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    亞硫酸鈉三級中紅外光譜研究*

    2020-12-10 05:20:10于宏偉王曉萱王雪琪齊哲真
    硫酸工業(yè) 2020年10期
    關(guān)鍵詞:亞硫酸鈉二階導(dǎo)數(shù)

    于宏偉,王曉萱,王雪琪,齊哲真,張 蕊,戎 媛

    (石家莊學(xué)院化工學(xué)院,河北石家莊 050035)

    亞硫酸鈉(Na2SO3,CAS 7757-83-7)是一類重要的無機(jī)鹽,廣泛應(yīng)用在造紙、食品、制藥、冶金及染整等領(lǐng)域[1-5]。亞硫酸鈉的廣泛使用與其特殊分子結(jié)構(gòu)有關(guān)。傳統(tǒng)的中紅外(MIR)光譜[6-8]廣泛應(yīng)用于化合物分子結(jié)構(gòu)研究,但譜圖分辨能力不高,提供的光譜信息有限。變溫中紅外(TD-MIR)光譜[9-12]及二維中紅外(2D-MIR)光譜[13-15]則是一類較為新型的光譜技術(shù),廣泛應(yīng)用在化合物的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究領(lǐng)域,并可以提供更加豐富的光譜信息,但亞硫酸鈉少見相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。筆者采用三級 MIR 光譜(包括:MIR 光譜、TD-MIR 光譜和 2D-MIR 光譜),分別開展了亞硫酸鈉的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究,具有重要的理論研究價(jià)值。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 材料

    無水亞硫酸鈉(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

    1.2 儀器

    Spectrum 100 型紅外光譜儀(美國 PE 公司);Golden Gate 型 ATR-FTMIR 變溫附件(測定頻率范圍 4 000~600 cm-1,英國 Specac 公司)。

    1.3 試驗(yàn)方法

    每次試驗(yàn)以空氣為背景,對于亞硫酸鈉進(jìn)行8 次掃描累加。測溫范圍 293~393 K(變溫步長 10 K)。亞硫酸鈉的 MIR 及 TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)獲得采用 PE 公司 Spectrum v 6.3.5 操作軟件。亞硫酸鈉的2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)獲得采用清華大學(xué) TD Versin 4.2軟件。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 亞硫酸鈉 MIR 光譜研究

    在 4 000~600 cm-1頻率范圍內(nèi),采用 MIR 光譜(包括:一維 MIR 光譜、二階導(dǎo)數(shù) MIR 光譜、四階導(dǎo)數(shù) MIR 光譜和去卷積 MIR 光譜)開展了亞硫酸鈉的結(jié)構(gòu)研究,亞硫酸鈉 MIR 光譜(293 K)見圖1。

    圖1 亞硫酸鈉 MIR 光譜(293 K)

    文獻(xiàn)報(bào)道[16]:亞硫酸根中的4個(gè)原子同在一個(gè)平面內(nèi)。SO3基團(tuán)的對稱伸縮振動是拉曼活性而紅外非活性的。SO3基團(tuán)不對稱伸縮振動、面內(nèi)彎曲振動和面外彎曲振動是紅外活性的,它們的紅外吸收頻率分別位于 980 cm-1、630 cm-1和 500 cm-1左右,其中不對稱伸縮振動譜帶的紅外吸收強(qiáng)度較大,而其它兩個(gè)譜帶對應(yīng)的紅外吸收強(qiáng)度較小。

    首先采用一維 MIR 光譜開展了亞硫酸鈉分子結(jié)構(gòu)研究(圖1a)。其中 953.91 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于亞硫酸鈉分子 SO3不對稱伸縮振動模式 [νasSO3-Na2SO3(一維)];628.36 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于亞硫酸鈉分子 SO3面內(nèi)彎曲縮振動模式[βSO3-Na2SO3(一維)]。由于 ATR-FTMIR 變溫附件的測定頻率范圍是 4 000 ~ 600 cm-1,因此在 500 cm-1頻率附近沒有發(fā)現(xiàn)相關(guān)紅外吸收峰。

