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    低黏度油品碳型組成對(duì)其氧化安定性的影響

    2019-11-27 07:19:38
    潤(rùn)滑與密封 2019年11期
    關(guān)鍵詞:白油餾分油安定性

    (華東理工大學(xué)石油加工研究所 上海 200237)

    油品的氧化安定性是其最重要的性質(zhì)之一,通過(guò)對(duì)油品氧化安定性指標(biāo)的評(píng)價(jià),可以判斷其使用壽命和性能優(yōu)劣。大多情況下,油品無(wú)法避免的會(huì)與空氣接觸,油和氧在一定條件下發(fā)生反應(yīng),會(huì)生成酸性物質(zhì)及不溶物。而氧化產(chǎn)物會(huì)加速油品的老化,促使油品的壽命縮短,帶來(lái)嚴(yán)重的安全隱患和巨大的經(jīng)濟(jì)損失[1-3]。

    油品的氧化是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,油品氧化安定性的評(píng)定方法也各不相同。目前國(guó)內(nèi)外普遍采用的評(píng)定方法按照原理可分為經(jīng)典氧化實(shí)驗(yàn)方法、氧化誘導(dǎo)期測(cè)定方法和差示掃描量熱法。由于氧化安定性評(píng)定方法多種多樣,無(wú)統(tǒng)一方法和評(píng)價(jià)指標(biāo),所以研究者采用的研究方法各異,實(shí)驗(yàn)結(jié)論也不盡一致。

    由于油品的化學(xué)組成復(fù)雜,分類方法各不相同,其中按碳型組成,即按照碳原子的存在形式可將其劃分為鏈烷、環(huán)烷、芳環(huán)3種。不同的碳型組成對(duì)其氧化安定性能的影響存在很大差異[4]。此前的研究表明,氧化過(guò)程中,一般烷烴較為穩(wěn)定,只有在深度氧化或具有支鏈時(shí)才生成羧基酸及其縮合產(chǎn)物和少量膠質(zhì)[1]。張崢等人[5]的研究表明,鏈烷烴支鏈越多,黏度指數(shù)越低,氧化安定性相對(duì)較差。環(huán)烷烴的氧化安定性稍差,分子量越大、結(jié)構(gòu)越復(fù)雜越易氧化,使環(huán)斷裂而生成酸性產(chǎn)物和少量膠質(zhì)、瀝青質(zhì)[1,6]。而芳烴的氧化機(jī)制較為復(fù)雜,與其環(huán)數(shù)、芳環(huán)類型、環(huán)上側(cè)鏈等均有關(guān)系。一般認(rèn)為芳環(huán)數(shù)越多越不穩(wěn)定,易生成酚類及其高分子聚合物,而酚類又是天然的抗氧劑[1]。張綺等人[7]的研究表明,芳烴具有一定的抗氧化性能,且抗氧化性能會(huì)隨芳烴含量的變化出現(xiàn)一最優(yōu)值。于會(huì)民[8]研究發(fā)現(xiàn),芳烴含量越高,對(duì)油泥的溶解性能越好;此外,環(huán)烷基含量也會(huì)對(duì)油泥的溶解性能產(chǎn)生有利影響;而且各種組成之間相互影響,產(chǎn)生與單體烴氧化的較大差別。因此,油品的碳型組成與氧化安定性之間關(guān)系的研究依然有著重要意義。對(duì)碳型組成不同的油品的氧化安定性的深入研究,可為加工工藝的改進(jìn)提供方向,也可為產(chǎn)品的研制開(kāi)發(fā)提供新的思路。

    本文作者參考NB/SH/T 0811方法[9]對(duì)4種低黏度油品進(jìn)行氧化安定性評(píng)定,并采用SH-T 0725方法[10]利用黏度、密度、折光率等數(shù)據(jù)計(jì)算出以芳香環(huán)(CA)、環(huán)烷(CN)、鏈烷(CP)結(jié)構(gòu)存在的碳原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以此探究油品碳型組成對(duì)其氧化安定性的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    選用經(jīng)環(huán)烷基加氫處理后的變壓器油原料、加氫異構(gòu)餾分油、15#白油和150N基礎(chǔ)油作為原料進(jìn)行氧化實(shí)驗(yàn)。

    為了解油品的基本化學(xué)性質(zhì),測(cè)定油品在20 ℃的密度及折光率和油品在40 ℃及100 ℃下的運(yùn)動(dòng)黏度。油品性質(zhì)如表1所示。

    表1 油品基本性質(zhì)

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    采用SH/T 0725方法,根據(jù)黏度、密度、折光率計(jì)算出黏重常數(shù)VCG和比折光ri,用所得的VCG和ri數(shù)值計(jì)算出芳香環(huán)、環(huán)烷、鏈烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCA、wCN、wCP。

    為了解油品的氧化安定性,采用NB/SH/T 0811方法,在120 ℃下以0.15 L/h的速度恒速通入空氣,分別用Cu絲和Fe3+作為催化劑,氧化164 h/72 h,測(cè)定氧化后油品的酸值及油泥含量,以判斷其氧化安定性能的優(yōu)劣。

