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      關于“雙顯法”對木棉纖維和棉纖維定性鑒別的探討

      2022-09-22 07:28:02戴少芳曹楚鳳
      中國纖檢 2022年8期
      關鍵詞:載物臺電子顯微鏡顯色劑

      文/戴少芳 曹楚鳳

      1 引言

      木棉纖維和棉纖維同為天然纖維素纖維,有很多相似之處,但棉纖維的纖維強度高,成紗強度也高,因而可紡性能高,開發(fā)利用率大;而木棉纖維表面光滑、無轉曲,截面為大中腔、圓形的管狀物,中空率極高,抱合力差,纖維強度低,成紗強度低,不適于單纖維紡紗,所以開發(fā)利用較少,大多用作絮狀填充物使用。近年來隨著對木棉纖維可紡性的研究和木棉混紡紗線的開發(fā),市場上出現(xiàn)了含有木棉纖維的服裝面料及其服裝制成品。木棉纖維混紡紗線的出現(xiàn),對木棉纖維的鑒別提出了更高的要求。

      本文采用燃燒法、溶解法、不同顯微鏡觀察法(纖維細度儀,掃描電子顯微鏡,偏振光顯微鏡)、纖維顯色分析法,分別觀察與分析木棉纖維、棉纖維的物理和化學性能及二者在不同試驗方法下的異同之處,為木棉纖維和棉纖維的定性鑒別提供依據(jù)。

      2 試驗部分

      2.1 材料和試劑

      材料:木棉纖維,棉纖維。

      試劑:75%硫酸,35%~38%鹽酸,20%鹽酸,88%甲酸,1mol/L次氯酸鈉,5%氫氧化鈉,N,N-二甲基甲酰胺,液體石蠟,火棉膠,自主研制顯色劑。

      2.2 儀器設備及工具

      纖維細度儀,掃描電子顯微鏡, 偏振光顯微鏡,燒杯,玻璃棒,天平, 纖維切片器,載玻片,蓋玻片,剪刀,濺射儀,樣品座,雙面膠,刀片,鑷子等。

      2.3 試驗方法與結果分析

      針對兩種不同的天然纖維素纖維的性能差異,采用燃燒法、溶解法、顯微鏡觀察法和纖維顯色分析法對其進行對比分析研究。

      2.3.1 燃燒法

      參照標準FZ/T 01057.2—2007《紡織品纖維試驗方法 第2部分:燃燒法》,對試驗樣品木棉纖維和棉纖維進行燃燒,發(fā)現(xiàn)兩種纖維的燃燒性能相似。試驗樣品的燃燒特征如表1所示。

      表1 木棉纖維和棉纖維的燃燒特征

      2.3.2 溶解法

      參照標準FZ/T 01057.4—2007《紡織品纖維試驗方法 第4部分:溶解法》天然纖維的溶解性能,采用75%硫酸,35%~38%鹽酸,20%鹽酸,88%甲酸,1mol/L次氯酸鈉,5%氫氧化鈉,N,N-二甲基甲酰胺溶液對木棉纖維和棉纖維進行溶解試驗,其溶解性能如表2所示。

      表2 木棉纖維和棉纖維的溶解性能

      由表2可知,在高溫下,棉纖維的耐堿能力較強,但抗酸、抗普通有機物的能力與木棉纖維基本相同。

      2.3.3 顯微鏡觀察法

      筆者分別觀察和分析了木棉纖維和棉纖維在纖維細度儀、掃描電子顯微鏡、偏振光顯微鏡下的形態(tài)特征,發(fā)現(xiàn)二者在外觀形態(tài)上存在顯著不同之處。

      2.3.3.1 木棉纖維和棉纖維在纖維細度儀下的形態(tài)特征

      根據(jù)標準FZ/T 01057.3—2007《紡織品纖維試驗方法第3部分:顯微鏡法》中所述方法,分別制作木棉纖維和棉纖維的縱向截面和橫向截面切片,觀察兩者在纖維細度儀下的縱橫向截面形態(tài)特征,如圖1~圖4。

      圖1 木棉纖維縱向形態(tài)

      圖2 木棉纖維截面形態(tài)

      圖3 棉纖維縱向形態(tài)

      圖4 棉纖維截面形態(tài)

      2.3.3.2 木棉纖維和棉纖維在掃描電子顯微鏡下的形態(tài)特征

      用雙面膠將適量木棉纖維和棉纖維分別均勻平鋪粘貼在樣品座上,用剪刀剪去多余的纖維和膠帶紙,再分別將粘有木棉纖維和棉纖維的樣品座用濺射儀在樣品上鍍上一層12nm~25nm厚的金膜。將噴鍍后的樣品放入儀器的樣品室內,使用掃描電子顯微鏡觀察并拍攝木棉纖維和棉纖維的二次電子圖像,如圖5~圖8。

      圖5 木棉纖維縱向形態(tài)

      圖6 木棉纖維截面形態(tài)

      圖7 棉纖維縱向形態(tài)

      圖8 棉纖維截面形態(tài)

