兩次溶解對棉纖維d值的影響

在日常纖維定量過程中，會遇到錦綸/棉/再生纖維素纖維，羊毛/棉/再生纖維素纖維，腈綸/棉/再生纖維素纖維的樣品，在對第一種纖維溶解后會對棉纖維產(chǎn)生損傷，從而導致?lián)p傷纖維在下一次溶解時d值的變化，造成其中二次溶解的棉纖維的含量在計算中有偏差。特別是在酸、氧化劑、高溫條件下棉纖維結構易被破壞，在如前所述的條件中溶解后，再經(jīng)過第二次酸性溶劑的溶解，棉纖維在第二種溶劑中d值變化大，而現(xiàn)有標準中給出的d值只有棉纖維經(jīng)過一次溶解后給出的值，給多組分中棉纖維的準確定量帶來困難。本文針對棉纖維在經(jīng)過AATCC 20A方法2[1]（20%鹽酸），GB/T 2910.12—2009[2]（N-N二甲基甲酰胺），GB/T 2910.4—2009[3]（堿性次氯酸鈉溶液）溶解后，再經(jīng)過GB/T 2910.6—2009[4]（甲酸/氯化鋅溶液），AATCC 20A 方法3[1]（59.5%硫酸溶液），F(xiàn)Z/T 01131—2016[5]（37%鹽酸溶液）溶解的情況下，探討棉纖維在第二次溶解后d值變化情況。

1 試驗及試驗方法

1.1 材料及試劑

棉標準貼襯織物[6]、N-N二甲基甲酰胺、鹽酸、堿性次氯酸鈉溶液、甲酸、氯化鋅、硫酸、鹽酸、濃氨水。

1.2 試驗儀器及設備

抽濾裝置、玻璃砂芯坩堝、250mL具塞三角燒瓶、水浴恒溫振蕩器、干燥器、恒溫烘干箱、電子天平。

1.3 試劑配制

堿性次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉使其含量為5g/L。次氯酸鈉溶液有效濃度標定按照GB 19106—2003測定[7]。

甲酸/氯化鋅試劑：20g無水氯化鋅(質量分數(shù)＞98%)和68g無水甲酸加水至100g。

59.5%硫酸：1000mL蒸餾水中加入98%的硫酸840mL，在20℃下，使其密度控制在1.4902g/mL～1.4956g/mL之間；37%HCl：分析純，含量36%～38%HCl。

稀氨水配制：取20mL濃氨水（密度為0.880g/mL），用水稀釋至1L。

20%鹽酸：取濃鹽酸1000mL慢慢加入到800mL水中，待冷卻至室溫后，再加水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL，濃度控制在19.5%～20.5%。

1.4 試樣制備

取若干棉織物拆成紗線，用清水洗去紗線上的短纖維，分成每份約1g的樣品烘干待用。

1.5 試驗方法

將試樣按照AATCC 20A方法2、GB/T 2910.12—2009、GB/T 2910.4—2009中的步驟分別對樣品進行第一次溶解，具體試驗條件見表1。將剩余物洗凈，烘干，稱取質量為m0后。再將未經(jīng)處理的棉纖維與處理后的棉纖維分別按照GB/T 2910.6—2009、AATCC 20A方法3[1]、FZ/T 01131—2016三項標準的試驗方法進行第二次溶解，具體試驗條件見表2。將第二次溶解后的剩余物洗凈，烘干，稱取質量為m1。

1.6 試驗結果

棉纖維的質量修正系數(shù)即d值，按GB/T 2910—1997[8]中4.5.1公式（3）執(zhí)行，有如下公式：

d=m0/m1

式中：d——不溶組分的質量變化修正系數(shù)；m0——試樣的干燥質量，g；m1——殘留物的干燥質量，g。

將步驟1.4中得到的原始棉纖維與經(jīng)過方法1、方法2、方法3溶解后得到的共4種棉纖維，再通過方法4、方法5、方法6溶解后得出的棉纖維在第二種溶劑中的d值結果見表3。

2 結果與討論

通過表3可以看出，當經(jīng)過第一次溶解后棉纖維d值與未經(jīng)過處理的棉纖維在第二次溶解后有所變化，其中在59.5%硫酸中d值變化最大，37%鹽酸其次，40℃的甲酸/氯化鋅溶液中變化最小。這是因為棉纖維在強的無機酸中損失較大[9]，在溫和的有機酸條件下?lián)p失較小。對比經(jīng)過第一次不同溶劑溶解處理的棉纖維d值變化，鹽酸處理后的棉纖維d值增加較大，這是因為棉纖維在第一次溶解時結構被鹽酸破壞，第二次溶解時損失比未處理時更加嚴重。在經(jīng)過堿性次氯酸鈉溶液處理后的棉纖維二次溶解d值變化其次，這是因為次氯酸鈉作為一種強氧化劑對棉纖維氧化，使其聚合度下降，再次溶解時棉纖維損失更加嚴重[10]，N—N二甲基甲酰胺90℃條件下長時間對棉纖維產(chǎn)生一定影響，對棉纖維二次溶解的d值也有增加的作用。

3 結論

本研究將經(jīng)過AATCC 20A方法2（20%鹽酸），GB/T 2910.12—2009（N—N二甲基甲酰胺），GB/T 2910.4—2009（堿性次氯酸鈉溶液）溶解后的棉纖維與原始棉纖維在第二種酸性溶劑中的d值的變化對比，發(fā)現(xiàn)棉纖維在第一次溶解中有強酸、氧化劑存在的情況下會增加棉纖維第二次溶解的d值。

這就要求在平常的溶解過程中應當盡量避免棉纖維的二次溶解方案，當在多組分纖維中棉纖維二次溶解不可避免時，第一次溶解時應減少強無機酸對棉纖維的結構影響，第二次溶解應當選取對棉纖維溶解損失較小的溫和溶解方法，并且需要用到如文中表3中變化后的d值來計算棉纖維的真實含量，而不能直接用標準上給出的棉纖維的d值來進行計算。

本試驗所用樣品為原色棉布，對于經(jīng)過染色、整理后的棉纖維其d值的變化還需進一步的試驗數(shù)據(jù)完善。