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    從轉(zhuǎn)爐渣中去除磷的研究進(jìn)展

    2019-12-05 05:08:44郭瑞華周朝剛趙定國王書桓薛月凱
    濕法冶金 2019年6期
    關(guān)鍵詞:含磷固溶體鋼渣

    郭瑞華,周朝剛,趙定國,王書桓,薛月凱,陳 虎

    (1.華北理工大學(xué) 冶金與能源學(xué)院,河北 唐山 063009;2.唐山市特種冶金及材料制備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河北 唐山 063009;3.首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司 制造部,河北 唐山 063200)

    鋼鐵工業(yè)每年產(chǎn)生大量鋼渣。鋼渣的堆存,不僅占用土地,而且限制鋼鐵工業(yè)的健康綠色發(fā)展。轉(zhuǎn)爐鋼渣中含有大量有用成分,若能去除其中的有害元素磷、硫等,有用成分便可循環(huán)利用。關(guān)于轉(zhuǎn)爐渣中的硫,可采用氣化法脫除[1-2];而磷元素的脫除[3-4],國內(nèi)外學(xué)者也已經(jīng)做了大量研究,主要有磁選除磷、密度法除磷、浸出除磷、還原除磷等幾種方法。

    1 轉(zhuǎn)爐渣的組成

    轉(zhuǎn)爐渣主要含鈣、鐵、鎂、硅、磷、錳等元素的氧化物,其中,鈣、鐵、硅等氧化物占比很大。根據(jù)鋼鐵種類、鐵水化學(xué)成分及工藝的不同,轉(zhuǎn)爐熔渣的化學(xué)成分也會(huì)有差異[5]。煉鋼過程中脫硫、脫磷產(chǎn)物及加入轉(zhuǎn)爐內(nèi)的石灰石、廢鋼、螢石等造渣劑是磷的主要來源[6]。中國部分鋼鐵企業(yè)轉(zhuǎn)爐渣的主要化學(xué)成分見表1。可以看出:各生產(chǎn)企業(yè)因操作工藝及冶煉鋼種不同,轉(zhuǎn)爐渣中的磷含量也不盡相同。磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.56%的轉(zhuǎn)爐渣可以經(jīng)過破碎磁選后直接用于其他流程,如燒結(jié)、返回轉(zhuǎn)爐等。然而磷含量較高的轉(zhuǎn)爐渣需要采用稍復(fù)雜的工藝進(jìn)行除磷。關(guān)于高磷轉(zhuǎn)爐渣的處理具有一定難度,近些年研究也較多。

    表1 中國部分鋼鐵企業(yè)轉(zhuǎn)爐渣的化學(xué)成分 %

    2 轉(zhuǎn)爐渣除磷

    轉(zhuǎn)爐渣的化學(xué)成分會(huì)隨入爐鐵水成分的不同、冶煉工藝以及冶煉鋼種的不同而具有一定的差異。Fukagai S.等[7]研究了熔渣中磷化合物的形成機(jī)理,結(jié)果表明,在2CaO·SiO2飽和的爐渣中,P2O5迅速擴(kuò)散到其周圍形成固溶體(2CaO·SiO2-3CaO·P2O5),即富磷相。轉(zhuǎn)爐渣中的磷元素主要分布于2CaO·SiO2和3CaO·P2O5形成的固溶體相中,剩余少量受鋼渣堿度或冷卻速度等因素影響而未進(jìn)入2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶體中的磷元素存在于硅酸三鈣或冷凝渣相中[8-9]。宮下芳雄等[10]在專利中提出,轉(zhuǎn)爐倒出的終渣里添加螢石、碳材等并吹氧5 min,轉(zhuǎn)爐渣中90%FeO、10%MnO、90%P2O5被還原,其中氣化脫除的磷達(dá)40%。李光強(qiáng)等[11]進(jìn)行轉(zhuǎn)爐渣資源化的研究過程中,在高頻感應(yīng)加熱爐中于2 073 K溫度下進(jìn)行碳熱還原試驗(yàn),保溫30 min后爐渣中95.5%的磷被去除,其中32.8%的磷進(jìn)入氣相,殘?jiān)袃H剩余0.05%的磷。以上研究結(jié)果表明,轉(zhuǎn)爐渣中的磷采用適宜的方法是可以脫除的。

    2.1 磁選法除磷

    Yokoyama等[12]通過對爐渣中磷的存在狀態(tài)進(jìn)行分析將爐渣分為4相:A相為含磷10%以上且不含鐵相,即富磷相;B相主要為硅鈣相,含有少量磷,不含鐵;C相幾乎為純FetO相;D相為CaO-SiO2-FetO混合相。D相顯示出順磁相,A相和B相顯示出抗磁性且不含磷的基體相是含磷相磁化性能的100倍,其磁化曲線[12](圖1)所示,利用含磷與不含磷兩相之間巨大的磁性差異,在2 T磁場強(qiáng)度條件下可通過磁選回收其中50%的磷。Matsubae-Yokoyama[13]利用上述研究結(jié)果,對磁選后不含磷的殘?jiān)M(jìn)行了工業(yè)脫磷試驗(yàn)。結(jié)果表明,磁選后的爐渣中磷含量較低,殘?jiān)糜阼F水脫磷后可以減少系統(tǒng)內(nèi)CaO和FeO的輸入,不僅節(jié)約大量資源且鐵水脫磷效果較好。