    進(jìn)一步開展了亞硫酸鈉的二階導(dǎo)數(shù) MIR 光譜(圖1b)、四階導(dǎo)數(shù) MIR 光譜(圖1c)和去卷積MIR 光譜(圖1d)研究,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表1。

    表1 亞硫酸鈉的 MIR 光譜數(shù)據(jù)(293 K)

    研究發(fā)現(xiàn),亞硫酸鈉二階導(dǎo)數(shù) MIR 光譜可以增加原譜圖的分辨能力,亞硫酸鈉四階導(dǎo)數(shù) MIR光譜的譜圖分辨能力,并沒有明顯的提高,而亞硫酸鈉去卷積 MIR光譜可能由于計(jì)算過度,所提供的光譜信息則過于復(fù)雜。因此,進(jìn)一步開展了亞硫酸鈉的 TD-MIR 光譜(包括:一維 TD-MIR 光譜和二階導(dǎo)數(shù) MIR 光譜)研究,并考查溫度變化對于亞硫酸鈉分子結(jié)構(gòu)的影響。

    2.2 亞硫酸鈉 TD-MIR 光譜研究

    在 293~393 K開展了亞硫酸鈉 TD-MIR 光譜研究,亞硫酸鈉 TD-MIR 光譜見圖2,并進(jìn)一步考查溫度變化對于亞硫酸鈉分子結(jié)構(gòu)的影響,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表2。

    圖2 亞硫酸鈉TD-MIR 光譜

    表2 亞硫酸鈉 TD-MIR 光譜(293~393 K)

    首先開展了亞硫酸鈉的一維 TD-MIR 光譜研究(圖2a)。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,亞硫酸鈉主要官能團(tuán) [νasSO3-Na2SO3(一維) 和βSO3-Na2SO3(一維)]對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生紅移,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度略有增加。進(jìn)一步開展了亞硫酸鈉的二階導(dǎo)數(shù) TD-MIR 光譜研究(圖2b)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,亞硫酸鈉νasSO3-1-Na2SO3(二階導(dǎo)數(shù))對應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了明顯的紅移,而亞硫酸鈉νasSO3-2-Na2SO3(二階導(dǎo)數(shù)) 和βSO3-Na2SO3(二階導(dǎo)數(shù))對應(yīng)的吸收頻率沒有規(guī)律性的改變。

    2.3 亞硫酸鈉 2D-MIR 光譜研究

    由于亞硫酸鈉νasSO3-Na2SO3和βSO3-Na2SO3對應(yīng)的吸收峰對于溫度變化比較敏感,因此分別以亞硫酸鈉νasSO3-Na2SO3和βSO3-Na2SO3為研究對象,采用 2D-MIR光譜研究進(jìn)一步開展了亞硫酸鈉的熱穩(wěn)定性研究。

    2.3.1 亞硫酸鈉νasSO3-Na2SO3-2D2D-MIR 光譜研究

    在 990~ 920 cm-1開展了亞硫酸鈉νasSO3-Na2SO3-2D同步 2D-MIR 光譜的研究,亞硫酸鈉2D-MIR 光譜見圖3。

    圖3 亞硫酸鈉 νasSO3-Na2SO3-2D 同步 2D-MIR 光譜(990~ 920 cm-1)

    首先在(934 cm-1,934 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)一個(gè)相對強(qiáng)度較大的自動峰,則進(jìn)一步證明亞硫酸鈉在934 cm-1頻率處的官能團(tuán)對于溫度變化比較敏感。在 990~ 920 cm-1并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

    在 990~ 920 cm-1進(jìn)一步開展了亞硫酸鈉νasSO3-Na2SO3-2D異步 2D-MIR 光譜的研究,亞硫酸鈉異步 2D-MIR 光譜見圖4。在(934 cm-1,974 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了一個(gè)相對強(qiáng)度較大的交叉峰,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表3。

