水化條件對大豆?jié)饪s磷脂色澤品質(zhì)的影響

黃昭先，陳 靚，彭許云，王翔宇，王滿意

（1. 中糧營養(yǎng)健康研究院加工應(yīng)用技術(shù)中心，北京 102209；2. 營養(yǎng)健康與食品安全北京市重點實驗室，北京 102209；3. 江蘇一鳴生物股份有限公司，江蘇泰州 225300；4. 老年營養(yǎng)食品研究北京市工程實驗室，北京 102209）

0 引言

大豆?jié)饪s磷脂是一種大豆油加工的副產(chǎn)物，具有良好的乳化效果，廣泛應(yīng)用于食品加工領(lǐng)域[1-2]。大豆?jié)饪s磷脂的市場需求量巨大[3]，但是由于我國大豆?jié)饪s磷脂雜質(zhì)多、色澤深、品質(zhì)不佳，只能充當(dāng)?shù)透郊又档娘暳狭字褂?。食品級大豆?jié)饪s磷脂色澤淺、雜質(zhì)少、附加值高，但目前大部分依賴進(jìn)口[4-5]。汪勇等人[6]研究結(jié)果表明，水化脫膠影響大豆?jié)饪s磷脂色澤。谷克仁[7]研究了過氧化氫在大豆?jié)饪s磷脂中的應(yīng)用，結(jié)果表明，過氧化氫可以降低大豆?jié)饪s磷脂的色澤。但是由于過氧化氫的加入會增加大豆?jié)饪s磷脂的過氧化值，影響大豆?jié)饪s磷脂的使用。

以大豆原油為原料，采用傳統(tǒng)的水化脫膠工藝，研究加工過程中水化條件對大豆?jié)饪s磷脂Gardner 色澤和品質(zhì)的影響。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

大豆原油，中糧東海糧油工業(yè)有限公司提供；正己烷、冰乙酸、三氯甲烷、碘化鉀（K）I、硫代硫酸鈉、無水乙醇、沸程30～60 ℃石油醚、無水硫酸鈉、可溶性淀粉、苯、丙酮、1%酚酞指示劑溶液、乙醚、0.1 moL/ L 氫氧化鉀- 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液、氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸，國藥集團化學(xué)試劑有限公司提供。

1.2 儀器與設(shè)備

MF-1000 型薄膜蒸發(fā)器、HS-1000 型恒溫水浴，東京理化EYELA 公司產(chǎn)品；R-205 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海申勝生物技術(shù)有限公司產(chǎn)品；PFX195-1 型自動色度儀，英國羅維朋（Lovibond） 公司產(chǎn)品；3-16L 型離心機，美國SIGMA 公司產(chǎn)品；WH-17D 型旋片式油封真空泵，德國Chemvak 公司產(chǎn)品； PL2002 型電子天平、AL204-IC 型分析天平，梅特勒- 托利多儀器（上海） 有限公司產(chǎn)品。

1.3 試驗方法

1.3.1 大豆?jié)饪s磷脂制備方法

（1） 水化。大豆原油中加入一定量的水，在一定溫度下攪拌一段時間，使大豆原油中的磷脂與水形成膠狀物，攪拌速度為50 r/min。

（2） 離心。將油和水的混合物進(jìn)行離心分離，得到膠狀物，離心機轉(zhuǎn)速2 500 r/min，離心時間10 min。

（3） 蒸發(fā)脫水。將離心后的膠狀物通過薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)脫水，得到成品大豆?jié)饪s磷脂。蒸發(fā)真空度控制在絕對壓力0.01 MPa 條件下，溫度控制在90 ℃，蒸發(fā)脫水時間20 min。

1.3.2 Gardner 色澤的檢測

原理：在同一光源下，由透過已知光源的試樣的顏色與透過標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片光的顏色進(jìn)行匹配，用Gardner 色標(biāo)號表示其測定結(jié)果。

分析步驟：大豆?jié)饪s磷脂和正己烷按照1∶20（g∶mL）的比例配成溶液，離心，取上層清液保存，待測。打開PFX195-1 型羅維朋比色計開關(guān)，按“MEUN”鍵選擇“Gardner”測定程序：打開儀器蓋，將校準(zhǔn)玻片放入檢測室右側(cè)；關(guān)上儀器蓋，按“READ”鍵進(jìn)行儀器校準(zhǔn)；校準(zhǔn)結(jié)束后，取出校準(zhǔn)玻片，將配置好的試樣倒入比色槽內(nèi)，放入檢測室右側(cè)，按“READ”鍵進(jìn)行試樣檢測，記錄測定結(jié)果。

1.3.3 丙酮不溶物的測定

按SN/T 0802.2—1999《進(jìn)出口磷脂 丙酮不溶物檢驗方法》執(zhí)行。

1.3.4 干燥失質(zhì)量的測定

按GB 5009.3—2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》執(zhí)行。

2.2.4 體積流量 分別以1.0、0.7、0.5 mL/min等度洗脫和先0.5 mL/min等度后0.7 mL/min梯度、先0.6 mL/min等度后0.8 mL/min梯度洗脫進(jìn)樣。實驗結(jié)果表明，體積流量越低，各組分保留時間延長，分離度越好；但體積流量降低ATP、ADP峰形變矮變寬。因此，最終確定先等度后梯度（先0.5 mL/min等度、后0.7 mL/min梯度）的洗脫方式進(jìn)行檢測。

