥劑鈷渣中的Cd、Zn、Fe可去除32.38%、66.09%、16.53%;其他金屬元素水洗去除率較小。

    表2 水洗渣分析結(jié)果 %

    表3 水洗過程中金屬溶出率 %

    3.2 水洗渣焙燒

    3.2.1 焙燒溫度對(duì)有機(jī)物分解的影響

    焙燒后水洗渣的熱分析結(jié)果如圖1所示。

    圖1 熱分析結(jié)果

    由圖1看出:在200~400 ℃之間焙燒,水洗鈷渣失重明顯;400~700 ℃范圍內(nèi)失重趨于穩(wěn)定,表明有機(jī)物基本分解完全。對(duì)水洗鈷渣焙燒2 h后,控制液固體積質(zhì)量比10/1、硫酸質(zhì)量濃度20 g/L、亞硫酸鈉用量10 g/L,80 ℃下攪拌反應(yīng)1 h,焙燒溫度對(duì)鈷浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見表4、5。

    表4 不同溫度下焙燒后水洗鈷渣成分 %

    表5 不同燒渣的主要元素的浸出率 %

    由表4、5看出:隨焙燒溫度升高,燒渣產(chǎn)率下降明顯,Co、Cd、Zn等金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸提高,浸出率相應(yīng)提高;焙燒溫度為500 ℃時(shí),Co、Cd、Zn浸出率分別為92.55%、99.43%、97.60%,浸出效果較好。

    3.2.2 焙燒對(duì)鈷渣有機(jī)物的去除

    類黃藥(A藥劑,公司自行合成)、A藥劑鈷渣(原樣)、鈷渣水洗渣、500 ℃焙燒渣、500 ℃焙燒+酸浸渣的紅外光譜如圖2所示,幾種水合硫酸鹽的紅外光譜如圖3所示。

    1—500 ℃焙燒+酸浸渣;2—500 ℃焙燒渣;3—水洗鈷渣4—原樣;5—A藥劑。

    對(duì)于類黃藥:3 374 cm-1處的吸收峰為氨基伸縮振動(dòng)峰;2 929 cm-1處的吸收峰為甲基伸縮振動(dòng)峰;1 500 cm-1處的吸收峰為C=S雙鍵伸縮振動(dòng)峰;1 400、1 374 cm-1處的吸收峰為甲基彎曲振動(dòng)峰;1 235 cm-1處的吸收峰為C-S單鍵伸縮振動(dòng)峰;1 148 cm-1處的吸收峰為C-N單鍵伸縮振動(dòng)峰。

    1—ZnSO4;2—CoSO4;3—NiSO4;4—CuSO4;5—FeSO4;6—MgSO4。

    對(duì)于A藥劑鈷渣,由于其比類黃藥多了多種金屬元素,除具有類黃藥的大部分特征吸收峰外,還有一些額外吸收峰:3 374 cm-1處的氨基伸縮振動(dòng)峰變?yōu)? 676~2 964 cm-1處的寬吸收帶;1 148 cm-1吸收峰附近多了1個(gè)1 100 cm-1吸收峰,而A藥劑鈷渣經(jīng)過水洗后,1 100 cm-1吸收峰又消失,表明1 100 cm-1吸收峰是由某種水溶性物質(zhì)(如ZnSO4)引入的。

    經(jīng)過500 ℃焙燒后,2 929、1 400、1 374 cm-1處的甲基振動(dòng)吸收峰,1 500 cm-1處的C=S雙鍵振動(dòng)吸收峰,1 235 cm-1處的C—S單鍵振動(dòng)吸收峰均消失,僅剩下3 645~2 819 cm-1處的吸收帶及1 114、1 104 cm-1附近的吸收峰。

    經(jīng)過酸浸,3 645~2 819 cm-1吸收帶區(qū)間縮小,1 114、1 104 cm-1附近吸收峰消失。

    結(jié)合圖3看出:所有金屬鹽在3 600~3 200 cm-1區(qū)間內(nèi)均存在1個(gè)寬吸收帶,在1 200~1 000 cm-1區(qū)間均存在1個(gè)或2個(gè)吸收峰。A藥劑鈷渣因含有各種金屬鹽,其紅外光譜是類黃藥和金屬鹽各種光譜的疊加,這可以解釋類黃藥在波數(shù)3 374 cm-1處僅是1個(gè)吸收峰,而A藥劑鈷渣在該區(qū)域變成1個(gè)寬吸收帶;在1 148 cm-1的類黃藥是單峰,而A藥劑鈷渣是雙峰,水洗后部分硫酸鹽被去除,該位置又變回單峰。500 ℃下焙燒后,類黃藥被去除,焙燒渣和金屬硫酸鹽的紅外譜圖相似。經(jīng)過酸浸,部分金屬被去除,3 600~3 200 cm-1、1 200~1 000 cm-1吸收峰強(qiáng)度變小。這說明:焙燒后,有機(jī)物已基本被去除;酸浸后,大部分金屬元素以硫酸鹽形式存在于溶液中。