    圖1 A、B、D三相磁化曲線

    由于富磷相具有一定的反磁性而貧磷相具有順磁性[14],因此,可以通過施加一定的磁場強(qiáng)度來分離爐渣中的基體相和富磷相。采用純化學(xué)試劑在實(shí)驗(yàn)室配制相應(yīng)的爐渣,經(jīng)過預(yù)熔處理后研究了粒度、固液質(zhì)量體積比、磁場強(qiáng)度及分離次數(shù)對除磷的影響。結(jié)果表明:在爐渣粒度32 μm、固液質(zhì)量體積比32、磁場強(qiáng)度2.5 T、分離5次的條件下,爐渣中62%的磷被去除;但不能夠得到高于富磷相中P2O5質(zhì)量分?jǐn)?shù)的回收物。

    Kubo等[14]研究了錳物質(zhì)流和磷物質(zhì)流,脫磷渣具有很大潛力成為錳和磷的二次資源。對脫磷渣物相的分析結(jié)果表明,爐渣主要由富磷相(Ca3P2O8-Ca2SiO4)、富錳相(FeO-MnO)及基體相(FeO-CaO-SiO2)組成。對不同錳含量的基體相進(jìn)行磁性曲線分析,結(jié)果表明:可通過磁選分離富磷相和富錳相。富磷相的回收率隨磁選強(qiáng)度(0.03~0.3 T)提高及磁選次數(shù)的增加而提高。在試驗(yàn)條件下,爐渣(粒徑32 μm)與離子水混合后經(jīng)過0.03、0.1、0.3 T的連續(xù)磁選,可以回收大概31%的富磷相,其中少于10%的富錳相。

    刁江等[15]研究了用中性或酸性物質(zhì)改質(zhì)含磷爐渣,然后高溫熔融并控制其冷卻速率,再研磨至400目左右,在磁場中篩分,可以將富磷相與貧磷相分離。分離后的富磷相可以作托馬斯磷肥,而貧磷相則可以繼續(xù)返回冶金流程。

    上述研究均利用爐渣中含磷物相與其他物相之間的物理性質(zhì)不同而進(jìn)行分離,分離效率為30%~60%,分離效率與磁場強(qiáng)度、磁選次數(shù)及破碎粒度有關(guān)。磁選除磷雖是一種較為新穎且污染較小的脫磷方式,但是其要求爐渣研磨到一定粒度且回收效率不高,回收的富磷相中會(huì)含有一定雜質(zhì)。目前磁選除磷亟待研究解決的問題是在冷卻時(shí)富磷相的長大機(jī)理,以及如何設(shè)置冷卻條件以更利于爐渣中含磷相的晶粒長大。

    2.2 密度法除磷

    Hitoshi等[16]利用硅酸二鈣與磷酸三鈣的固溶體在爐渣冷卻結(jié)晶時(shí)因密度差異會(huì)上浮的特性進(jìn)行浮選脫磷。浮選過程中,上層主要為富磷相,下層主要為富鐵相。研究表明,為達(dá)到較好的分離效果,需要控制爐渣起始冷卻溫度在1 580 ℃以上,爐渣中FeO要高于30%,冷卻速率為2 K/min。試驗(yàn)獲得的分離率小于40%。

    Li C.等[17]采用超重力法分離爐渣中的富磷相、富鐵相。爐渣堿度為2,爐渣中FeO大于30%。在溫度1 623 K、G=750(正常重力G=1)、分離20 min條件下,P2O5回收率為76.67%,F(xiàn)eO回收率為85.02%。

    利用含磷物相與其他物相之間的密度差除磷,對爐渣及設(shè)備要求苛刻,實(shí)際生產(chǎn)中較難實(shí)現(xiàn)。

    2.3 浸出法除磷

    Iwama等[18]利用含磷固溶體與其他物相之間的水溶性差異,研究了爐渣中磷和磷酸鹽的浸出。試驗(yàn)用一定濃度硝酸溶液浸泡爐渣,結(jié)果表明,當(dāng)溶液pH=3時(shí),固溶體完全溶解。為防止其他相溶解,需要逐漸冷卻以抑制玻璃相存在。爐渣中FeO的存在會(huì)抑制含磷固溶體溶解,用Fe2O3代替FeO可以促進(jìn)固溶體溶解。相同條件下:用Fe2O3配制爐渣,磷浸出率可達(dá)91%;用FeO配制爐渣,磷浸出率約為70%。

