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    Fe- Al- Mn- C四元系1 000 ℃的相平衡試驗(yàn)研究

    2019-12-03 02:56:26諶思宇鄭偉森魯曉剛
    上海金屬 2019年6期
    關(guān)鍵詞:相平衡碳化物熱力學(xué)

    諶思宇 鄭偉森 魯曉剛,2

    (1.上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200444; 2.上海大學(xué)材料基因組工程研究院,上海 200444)

    輕質(zhì)Fe- Al- Mn- C系鋼具有高強(qiáng)度、高韌性、低密度、抗沖擊、良好的耐蝕性能和成形性能等優(yōu)點(diǎn),相比傳統(tǒng)的高強(qiáng)鋼,其減重效果明顯,在未來汽車用鋼領(lǐng)域的發(fā)展?jié)摿薮骩1]。近年來,在Fe- Al- Mn- C系的基礎(chǔ)上,根據(jù)合金元素的配比及熱處理工藝的不同,已經(jīng)生產(chǎn)出了TRIP、TWIP和TRIPLEX鋼(κ- 碳化物析出強(qiáng)化)等優(yōu)質(zhì)高強(qiáng)鋼[2- 4]。為了優(yōu)化輕質(zhì)鋼合金成分及工藝設(shè)計(jì),準(zhǔn)確可靠的輕質(zhì)鋼合金體系相圖信息必不可少。Fe- Al- Mn- C四元系是輕質(zhì)鋼的基礎(chǔ)體系,其中奧氏體γ、鐵素體α及κ- 碳化物之間的平衡關(guān)系是輕質(zhì)鋼合金體系相圖的關(guān)鍵組成部分。

    目前,已有多位學(xué)者對(duì)Fe- Al- Mn- C四元系進(jìn)行了試驗(yàn)和熱力學(xué)計(jì)算研究。1990年,Ishida等[5]試驗(yàn)測(cè)定了Fe- (0~10)Al- (20~30)Mn- C(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%,下同)合金在900~1 200 ℃的相平衡,確定了900~1 200 ℃富鐵角等溫截面相圖,并建立了γ相與κ- 碳化物之間的相平衡。2010年,Chin等[6]研究了Fe- Al- Mn- C鋼中κ- 碳化物((Fe,Mn)3AlC)的熱力學(xué)穩(wěn)定性,對(duì)Mn- Al- C三元系進(jìn)行了熱力學(xué)評(píng)估,并對(duì)Fe- Al- C體系中κ- 碳化物的模型進(jìn)行了簡化,建立了Fe- Al- Mn- C四元系的熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫。2015年,Kim等[7]基于CALPHAD方法,試驗(yàn)研究了Fe- Al- (10/40)Mn- C合金在900~1 200 ℃的相平衡,評(píng)估了其子體系的熱力學(xué),并采用三亞點(diǎn)陣模型(Fe,Mn)3(Fe,Mn,Al)1(Va,C)1來描述κ- 碳化物,對(duì)Fe- Al- Mn- C四元系進(jìn)行了熱力學(xué)優(yōu)化。2017年,Hallstedt等[8]建立了高錳鋼的PrecHiMn- 4數(shù)據(jù)庫,并引入了Fe- Mn- C[9]、Fe- Al- Mn[10]三元系的熱力學(xué)描述,但其仍采用簡單模型(Fe,Mn)3(Al)1(C,Va)1來描述κ- 碳化物。2018年,F(xiàn)artushna等[11]試驗(yàn)測(cè)定了Fe- Al- (10~20)Mn- C合金在1 000和1 100 ℃的相平衡,所獲κ- 碳化物單相區(qū)位于碳含量較低區(qū)域,與前人的試驗(yàn)結(jié)果不一致,有待進(jìn)一步驗(yàn)證。通過對(duì)比前人試驗(yàn)或計(jì)算所得的Fe- Al- Mn- C等溫截面,發(fā)現(xiàn)其γ+κ兩相區(qū)及γ+α+κ三相區(qū)的優(yōu)化結(jié)果存在著一定的差異,因此本文試驗(yàn)測(cè)定了Fe- 9Al- Mn- C合金在1 000 ℃下γ、α及κ- 碳化物三相之間的相平衡,并與現(xiàn)有的Fe- Al- Mn- C體系熱力學(xué)描述進(jìn)行對(duì)比,以期獲得較為準(zhǔn)確的相圖數(shù)據(jù)庫,為輕質(zhì)鋼的理論設(shè)計(jì)奠定基礎(chǔ)。