      結合纖維細度儀和掃描電子顯微鏡圖像,可以看出木棉纖維和棉纖維兩者的縱向形態(tài)和截面形態(tài)有明顯不同。如圖5~圖8所示,在纖維細度儀和掃描電子顯微鏡下,木棉纖維縱向截面形態(tài)為圓柱形,其表面平滑,光澤好,纖維中端粗,根端圓鈍,頂端尖薄,末端閉合,易于被擠壓和彎曲,彎曲處有顯著的褶皺,在擠壓中沒有斷裂的木棉纖維呈氣袋結構,擠壓斷裂后呈扁平帶狀;橫向截面形態(tài)呈圓形或橢圓形的中空度很高的薄壁結構,受不同程度擠壓后橫向截面會變扁,甚至成為兩層緊貼的閉合薄壁結構。正常成熟的棉纖維縱向截面形態(tài)呈天然轉曲,扁平帶狀,光澤暗淡;橫向截面形態(tài)呈腰圓形,有中腔。

      2.3.3.3 木棉纖維和棉纖維在偏振光顯微鏡下的形態(tài)特征

      偏振光顯微鏡是利用纖維的雙折射現(xiàn)象來鑒別纖維,采用偏振光觀察木棉纖維和棉纖維最合適的參數(shù)選擇為:顯微鏡的放大倍數(shù)為500倍,起偏角度數(shù)設定為120°(檢偏角為0°),纖維與載物臺的夾角分別為+45°和-45°,使用1λ的補償片,觀察木棉纖維和棉纖維在偏振光顯微鏡+45°和-45°的纖維形態(tài)特征,如圖9~圖16。

      圖9 木棉在+45°縱向形態(tài)

      圖10 木棉在+45°截面形態(tài)

      圖11 木棉在-45°縱向形態(tài)

      圖12 木棉在-45°截面形態(tài)

      圖13 棉纖維在+45°縱向形態(tài)

      圖14 棉纖維在+45°截面形態(tài)

      圖15 棉纖維在-45°縱向形態(tài)

      圖16 棉纖維在-45°截面形態(tài)

      在偏振光顯微鏡下,除外觀形態(tài)和纖維細度儀觀察的一致外,木棉纖維和棉纖維在偏振光下縱向截面和橫向截面色彩特征有顯著差異。

      木棉纖維的縱橫向截面色彩特征:當木棉纖維與載物臺呈+45°方向時,纖維表面有光澤,縱橫向大體呈藍色,橫向截面顏色少部分偏紅色;當木棉纖維與載物臺呈-45°方向時,纖維表面有光澤,縱橫向大體呈紅色。棉纖維的縱橫向截面色彩特征:當棉纖維與載物臺呈+45°方向時,纖維光澤暗淡,縱向大體偏黃白色,橫向大體偏紅色;當棉纖維與載物臺呈-45°時,纖維光澤暗淡,縱向大體偏黃色,橫向大體偏藍色。

      2.3.4 纖維顯色分析法

      未成熟的棉纖維縱向呈薄壁管狀物,很少轉曲,橫向截面形態(tài)極扁,中腔很大,外觀形態(tài)接近木棉纖維,在顯微鏡下較難區(qū)分,而結合纖維顯色分析法能有效鑒別木棉纖維和棉纖維。分別取一小束木棉纖維和棉纖維捋直,盡量使其松散平置在載玻片上,滴入自主研制的顯色劑(需避光保存,現(xiàn)配現(xiàn)用),蓋上蓋玻片,置于纖維細度儀下觀察兩種纖維的顏色變化,如圖17~圖20所示。

      圖17 木棉纖維顯色前

      圖18 棉纖維顯色前

      圖19 木棉纖維顯色后

      圖20 棉纖維顯色后

      觀察圖17~圖20可清晰看出,木棉纖維和棉纖維在遇到顯色劑后的不同顏色變化。木棉纖維遇顯色劑后會變成黃色,隨時間推移,黃色會逐漸加深;棉纖維遇顯色劑后變成紫藍色,隨時間推移,紫藍色會逐漸加深。

      3 結論

      綜上試驗表明,木棉纖維和棉纖維同為天然纖維素纖維,不僅外觀相近,其燃燒性能和溶解性能也非常相似,因此無法利用傳統(tǒng)的燃燒法和溶解法進行定性鑒別,而采用顯微鏡觀察法和纖維顯色分析法可有效定性鑒別。

      顯微鏡觀察法:在纖維細度儀和掃描電子顯微鏡下,木棉纖維縱向和橫向截面形態(tài)都與棉纖維有很大差異,木棉纖維縱向截面形態(tài)呈圓柱形,表面光滑平直,光澤好,橫向截面為中空度很高的薄壁結構;棉纖維為縱向截面天然轉曲和腰圓形橫向截面特征。在偏振光顯微鏡下,兩種不同類型的木質纖維與載物臺的夾角分別為+45°和-45°,木棉纖維和棉纖維的縱橫向截面均呈現(xiàn)明顯不同的顏色。

      纖維顯色分析法:未成熟棉纖維外觀形態(tài)與木棉纖維相似,使用顯微鏡觀察法較難區(qū)分,采用纖維顯色分析法可更直觀地區(qū)分這兩種天然纖維素纖維。木棉纖維和棉纖維遇到自主研制的顯色劑后,會逐漸顯現(xiàn)不同顏色。木棉纖維會變成黃色并逐漸加深,棉纖維則會變成紫藍色并逐漸加深。這為木棉纖維和棉纖維的定性鑒別提供了極其有效的依據(jù)。

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