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    電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中四種有害金屬元素

    2019-11-28 00:34:02楊瀅任杰何麗娟朱睆緱慧君
    醫(yī)藥前沿 2019年30期
    關(guān)鍵詞:金屬元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液

    楊瀅 任杰 何麗娟 朱睆 緱慧君

    (漢中市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心 陜西 漢中 723000)

    近年來,化妝品質(zhì)量安全問題屢見不鮮,尤其是化妝品中檢出重金屬及其他有毒元素的報(bào)道引起消費(fèi)者廣泛關(guān)注。2006年著名化妝品品牌SKⅡ“鉻釹”事件、2007年和2011年美國FDA公布了多款名牌產(chǎn)品中含鉛的報(bào)告[1]、2017年韓國食品醫(yī)藥品安全處公布,韓國知名的愛茉莉太平洋等8家化妝品企業(yè),一共13種產(chǎn)品在檢測中發(fā)現(xiàn)重金屬“銻”超標(biāo)?;瘖y品中的重金屬元素均會對人體造成不同程度的危害,長期使用可能導(dǎo)致中毒,甚至危及生命[2]。我國《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB7916-2007)》把鉻、砷、鎘、釹、鉛列為禁用元素[3]。近年我國微商等電子商務(wù)興起,化妝品的營銷環(huán)境發(fā)生很大的變化,更是給了劣質(zhì)化妝品生存的空間。

    電感耦合等離子體質(zhì)譜是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的無機(jī)元素和同位素分析測試技術(shù),它以獨(dú)特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種高靈敏度的分析技術(shù)。該技術(shù)的特點(diǎn):靈敏度高;速度快,譜線簡單等特點(diǎn)。本文采用ICP-MS測定網(wǎng)購乳狀、液體化妝品中4種有害金屬元素。

    1.資料與方法

    1.1 儀器

    安捷倫7800型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國安捷倫);XT-9916微波消解儀(上海新拓分析儀器有限公司);純水儀(韓國Human);XT-9816樣品預(yù)處理加熱儀(上海新拓分析儀器有限公司);BS224S電子天平(德國賽多利斯公司)。

    1.2 試劑

    硝酸、鹽酸、氫氟酸、30%過氧化氫均為優(yōu)級純,購自成都市科龍化工試劑廠;高氯酸為優(yōu)級純,購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,其他為分析純?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心ICP專用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Cd、As、Pb、Cr的濃度為10.0μg/ml;Se、In、Lu、Tb、Ge、Bi、Rh內(nèi)標(biāo)混合溶液購自安捷倫公司,濃度為100μg/ml。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 儀器參數(shù) 經(jīng)1μg/ml的Se、In、Lu、Tb、Ge、Bi、Rh內(nèi)標(biāo)混合溶液自動調(diào)諧優(yōu)化后的儀器參數(shù)見表1。

    表1 ICP-MS工作參數(shù)

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml置50ml塑料定量瓶中,加5%的硝酸定容置刻度,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液。再精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10ml,用5%的硝酸制成標(biāo)準(zhǔn)系列為5、10、20、40、200ng/ml的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.3.3 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密量取Se、In、Lu、Tb、Ge、Bi、Rh混合內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml,至100ml量瓶中,加5%硝酸定容至刻度,即得1μg/ml的內(nèi)標(biāo)溶液。在測定過程中,實(shí)現(xiàn)在線加標(biāo)。

    1.3.4 供試品溶液的制備 精密稱取各樣品約0.2~0.5g,置聚四氟乙烯微波消解罐中,加5ml HNO3,2ml H2O2置趕酸儀中120℃預(yù)消解30min,密閉,放入微波消解儀中,按消解程序進(jìn)行消解。消解解完全后取出消解罐置趕酸儀中,130℃加熱趕酸至酸液還剩1~2ml,轉(zhuǎn)移至50ml塑料定量瓶中,用適量去離子水洗滌消解管,合并洗滌液,加去離子水稀釋至刻度,即得。每次實(shí)驗(yàn)同步用柑橘葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行隨行驗(yàn)證。

    1.3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 將“1.3.2”項(xiàng)下的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按相同的ICP-MS儀器參數(shù)測定。以混合對照品溶液的濃度為橫坐標(biāo)(x),以響應(yīng)值(CPS)為縱坐標(biāo)(y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算回歸方程,結(jié)果見表2。

    表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.結(jié)果

    2.1 精密度

    取同一份供試品溶液,照上述試驗(yàn)條件連續(xù)測定6次,計(jì)算11種元素的含量。連續(xù)測定5次,計(jì)算各元素的含量并計(jì)算RSD。RSD%范圍在1.017%~2.572%之間,表明試驗(yàn)方法精密度良好。

    2.2 重現(xiàn)性試驗(yàn)

    從同一批樣品中平行取樣5份,按“供試品溶液的制備”項(xiàng)下同法制備,按相同儀器參數(shù)進(jìn)行測定,測定每份樣品各元素的含量,計(jì)算RSD%值。RSD%值范圍在2.886%~4.787%之間,表明方法重現(xiàn)性良好。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定

    由于樣品中元素含量較低,加標(biāo)過程中加入量少,導(dǎo)致回收率不穩(wěn)定,故采用每次實(shí)驗(yàn)隨行柑橘葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法,確定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。精密稱取柑橘葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.1g,按“1.3.4供試品溶液制備”方法,同法制成待測溶液。每次隨行實(shí)驗(yàn)所測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分含量均在其不確定度范圍以內(nèi)。

    2.4 樣品測定

    取各樣品按上述工作條件測定,計(jì)算樣品中4種金屬元素的含量,結(jié)果見表3。

    表3 樣品中4種元素的測定結(jié)果(mg/kg)

    3.結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)采用微波消解對樣品進(jìn)行前處理,并選擇適當(dāng)?shù)南怏w系進(jìn)行樣品全消解,ICP-MS法測定樣品中的砷、鉛、鉻、鎘四種有害金屬元素。方法快速、準(zhǔn)確,消耗樣品量少,結(jié)果滿足《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》的要求。

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