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    含銣多金屬礦石浸出液中銣、鉀的萃取分離

    2019-12-05 05:08:46郭雙華葛榮庭
    濕法冶金 2019年6期
    關(guān)鍵詞:液堿浸出液靜置

    郭雙華,葛榮庭,劉 宇

    (揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇 揚(yáng)州 225127)

    自然界中銣資源非常豐富,但極其分散,至今未發(fā)現(xiàn)單獨(dú)的銣礦,銣主要伴生于其他礦物中。天然光鹵石、銫鋰云母、鉀礦物、鋰云母、銫榴石、海水、地?zé)崴胞}湖鹵水等都含有銣,含量相對(duì)較高的有鉀長(zhǎng)石、黑云母、白云母[1-3],銣與其他性質(zhì)相近的金屬分離較為困難。從溶液中提取分離銣常用溶劑萃取法,常用萃取劑為酚醇類,應(yīng)用最多的是4-叔丁基-2-(α-甲芐基)酚(t-BAMBP),萃取時(shí)通常采用t-BAMBP+磺化煤油體系,其中,磺化煤油作稀釋劑。該體系對(duì)堿金屬離子的萃取順序?yàn)殇C>銣>鉀>鈉>鋰[4-6]。依據(jù)這些元素的萃取能力,控制適當(dāng)條件可以實(shí)現(xiàn)相互分離。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)銣、銫、鉀的溶劑萃取分離都有研究[7-14],也取得了較好結(jié)果,但研究對(duì)象多為鹵水,而以鉀長(zhǎng)石和云母的浸出液為對(duì)象的研究較少;同時(shí),萃取分離銣、鉀過(guò)程普遍存在分離效果不理想,需要多次萃取的問(wèn)題:因此,試驗(yàn)針對(duì)某含銣鉀云母浸出液,采用t-BAMBP+磺化煤油體系萃取分離銣、鉀,確定適宜的萃取參數(shù),以期為該類資源的有效利用提供參考。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料、試劑與儀器

    試驗(yàn)用溶液為含銣的云母通過(guò)氯化鈣焙燒—水浸工藝所得浸出液,主要元素組成見表1。

    表1 含銣溶液的主要化學(xué)元素組成 g/L

    試劑:t-BAMBP,磺化煤油,氫氧化鈉等,均為分析純。

    主要儀器:調(diào)速振蕩器,分液漏斗,電子天平,混合澄清槽等。

    1.2 試驗(yàn)原理與方法

    t-BAMBP是一種弱酸性苯酚衍生物,堿性條件下其酚基上的H+易解離。萃取時(shí),兩相接觸過(guò)程中,t-BAMBP與水相中的金屬離子M+發(fā)生交換反應(yīng),生成疏水性酚酸鹽進(jìn)入有機(jī)相[7]。

    料液預(yù)處理:用氫氧化鈉調(diào)料液堿度,控制溶液中[OH-]在設(shè)定區(qū)間。

    有機(jī)相組成:將t-BAMBP和磺化煤油按設(shè)定比例混合搖勻。

    萃?。簩⒘弦号c有機(jī)相按一定體積比加入到分液漏斗中,室溫下振蕩一定時(shí)間,然后靜置至兩相分層清晰;取水相分析其中銣、鉀質(zhì)量濃度,計(jì)算銣、鉀萃取率。

    多級(jí)逆流萃?。憾嗉?jí)逆流萃取在混合澄清槽中按設(shè)定級(jí)數(shù)進(jìn)行,物料平衡后分離出相應(yīng)級(jí)數(shù)的水相,分析其中銣、鉀質(zhì)量濃度,分別計(jì)算多級(jí)逆流萃取各級(jí)的銣、鉀萃取率。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 萃取時(shí)間對(duì)萃取的影響

    試驗(yàn)條件:萃取劑t-BAMBP濃度1 mol/L,料液中[OH-]=1.0 mol/L,Vo/Va=1/2,靜置時(shí)間3~5 min。萃取時(shí)間對(duì)銣、鉀萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

    圖1 萃取時(shí)間對(duì)銣、鉀萃取率的影響

    由圖1看出:萃取時(shí)間對(duì)銣、鉀萃取率都有影響;萃取時(shí)間超過(guò)3 min后,銣萃取率變化不大,鉀萃取率保持逐漸升高趨勢(shì)。為保證銣、鉀的萃取分離,綜合考慮,確定萃取時(shí)間以3 min左右為宜。