1.3.5 過氧化值的測定

按GB 28401—2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷脂》執(zhí)行。

1.3.6 酸值的測定

按GB 28401—2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷脂》執(zhí)行。

2 結(jié)果與分析

水化脫膠是制備大豆?jié)饪s磷脂重要步驟，大豆油中磷脂和水結(jié)合，形成的膠狀物的比重大于油的比重，通過離心將油和膠分開，有利于后續(xù)加工及磷脂的制備[8]。從水化溫度、水化時間和水添加量

3 個方面研究了水化條件對大豆?jié)饪s磷脂色澤品質(zhì)的影響。

2.1 水化溫度對大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

在水添加量和水化時間固定的條件下，設(shè)置不同的水化溫度，測試水化溫度對大豆磷脂品質(zhì)的影響。向大豆原油中加入2%質(zhì)量的水，水化時間30 min，水化溫度分別為40，50，60，70，80 ℃。水化后離心得到膠狀物，通過薄膜蒸發(fā)器脫水得到大豆磷脂，檢測Gardner 色澤和理化指標(biāo)。

圖1 水化溫度對大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

表1 水化溫度對大豆?jié)饪s磷脂理化性質(zhì)的影響

從圖1 中可以看出，隨著水化溫度的提高，大豆?jié)饪s磷脂Gardner 色澤有加深的趨勢。理化指標(biāo)顯示，水化溫度對大豆?jié)饪s磷脂的理化指標(biāo)影響不明顯，不同水化溫度處理制備的大豆?jié)饪s磷脂的丙酮不溶物含量、干燥失質(zhì)量、過氧化值和酸值均達(dá)到GB 28401—2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷脂》的要求。

2.2 水化時間對大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

根據(jù)上述試驗結(jié)果，選擇Gardner 色澤較小的水化溫度50 ℃作為此部分的試驗條件，向大豆原油中加入2%質(zhì)量的水，水化時間分別為1，2，5，10，30，60 min。水化后離心得到膠狀物，通過薄膜蒸發(fā)器脫水得到大豆磷脂，檢測Gardner 色澤和理化指標(biāo)。

水化時間對大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響見圖2，水化時間對大豆?jié)饪s磷脂理化性質(zhì)的影響見表2。

圖2 水化時間對大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

表2 水化時間對大豆?jié)饪s磷脂理化性質(zhì)的影響

從圖2 中可以看出，大豆?jié)饪s磷脂的Gardner 色澤隨著水化時間的延長而呈現(xiàn)增長趨勢，為了得到較淺的Gardner 色澤，需要選擇較短的時間。理化指標(biāo)顯示，大豆?jié)饪s磷脂的丙酮不溶物含量受到水化時間的影響比較大，水化時間過短，大豆油中的磷脂去除不徹底，進(jìn)而影響大豆?jié)饪s磷脂的含量和大豆油品質(zhì)，但過長的水化時間對水化效果無明顯的改善[8]。此外，水化時間對大豆?jié)饪s磷脂的其他理化指標(biāo)影響不明顯，不同水化時間處理制備的大豆?jié)饪s磷脂的干燥失重、過氧化值和酸值均達(dá)到GB 28401—2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷脂》的要求。

2.3 水添加量對大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

根據(jù)上述試驗結(jié)果，選擇水化溫度50 ℃，水化時間5 min 作為試驗條件，向大豆原油中加入不同量的水，添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%，3.0%，4.0%。水化后離心得到膠狀物，通過薄膜蒸發(fā)器脫水得到大豆?jié)饪s磷脂，檢測Gardner 色澤和理化指標(biāo)。

水添加量對大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響見圖3，水添加量對大豆?jié)饪s磷脂理化性質(zhì)的影響見表3。

從圖3 和表3 中可以看出，大豆?jié)饪s磷脂的Gardner 色澤和理化指標(biāo)沒有趨勢性的變化，這表明水添加量對大豆?jié)饪s磷脂的影響不大，但是在試驗過程中發(fā)現(xiàn)，水添加量較少得到的大豆?jié)饪s磷脂的量也比較少，可能是用水量小于水化需求量，形成了黏稠的油腳和未水化的大豆磷脂的渾濁油層，從而影響了大豆磷脂的得率。因此，水添加量應(yīng)等于大豆原油中大豆磷脂的含量，即水添加量為大豆磷脂的2.0%[8]。

圖3 水添加量對大豆?jié)饪s磷脂色澤的影響

表3 水添加量對大豆?jié)饪s磷脂理化性質(zhì)的影響

3 結(jié)論

水化條件的選擇應(yīng)該綜合考慮大豆?jié)饪s磷脂的色澤、得率和丙酮不溶物的含量等因素，大豆?jié)饪s磷脂的色澤隨著水化溫度增加，水化時間的延長而加深，水化時間過短會使水化不完全，大豆?jié)饪s磷脂和大豆油的品質(zhì)會受到影響，水的添加量不宜過少，否則磷脂得率會減少，同樣影響大豆油品質(zhì)。綜上所述，在后續(xù)的試驗中，水化工藝的試驗條件為水化溫度小于50 ℃，水化時間大于5 min，水添加量2.0%。