    1 試驗(yàn)材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    試驗(yàn)原料為純鐵(99.99%,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)、純錳(99.95%)、純鋁(99.99%)及石墨(99.8%)。合金中的碳以Fe- C合金形式加入。采用100 kg LMC/HRS單晶定向凝固設(shè)備感應(yīng)熔煉制備Fe- C合金,并進(jìn)行二次熔煉,以確保成分均勻。采用WK- Ⅱ型真空非自耗電弧爐熔煉合金試樣,熔煉前先融化鈦以減少氧含量。為保證合金成分均勻,將熔煉得到的紐扣錠翻轉(zhuǎn)后重熔6次。制備了8個(gè)Fe- Al- (8~30)Mn- (0.4~1.1)C合金紐扣錠,紐扣錠約30 g。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)測(cè)定紐扣錠的化學(xué)成分,并使用CS600高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定碳含量。

    將紐扣錠封裝在充有氬氣保護(hù)氣氛的石英管中,并置于管式電阻爐進(jìn)行均勻化退火,在1 100 ℃保溫168 h后取出淬火,獲得單一奧氏體相。將退火后試樣線切割成6 mm×6 mm×3 mm的塊狀試樣,然后進(jìn)行1 000 ℃×240 h退火處理。

    1.2 試驗(yàn)方法

    退火態(tài)試樣經(jīng)研磨、拋光后,采用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液腐蝕,然后在Leica DM2700M型金相顯微鏡下觀察其顯微組織,用HITACHI SU- 1500型掃描電子顯微鏡和能譜儀(SEM- EDS)測(cè)定并分析其微觀結(jié)構(gòu)及成分,初步判定合金的物相組成。使用JEOL JXA- 8230F電子探針顯微分析儀(EPMA)測(cè)定合金中各相的微區(qū)成分,測(cè)5個(gè)點(diǎn)取平均值。由于碳元素屬于超輕元素,碳含量測(cè)定的誤差明顯大于金屬元素測(cè)定的誤差,因此本文對(duì)EPMA所測(cè)得的各元素含量,除去碳元素后進(jìn)行了歸一化計(jì)算。

    采用D/MAX2500V PC型X射線衍射儀對(duì)試樣物相進(jìn)行分析,Cu靶Kα射線,管電壓40 kV,管電流250 mA,掃描范圍為40°~100°,掃描速度2 (°)/min。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 相平衡分析

    Fe- Al- Mn- C合金在1 000 ℃退火240 h后的金相照片如圖1所示。可見,僅有1號(hào)合金處于三相平衡狀態(tài),2號(hào)~8號(hào)合金均為兩相組織。圖2為Fe- Al- Mn- C合金的幾種典型組織。1號(hào)合金處于γ+α+κ- 碳化物三相平衡,其中灰黃色基體為γ相,均勻分布在γ相周圍的是塊狀灰白色α相,在α相邊緣或α/γ相界上的是深灰色的κ- 碳化物。2號(hào)合金的基體為γ相,少量細(xì)長條狀的α相沿晶界析出。3號(hào)~6號(hào)合金均處于γ+α兩相平衡,兩相均勻分布。7號(hào)和8號(hào)合金的基體均為灰黃色γ相,其中7號(hào)合金中的塊狀深灰色κ- 碳化物沿晶界析出,8號(hào)合金中的κ- 碳化物只在晶界少量析出。

    圖3為1號(hào)~8號(hào)退火態(tài)合金試樣的X射線衍射圖譜??梢钥闯?,1號(hào)合金為γ、α和κ三相平衡;2號(hào)~6號(hào)合金為γ+α兩相,7號(hào)、8號(hào)合金均為γ+κ兩相平衡,進(jìn)一步證實(shí)了OM、SEM- EDS的結(jié)果。

    圖1 Fe- Al- Mn- C合金經(jīng)1 000 ℃退火240 h后的金相照片F(xiàn)ig.1 Microstructures of Fe- Al- Mn- C alloys after annealing at 1 000 ℃ for 240 h

    圖2 Fe- Al- Mn- C合金經(jīng)1 000 ℃退火240 h后的幾種典型SEM照片F(xiàn)ig.2 Several typical SEM images of Fe- Al- Mn- C alloys after annealing at 1 000 ℃ for 240 h

    圖4為幾種典型退火態(tài)合金試樣的EPMA成分分析圖。表1列出了1號(hào)~8號(hào)合金成分及其各相的平均成分。結(jié)合表1和顯微組織觀察可以看出,當(dāng)1號(hào)、2號(hào)和8號(hào)合金試樣中Al和C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9.0%和1.0%時(shí),隨著Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加(8.0%~18.0%),γ相含量逐漸增加,這與Mn為奧氏體穩(wěn)定化元素有關(guān)。當(dāng)1號(hào)、3號(hào)和4號(hào)合金試樣中Al和Mn元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9.0%和8.5%時(shí),隨著C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加(0.4%~0.9%),γ相含量逐漸增加,α相含量逐漸減少,κ相沿α相邊界析出。當(dāng)2號(hào)、5號(hào)和6號(hào)合金試樣中Al和Mn元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9.0%和13.0%時(shí),隨著C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加(0.4%~1.1%),γ相含量逐漸增加,α相含量逐漸減少,當(dāng)C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.1%時(shí),α相沿晶界析出。