    圖4 亞硫酸鈉 νasSO3-Na2SO3-2D 異步 2D-MIR 光譜(990 cm-1~ 920 cm-1)

    根據(jù)表3 數(shù)據(jù)和 NODA 原則[13-15],亞硫酸 鈉νasSO3-Na2SO3-2D對應(yīng)的吸收頻率包括:974 cm-1(隨著測定溫度的升高,亞硫酸鈉νasSO3-Na2SO3-2D對應(yīng)的吸收峰變化快慢的順序?yàn)椋?34 cm-1(νasSO3-2-Na2SO3-2D)>974 cm-1(νasSO3-1-Na2SO3-2D)。

    表3 亞硫酸鈉 νasSO3-Na2SO3-2D 的2D-MIR 數(shù)據(jù)及解釋

    2.3.2 亞硫酸鈉βSO3-Na2SO3-2D2D-MIR 光譜研究

    在 650~ 600 cm-1開展了亞硫酸鈉βSO3-Na2SO3-2D同步 2D-MIR 光譜的研究,亞硫酸鈉同步 2D-MIR光譜見圖5。

    圖5 亞硫酸鈉 βSO3-Na2SO3-2D 同步 2D-MIR 光譜(650~ 600 cm-1)

    首先在(620 cm-1,620 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)一個(gè)相對強(qiáng)度較大的自動峰,而在,650~ 600 cm-1并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

    在650~ 600 cm-1進(jìn)一步開展了亞硫酸鈉βSO3-Na2SO3-2D異步 2D-MIR 光譜的研究,亞硫酸鈉異步 2D-MIR 光譜見圖6。在(618 cm-1,624 cm-1)、(618 cm-1,632 cm-1)、(624 cm-1,630 cm-1)和(630 cm-1,632 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)了四個(gè)相對強(qiáng)度較大的交叉峰。

    相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表4。

    圖6 亞硫酸鈉 βSO3-Na2SO3-2D 異步 2D-MIR 光譜(650~600 cm-1)

    根據(jù)表4和 NODA 原則,亞硫酸鈉βSO3-Na2SO3-2D對應(yīng)的吸收頻率包括 :632 cm-1(βSO3-1-Na2SO3-2D)、和 618 cm-1(βSO3-4-Na2SO3-2D)。隨著測定溫度的升高,亞硫酸鈉βSO3-Na2SO3-2D對應(yīng)的吸收峰變化快慢 的 順 序 為 :624 cm-1(βSO3-3-Na2SO3-2D> 632 cm-1(βSO3-1-Na2SO3-2D)> 630cm-1(βSO3-2-Na2SO3-2D)> 618。

    表4 亞硫酸鈉 βSO3-Na2SO3-2D 的2D-MIR 數(shù)據(jù)及解釋

    3 結(jié)論

    亞硫酸鈉的紅外吸收模式包括:νasSO3-Na2SO3隨著測定溫度的升高,亞硫酸鈉νasSO3-Na2SO3和βSO3-Na2SO3對應(yīng)的吸收頻率和強(qiáng)度都有明顯改變;在 293 ~ 393 K,隨著測定溫度的升高,亞硫酸鈉νasSO3-Na2SO3-2D吸收峰變化快慢順序?yàn)椋?34 cm-1(ν)> 974 cm-1(ν);亞硫asSO3-2-Na2SO3-2DasSO3-1-Na2SO3-2D酸鈉βSO3-Na2SO3-2D吸收峰變化快慢順序?yàn)椋?24 cm-1(βSO3-3-Na2SO3-2D)> 632 cm-1(βSO3-1-Na2SO3-2D)> 630 cm-1(βSO3-2-Na2SO3-2D)> 618 cm-1(βSO3-4-Na2SO3-2D)。亞硫酸鈉紅外光譜研究為研究重要的無機(jī)鹽(亞硫酸鈉)的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性建立一個(gè)方法,具有重要的理論參考價(jià)值。

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