    Du C.M.等[19]采用K2O對高磷爐渣進(jìn)行改性并浸出脫磷。改性爐渣在1 823 K下保溫1 h,然后以3 K/min速度降溫到1 623 K并保溫20 min,再以5 K/min速度冷卻到1 323 K,最后取出空冷。結(jié)果表明:改性爐渣中的固溶體在pH=6條件下能大部分溶解,Ca、Si、P溶出率提高;隨pH降低,爐渣中80%的磷可以溶解,溶解的磷會(huì)與加入的堿性物質(zhì)一同沉淀,經(jīng)過分離煅燒可得到P2O5質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%左右的產(chǎn)物。此產(chǎn)物可用于生產(chǎn)磷肥。

    浸出法除磷通過溶解爐渣中的磷,使其進(jìn)入溶液然后回收磷。但是該方法要求爐渣破碎到270目左右,而且需要煅燒,程序較復(fù)雜,不適宜處理大量爐渣。

    2.4 還原法除磷

    還原脫磷是利用化學(xué)還原反應(yīng),通過添加碳質(zhì)或硅質(zhì)還原劑與其中P2O5發(fā)生還原反應(yīng)生成P2氣化脫除[20-23]。

    碳熱還原爐渣中P2O5反應(yīng)簡化方程式如下:

    (1)

    (2)

    (3)

    (4)

    由式(1)~(4)可知,氣化脫磷產(chǎn)物分別為P、P2、P4、PO,反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯能與溫度之間的關(guān)系如圖2所示。反應(yīng)發(fā)生時(shí),K1、K2、K3、K4對應(yīng)的溫度依次為845、930、1 373、1 433 K。根據(jù)反應(yīng)發(fā)生的趨勢可知,只要溫度達(dá)到1 433 K(1 160 ℃)以上,P2O5就能被碳還原,而轉(zhuǎn)爐煉鋼溫度一般都在1 300 ℃以上,因此在煉鋼溫度下用碳還原爐渣中的P2O5是可行的。

    圖2 碳熱還原脫磷反應(yīng)ΔGΘ隨溫度的變化情況

    硅熱還原爐渣中P2O5反應(yīng)簡化方程式如下:

    (5)

    (6)

    (7)

    (8)

    由式(5)~(8)看出:氣化脫磷產(chǎn)物分別為P、P2、P4、PO,反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能與溫度之間的關(guān)系如圖3所示。當(dāng)反應(yīng)發(fā)生時(shí),K1、K2、K3對應(yīng)的溫度分別為440、575、711 K。反應(yīng)(6)在一定溫度下可自發(fā)進(jìn)行。相比于碳熱還原,硅熱還原更容易進(jìn)行。

    圖3 硅熱還原脫磷反應(yīng)ΔGΘ與溫度之間的關(guān)系

    趙成林等[24]研究了碳熱還原轉(zhuǎn)爐渣熱力學(xué),并用二硅化鉬高溫電阻爐和500 kg頂?shù)讖?fù)吹多功能試驗(yàn)爐進(jìn)行轉(zhuǎn)爐渣碳熱還原脫磷試驗(yàn)。結(jié)果表明:用電阻爐供熱,在反應(yīng)溫度1 773 K、碳當(dāng)量3.0、保溫0.5 h條件下,脫磷率為30%左右。在頂?shù)讖?fù)吹試驗(yàn)中,用焦粉作還原劑,配合頂吹氧氣,脫磷率為84%;同時(shí),焦粉帶入的硫有10.8%進(jìn)入鋼水,6.25%進(jìn)入爐渣。

    吳艷青等[25]通過熱力學(xué)計(jì)算和動(dòng)力學(xué)分析,研究了濺渣護(hù)爐過程中向熔池添加硅質(zhì)還原劑使鋼渣中有害元素磷以氣化形式脫除。結(jié)果表明,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,用硅還原鋼渣中的P2O5是可行的,產(chǎn)物主要以P2形式隨爐氣排出。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的硅熱還原試驗(yàn)中,氣化脫磷率達(dá)81.23%。

    么洪勇[26]通過分析氣化脫磷熱力學(xué)研究了不同條件下的氣化脫磷率,結(jié)果表明:用碳質(zhì)還原劑還原爐渣中的P2O5是可行的;用頂?shù)讖?fù)吹轉(zhuǎn)爐進(jìn)行試驗(yàn),氣化脫磷率高于36%。

    3 結(jié)語

    我國轉(zhuǎn)爐渣利用率相對較低,磷的存在更是限制了其二次利用。從轉(zhuǎn)爐渣中脫磷的方法有磁選法、密度法、浸出法及還原法。在4種處理方式中,從經(jīng)濟(jì)性角度考慮,還原氣化脫磷占有優(yōu)勢;從技術(shù)性角度考慮,還原除磷對設(shè)備要求相對不高,因此更適宜大規(guī)模推廣。還原氣化后的爐渣由于磷含量減少可以直接返回冶煉。從環(huán)保、經(jīng)濟(jì)及技術(shù)角度綜合考慮,還原氣化脫磷技術(shù)有較高價(jià)值。

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