    圖3 Fe- Al- Mn- C合金經(jīng)1 000 ℃退火240 h后的XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of Fe- Al- Mn- C alloys after annealing at 1 000 ℃ for 240 h

    2.2 相平衡試驗(yàn)與計(jì)算結(jié)果的對(duì)比

    分別利用Chin等[6]、Kim等[7]和Hallstedt等[8]優(yōu)化的Fe- Al- Mn- C數(shù)據(jù)庫對(duì)試驗(yàn)合金在1 000 ℃時(shí)的相平衡進(jìn)行熱力學(xué)計(jì)算,并與本文的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較,如表2所示。此外,對(duì)Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為7.6%、9.0%和9.5%的Fe- Al- Mn- C四元系在1 000 ℃時(shí)的等溫截面圖進(jìn)行計(jì)算,并與本文的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,如圖5所示。

    圖4 幾種典型退火態(tài)合金試樣的EPMA成分分析Fig.4 EPMA analysis of several typical as- annealed alloy samples

    從圖5可以看出,隨著Al含量的增加,F(xiàn)e- Al- Mn- C四元系1 000 ℃等溫截面相圖中γ+α+κ三相區(qū)出現(xiàn)并逐漸擴(kuò)大,α單相區(qū)逐漸擴(kuò)大,而γ單相區(qū)逐漸減小,這與Al是鐵素體穩(wěn)定化元素有關(guān)。進(jìn)一步比較發(fā)現(xiàn),3號(hào)~6號(hào)合金的相關(guān)系試驗(yàn)結(jié)果與Chin等、Kim等和Hallstedt等的相圖計(jì)算結(jié)果一致。值得注意的是,1號(hào)合金的組織為γ+α+κ三相,而Chin等、Kim等和Hallstedt等的相圖計(jì)算結(jié)果均為γ+α兩相區(qū)。此外,7號(hào)、8號(hào)合金的組織為γ+κ兩相,而Chin等、Kim等和Hallstedt等的計(jì)算結(jié)果均為γ單相區(qū)。由此可見,前人所描述的κ- 碳化物的穩(wěn)定性較低,這可能與其采用的κ- 碳化物熱力學(xué)模型有關(guān)。

    表1 Fe- Al- Mn- C合金的化學(xué)成分及其在1 000 ℃時(shí)的平衡相組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical compositions of Fe- Al- Mn- C alloys and its phase equilibrium compositions at 1 000 ℃(mass fraction) %

    注:*表示w(Fe)=100%-w(Al)-w(Mn)-w(C),其中:Al和Mn的含量用ICP測(cè)定,C含量用碳硫分析儀測(cè)定

    表2 采用相圖計(jì)算與試驗(yàn)測(cè)定的1 000 ℃相平衡比較Table 2 Comparison between the calculated and experimentally detected phase equilibria at 1 000 ℃

    圖5 Fe- Al- Mn- C四元系在1 000 ℃時(shí)的等溫截面相圖及試驗(yàn)數(shù)據(jù)Fig.5 Isothermal sections of Fe- Al- Mn- C quaternary system at 1 000 ℃

    對(duì)比還發(fā)現(xiàn),C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%合金的相平衡試驗(yàn)結(jié)果與Chin等、Kim等和Hallstedt等的相圖計(jì)算結(jié)果不一致,這可能是前人優(yōu)化時(shí)所用的高碳區(qū)試驗(yàn)數(shù)據(jù)不充分所致。因此,有必要依據(jù)本文試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)Fe- Al- Mn- C四元系數(shù)據(jù)庫進(jìn)行修正。

    3 結(jié)論

    (1) 結(jié)合合金法與OM、XRD、SEM及EPMA等分析手段,試驗(yàn)測(cè)定了Fe- 9Al- Mn- C四元合金在1 000 ℃時(shí)的相平衡關(guān)系,研究發(fā)現(xiàn)κ- 碳化物具有較高的穩(wěn)定性。

    (2) 通過對(duì)比本文試驗(yàn)數(shù)據(jù)與現(xiàn)有的Fe- Al- Mn- C體系熱力學(xué)描述,發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有Fe- Al- Mn- C熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫不能很好地描述高碳區(qū)相平衡,因此有必要對(duì)其進(jìn)行修正。

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