    2.2 料液中銣質(zhì)量濃度對(duì)萃取的影響

    試驗(yàn)條件:萃取劑t-BAMBP濃度1.0 mol/L,稀釋劑為磺化煤油,Vo/Va=1/1,料液中[OH-]=1.0 mol/L,萃取時(shí)間3 min,靜置時(shí)間3~5 min。通過(guò)蒸發(fā)濃縮或加入純水稀釋改變料液銣、鉀質(zhì)量濃度,銣質(zhì)量濃度對(duì)銣、鉀萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 料液中銣質(zhì)量濃度對(duì)銣、鉀萃取率的影響

    由圖2看出:隨料液中銣質(zhì)量濃度升高,銣萃取率先升高后降低,銣質(zhì)量濃度考察范圍內(nèi)鉀萃取率變化不大;當(dāng)料液中銣質(zhì)量濃度為1.50 g/L時(shí),銣萃取效果最好,萃取率為65.78%,此時(shí)料液中鉀質(zhì)量濃度為24 g/L左右。

    2.3 料液堿度對(duì)萃取的影響

    試驗(yàn)條件:料液中銣質(zhì)量濃度1.51 g/L、鉀質(zhì)量濃度24.08 g/L,萃取劑t-BAMBP濃度1.0 mol/L,稀釋劑為磺化煤油,Vo/Va=1/1,萃取時(shí)間3 min,靜置時(shí)間3~5 min。料液堿度對(duì)銣、鉀萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 料液堿度對(duì)銣、鉀萃取率的影響

    由圖3看出,料液堿度對(duì)銣、鉀萃取率均有一定影響:隨料液堿度增大,銣萃取率逐漸降低,鉀萃取率緩慢升高;料液堿度為0.9~1.0 mol/L時(shí),鉀萃取率相對(duì)較低,銣、鉀萃取分離效果較好。綜合考慮,確定料液中[OH-]以控制在0.9~1.0 mol/L之間為宜。

    2.4 萃取相比Vo/Va對(duì)萃取的影響

    試驗(yàn)條件:料液中銣質(zhì)量濃度1.51 g/L、鉀質(zhì)量濃度24.08 g/L,萃取劑t-BAMBP濃度1 mol/L,稀釋劑為磺化煤油,料液中[OH-]=0.9 mol/L,萃取時(shí)間3 min,靜置時(shí)間3~5 min。Vo/Va對(duì)銣、鉀萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 Vo/Va對(duì)銣、鉀萃取率的影響

    由圖4看出:隨Vo/Va增大,銣、鉀萃取率均逐漸升高;Vo/Va大于3/2后,鉀萃取率提高幅度更大,與銣的萃取分離效果變得更差。綜合考慮銣與鉀的分離效果,確定適宜的Vo/Va=3/2。

    2.5 萃取劑t-BAMBP濃度對(duì)萃取的影響

    試驗(yàn)條件:料液中銣質(zhì)量濃度1.51 g/L、鉀質(zhì)量濃度24.08 g/L,Vo/Va=3/2,稀釋劑為磺化煤油,料液中[OH-]為0.9 mol/L,萃取時(shí)間3 min,靜置時(shí)間3~5 min。萃取劑濃度對(duì)萃取的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 萃取劑濃度對(duì)銣、鉀萃取率的影響

    由圖5看出:隨萃取劑t-BAMBP濃度增大,銣、鉀萃取率均逐漸升高;鉀萃取率提高幅度大于銣萃取率提高幅度。為盡可能提高銣萃取率、降低鉀萃取率,進(jìn)而提高銣、鉀分離效果,確定萃取劑t-BAMBP濃度以1.2 mol/L為宜。

    2.6 多級(jí)逆流萃取

    為提高銣、鉀分離效果,在單級(jí)萃取基礎(chǔ)上進(jìn)行多級(jí)逆流萃取。萃取劑t-BAMBP濃度為1.2 mol/L,兩相流比qo/qa=3/2,溶液中[OH-]為0.9~1.0 mol/L,接觸時(shí)間3 min左右,逆流萃取級(jí)數(shù)取3級(jí)和4級(jí),試驗(yàn)條件及結(jié)果見表2。

    表2 逆流萃取試驗(yàn)條件及結(jié)果

    由表2看出:經(jīng)3級(jí)逆流萃取,銣萃取率為98.65%,相比單級(jí)萃取率有大幅提高;經(jīng)4級(jí)逆流萃取,銣萃取率提高到99.52%,鉀萃取率變化不大。綜合考慮,確定逆流萃取級(jí)數(shù)以4級(jí)為宜。

    3 結(jié)論

    采用t-BAMBP+磺化煤油體系從含銣、鉀的云母浸出液中萃取銣?zhǔn)强尚械摹?級(jí)逆流萃取條件下,銣萃取率可達(dá)99.52%,鉀萃取率30%左右,銣、鉀萃取分離效果較好。

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