    采用的氧化裝置是根據(jù)NB/SH/T 0811中所使用的潤(rùn)滑油氧化設(shè)備搭建而成,主要由氧化管、金屬加熱套以及溫度控制儀組成。金屬加熱套的結(jié)構(gòu)如圖1所示。

    圖1 潤(rùn)滑油氧化裝置的金屬加熱套結(jié)構(gòu)Fig 1 Heating equipment of lubricant oxidation

    2 結(jié)果與討論

    2.1 碳型組成

    根據(jù)油品已知的化學(xué)性質(zhì),采用SH/T 0725方法

    可以得出其碳型組成。結(jié)果如圖2所示。

    圖2 油品的碳型組成分布Fig 2 Carbon composition distribution of oils

    從圖2中可看出,4種油品中的以芳香環(huán)(CA)結(jié)構(gòu)存在的碳原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)均較低,都小于10%,15#白油質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低僅有1.9%;變壓器油原料中的以環(huán)烷(CN)結(jié)構(gòu)存在的碳原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高達(dá)到60%,遠(yuǎn)大于其他3種油品,150N基礎(chǔ)油、加氫異構(gòu)餾分油、15#白油的環(huán)烷結(jié)構(gòu)的碳原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)相差不大均在28%左右;150N基礎(chǔ)油、加氫異構(gòu)餾分油、15#白油中以鏈烷(CP)結(jié)構(gòu)存在的碳原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均較高,達(dá)到了70%左右,遠(yuǎn)高于變壓器油原料。這說(shuō)明150N基礎(chǔ)油、加氫異構(gòu)餾分油、15#白油中的碳原子大都以鏈烷結(jié)構(gòu)存在,而變壓器油原料中的碳原子則大都以環(huán)烷結(jié)構(gòu)存在。結(jié)合油品的基本性質(zhì)發(fā)現(xiàn),變壓器油原料的黏度指數(shù)遠(yuǎn)小于其他3種油,可以得出結(jié)論,以鏈烷(CP)結(jié)構(gòu)存在的碳原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高黏度指數(shù)越大[5,12]。但加氫異構(gòu)餾分油的鏈烷烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于150N基礎(chǔ)油,黏度指數(shù)卻低,可能是其碳原子多數(shù)以支鏈烷結(jié)構(gòu)存在。

    2.2 碳型組成與氧化安定性的關(guān)系

    為了探究油品的結(jié)構(gòu)組成對(duì)氧化安定性的影響,采用NB/SH/T 0811方法對(duì)4種油品進(jìn)行氧化實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

    表2 采用NB/SH/T 0811方法的氧化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    一般來(lái)說(shuō),油品的氧化過(guò)程是先經(jīng)過(guò)氧化誘導(dǎo)期生成過(guò)氧化物,隨后過(guò)氧化物分解生成醛、酮、醇、酸,最后聚合或縮合生成膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等[13]。飽和烴易氧化生成酸性物質(zhì),而芳烴氧化更傾向于生成縮聚產(chǎn)物。

    加氫異構(gòu)餾分油中碳原子大多以鏈烷的結(jié)構(gòu)存在,部分以環(huán)烷形式存在,少量以芳環(huán)結(jié)構(gòu)存在。但通過(guò)表1可以發(fā)現(xiàn),與其CP含量幾乎一致的15#白油的黏度指數(shù)為105.51,而加氫異構(gòu)餾分油的黏度指數(shù)卻只有92.97,推測(cè)是因其支鏈化程度高,導(dǎo)致其黏度指數(shù)較低。支鏈結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定易氧化生成酸性物質(zhì),因而加氫異構(gòu)餾分油氧化后的酸值較高;其CA含量較低,故而氧化后油泥含量少。還有可能是其芳烴組分多為穩(wěn)定的多環(huán)結(jié)構(gòu),可作為天然的抗氧劑,抵抗氧化進(jìn)程的進(jìn)行。

    變壓器油原料中的碳原子大多以環(huán)烷形式存在,部分為鏈烷,少量為芳環(huán)結(jié)構(gòu)。因其CN含量高、CP含量低,環(huán)烷結(jié)構(gòu)易氧化生成酸性物質(zhì),造成變壓器油原料氧化后酸值較高。變壓器油原料中CA的含量與其他3種油很接近,而其CN含量遠(yuǎn)高于其他3種油,大大增強(qiáng)了油泥在油中的溶解性能,因此,其氧化后油泥含量很低。

    150N基礎(chǔ)油中的碳原子大多以鏈烷的結(jié)構(gòu)存在,部分以環(huán)烷形式存在,少量以芳環(huán)結(jié)構(gòu)存在。150N基礎(chǔ)油中CP的含量較高,黏度指數(shù)也較高,可推測(cè)其支鏈化程度較低,因而其較穩(wěn)定,不易發(fā)生氧化,氧化后的酸值較低。但其CA的含量相對(duì)來(lái)說(shuō)最高,且可能為不穩(wěn)定的芳環(huán)結(jié)構(gòu),易被氧化、聚合,還會(huì)對(duì)初級(jí)氧化產(chǎn)物的進(jìn)一步氧化起催化作用,促使其聚合[11],從而生成更多的油泥。