    3.3 焙燒渣的還原浸出

    焙燒渣中的鈷會(huì)有一部分生成難溶于酸的Co3O4和部分Co2O3[16]。結(jié)合實(shí)際情況,一般浸出時(shí)添加適量還原劑亞硫酸鈉將高價(jià)鈷還原為二價(jià)鈷。

    3.3.1 亞硫酸鈉用量對(duì)鈷還原浸出的影響

    焙燒渣用硫酸浸出,硫酸質(zhì)量濃度98 g/L,液固體積質(zhì)量比10/1,水浴溫度80 ℃,攪拌時(shí)間1 h,亞硫酸鈉用量對(duì)Co、Cd、Zn還原浸出的影響試驗(yàn)結(jié)果見表6。

    表6 亞硫酸鈉用量對(duì)金屬元素還原浸出的影響

    由表6看出:隨亞硫酸鈉用量增加,鈷浸出率先升高后下降;亞硫酸鈉用量為10 g/L時(shí),Co浸出率最高(96.95%),Zn浸出率為96.99%;而Cd浸出率一直保持在99.8%以上,亞硫酸鈉用量對(duì)其影響很小。

    3.3.2 溫度對(duì)鈷還原浸出的影響

    控制液固體積質(zhì)量比10/1,硫酸質(zhì)量濃度98 g/L,亞硫酸鈉用量10 g/L,水浴加熱,攪拌浸出1 h,溫度對(duì)Co、Cd、Zn還原浸出的影響試驗(yàn)結(jié)果見表7。

    表7 溫度對(duì)金屬元素還原浸出的影響

    由表7看出,溫度升高對(duì)Co、Zn浸出率影響較大:隨溫度升高,Co、Zn浸出率均提高;80 ℃時(shí),Co浸出率為92.91%,Zn浸出率為96.99%;溫度達(dá)95 ℃時(shí),鈷、鋅浸出率僅略有升高;針對(duì)Cd而言,溫度升高對(duì)其浸出影響較小。綜合考慮,確定適宜浸出溫度為80 ℃。

    3.3.3 硫酸質(zhì)量濃度對(duì)鈷還原浸出的影響

    焙燒渣在液固體積質(zhì)量比10/1、水浴溫度80 ℃下攪拌浸出1 h,亞硫酸鈉用量10 g/L,硫酸質(zhì)量濃度對(duì)Co、Cd、Zn還原浸出的影響試驗(yàn)結(jié)果見表8。

    表8 硫酸質(zhì)量濃度對(duì)金屬元素還原浸出的影響

    由表8看出:隨硫酸質(zhì)量濃度升高,金屬浸出率逐漸提高;硫酸質(zhì)量濃度高于80 g/L后,金屬浸出率提高幅度變小。綜合考慮,確定適宜硫酸質(zhì)量濃度為80 g/L。

    3.3.4 浸出時(shí)間對(duì)鈷還原浸出的影響

    焙燒渣在液固體積質(zhì)量比10/1、硫酸質(zhì)量濃度80 g/L、亞硫酸鈉用量10 g/L、水浴溫度80 ℃條件下攪拌浸出,浸出時(shí)間對(duì)Co、Cd、Zn還原浸出的影響試驗(yàn)結(jié)果見表9。

    表9 浸出時(shí)間對(duì)金屬元素還原浸出的影響

    由表9看出,浸出時(shí)間在0.5~3 h之間,Co、Cd、Zn浸出率均較高。綜合考慮,確定浸出時(shí)間以1 h為宜。

    3.4 綜合條件試驗(yàn)

    在單因素條件試驗(yàn)確定的最優(yōu)條件下進(jìn)行綜合驗(yàn)證試驗(yàn)。鈷渣先進(jìn)行水洗(液固體積質(zhì)量比5/1,常溫下攪拌1 h),然后在500 ℃下焙燒2 h,最后用硫酸及亞硫酸鈉浸出(溫度80 ℃,硫酸質(zhì)量濃度80 g/L,亞硫酸鈉用量10 g/L,浸出時(shí)間1 h)。試驗(yàn)結(jié)果見表10??梢钥闯?,Co、Zn、Cd浸出率分別在90%、96%、99%以上,且浸出率穩(wěn)定。

    表10 綜合條件下的試驗(yàn)結(jié)果

    4 結(jié)論

    采用水洗—焙燒—還原酸浸工藝可以從A藥劑鈷渣中有效浸出有價(jià)金屬鈷、鎘、鋅。鈷渣經(jīng)過水洗、焙燒及還原酸浸,適宜條件下,鈷、鋅、鎘浸出率分別在90%、96%、99%以上。浸出液凈化除雜后,可從溶液中回收鈷、鋅、鎘等相應(yīng)產(chǎn)品。

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