    15#白油中的碳原子大多以鏈烷的結(jié)構(gòu)存在,部分以環(huán)烷形式存在,極少量以芳環(huán)結(jié)構(gòu)存在。通過(guò)其黏度指數(shù)亦可推測(cè)其支鏈化程度較低,因而其較穩(wěn)定,不易發(fā)生氧化,氧化后的酸值較低。雖然其CA的含量相對(duì)來(lái)說(shuō)最低,但可能為不穩(wěn)定的芳環(huán)結(jié)構(gòu),易被氧化、聚合,還可能對(duì)初級(jí)氧化產(chǎn)物的進(jìn)一步氧化起催化作用,促使其聚合,從而生成了更多的油泥。而且其CA、CN含量均較低,其對(duì)油泥的溶解性能也較差,因而造成其油泥含量偏高。

    2.3 實(shí)驗(yàn)方法改進(jìn)及結(jié)果對(duì)比

    為了縮短氧化時(shí)間、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)、提高實(shí)驗(yàn)效率,文中將氧化時(shí)間縮短,并用乙酰丙酮鐵-四氯化碳溶液代替Cu絲。溶液中的Fe3+作為催化劑,在油中分布更為均勻,催化效果更佳。為探究氧化條件改變對(duì)氧化安定性的影響,取Fe3+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4×10-5,氧化時(shí)間為72 h作為氧化條件與NB/SH/T 0811方法進(jìn)行對(duì)比。改進(jìn)方法氧化實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3,實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比如圖3、圖4所示。

    表3 改進(jìn)方法氧化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    圖3 NB/SH/T 0811方法及其改進(jìn)方法氧化后酸值對(duì)比Fig 3 Comparison of acid values after oxidation by NB/SH/T 0811 and its improved methods

    圖4 NB/SH/T 0811方法及其改進(jìn)方法氧化后油泥質(zhì)量對(duì)比Fig 4 Comparison of oil sludge content after oxidation by NB/SH/T 0811 and its improved methods

    從圖3可以看出,以Fe3+作為催化劑的改進(jìn)方法氧化后的酸值,要低于以Cu絲作為催化劑的原方法,特別是加氫異構(gòu)餾分油和變壓器油原料,改進(jìn)方法與原方法的酸值相差較大,且原方法氧化后的酸值越高,改進(jìn)方法氧化后的酸值降低幅度越大??梢酝茰y(cè)Cu絲作為催化劑與Fe3+相比,對(duì)氧化反應(yīng)的進(jìn)行,特別是酸性物質(zhì)的生成,有更大的促進(jìn)作用。

    從圖4可以看出,改進(jìn)方法氧化后的油泥含量均高于原方法,其中變壓器油原料氧化后的油泥含量相差不大,而150N基礎(chǔ)油、加氫異構(gòu)餾分油和15#白油氧化后的油泥含量均明顯高于原方法??梢?jiàn),F(xiàn)e3+作為催化劑對(duì)氧化油泥的生成相較Cu絲有更大的促進(jìn)作用。

    可見(jiàn),改進(jìn)方法與原方法相比,并未改變氧化結(jié)果的整體趨勢(shì),即氧化條件的改變并未對(duì)油品的氧化安定性造成太大的影響;除個(gè)別數(shù)據(jù)外,在2種氧化條件下的氧化結(jié)果都較為接近。但在不同催化劑作用下,氧化實(shí)驗(yàn)的結(jié)果有一定的差距,表明不同的催化劑可能對(duì)某一評(píng)定指標(biāo)產(chǎn)生特殊影響。

    綜合氧化實(shí)驗(yàn)結(jié)果,改進(jìn)方法與原方法氧化后酸值由大到小的順序均為加氫異構(gòu)餾分油、變壓器油原料、15#白油、150N基礎(chǔ)油;氧化后油泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)由高到低順序均為150N基礎(chǔ)油、15#白油、加氫異構(gòu)餾分油、變壓器油原料。

    3 結(jié)論

    (1)探究碳型組成對(duì)油品氧化安定性的影響,結(jié)果表明,油品中正構(gòu)烷烴含量高有利于其氧化安定性;支鏈化的異構(gòu)烷烴或環(huán)烷烴含量越高,油品越易氧化生成酸性物質(zhì);油品中芳烴含量越高,越易氧化產(chǎn)生沉淀物;且油品中芳烴、環(huán)烷烴含量越高,越有利于油泥的溶解性能;不穩(wěn)定的芳烴含量越高,越易氧化縮合,甚至催化初級(jí)氧化產(chǎn)物聚合,造成油泥含量增多。

    (2)改變氧化條件不會(huì)對(duì)油品的氧化安定性產(chǎn)生本質(zhì)上的影響,但不同的催化劑會(huì)對(duì)某一指標(biāo)產(chǎn)生更為明顯的作用。Cu絲作為催化劑會(huì)對(duì)油品的氧化過(guò)程中酸性物質(zhì)的生成有更大的促進(jìn)作用;Fe3+作為催化劑會(huì)對(duì)油品的氧化油泥的生成有更大的促進(jìn)作用。

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