關(guān)于瀝青蠟含量餾分油取樣方法的探討

李桂花

摘要：淺析交通部行業(yè)規(guī)范《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》瀝青蠟含量試驗(yàn)方法，通過(guò)對(duì)瀝青蠟含量取樣方法的探討，研究分析時(shí)要注意的操作要點(diǎn)，并結(jié)合測(cè)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，對(duì)準(zhǔn)確測(cè)定瀝青蠟含量結(jié)果有著一定的意義。

關(guān)鍵詞：瀝青;蠟含量;餾分油;取樣方法

蠟含量是評(píng)價(jià)道路石油瀝青性能的一個(gè)重要指標(biāo)，準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好的測(cè)定結(jié)果可以指導(dǎo)瀝青的生產(chǎn)操作、工藝改進(jìn)和優(yōu)化。眼下中國(guó)應(yīng)用的瀝青蠟含量測(cè)定方法有很多，行業(yè)通用的是交通部JTG/E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中T0615-2011瀝青蠟含量實(shí)驗(yàn)（蒸餾法），該標(biāo)準(zhǔn)采用的是蒸餾法。即以蒸餾餾出油后，去除妨礙蠟含量測(cè)定的膠質(zhì)和瀝青質(zhì)，將蠟在規(guī)定的溶劑用冷凍過(guò)濾的辦法分離出來(lái)，最終以質(zhì)量%表示。蒸餾法測(cè)定瀝青蠟含量的步驟比較多，在每個(gè)步驟中都有一定的影響因素影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文主要通過(guò)介紹餾分油的取樣方法及操作的注意要點(diǎn)等方面進(jìn)行探討。

1 標(biāo)準(zhǔn)的餾分油取樣方法（方法一）

1.1 將熔化的餾分油注入一個(gè)已稱(chēng)取質(zhì)量的錐形瓶中，稱(chēng)取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1-3g（m2），準(zhǔn)確至0.1mg。估計(jì)被檢瀝青的蠟含量，蠟含量高的試樣餾分油數(shù)量宜少取，反之則多取，使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05～0.1g蠟，取樣量不能超過(guò)10g。

1.2 將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL無(wú)水乙醚，使餾分油充分溶解，然后倒入冷凍過(guò)濾裝置的冷卻筒中，再用15mL無(wú)水乙醚，分次清洗盛油的錐形瓶，再將清洗液倒入試樣冷卻筒中，最后將25mL無(wú)水乙醇倒入試樣冷卻筒內(nèi)與無(wú)水乙醚充分混合均勻。

1.3 在上述方法中，需要先稱(chēng)取餾分油至一錐形瓶?jī)?nèi)，再用無(wú)水乙醚分次將其清洗至冷卻筒中。在此操作過(guò)程中，操作人員要分外小心，對(duì)注射器的使用也要非常熟練。如有餾分油飛濺或錐形瓶?jī)?nèi)的餾出油清洗不干凈都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成很大的影響。

2 餾分油直接取樣至冷卻裝置的方法（方法二）

2.1? 采取直接取樣至冷卻裝置的方法，即是直接稱(chēng)取餾分油至冷卻裝置，然后用25ml無(wú)水乙醚順著柱桿塞倒入（也可先用部分無(wú)水乙醚清洗冷卻筒內(nèi)壁），待餾分油完全溶解后，再加入25ml無(wú)水乙醇與之充分混合。

2.2 操作注意要點(diǎn)：

2.2.1 餾分油取樣前：要將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，稍加熱融化（加熱溫度不要太高，避免蒸發(fā)損失），并搖晃錐形瓶使試樣均勻。裂解餾分油不能馬上進(jìn)行脫蠟試驗(yàn)的應(yīng)密封好，一般可放置一周左右，不需要重新進(jìn)行裂解試驗(yàn)。

2.2.2 冷卻裝置預(yù)處理：取樣前需先用少許無(wú)水乙醚潤(rùn)濕柱桿塞，試漏，不能有滴漏現(xiàn)象。

2.2.3 使用吸管吸取試樣進(jìn)行稱(chēng)樣，稱(chēng)取試樣時(shí)注意不要有灑漏。如電子天平的量程小，可用差減法進(jìn)行稱(chēng)樣。

2.2.4 取樣時(shí)要多觀(guān)察和積累經(jīng)驗(yàn)，對(duì)于未曾接觸的瀝青樣品是不好定量的，但通過(guò)對(duì)瀝青結(jié)構(gòu)的了解，石蠟是以膠體狀溶于其中，經(jīng)裂解蒸餾，油分和石蠟被分離出來(lái)，因石蠟的熔點(diǎn)低（37～76℃），在壓力和溫度降低時(shí)，石蠟將被析出，所以當(dāng)裂解蒸餾完成，餾分油從冰水中出取時(shí)，可由餾分油的稠度估測(cè)蠟含量的高低擬定餾分分取量。如果餾出油顔色過(guò)深或油樣較稠應(yīng)少取油分，反之則多取。一般采用逐級(jí)增加取樣數(shù)量的方法進(jìn)行取樣，即選定一個(gè)餾分基數(shù)，以一定的增量（0.3～0.5g）逐級(jí)遞增通常餾分油數(shù)量取在1.5～2.5之間時(shí)，得到的蠟的質(zhì)量一般都能滿(mǎn)足規(guī)范要求的0.05～0.1g的指標(biāo)。

2.2.5 加入25ml無(wú)水乙醚后，可拿起冷卻裝置輕輕晃動(dòng)，務(wù)必使餾分油完全被無(wú)水乙醚溶解，再加入25ml無(wú)水乙醇與之混合。

2.2.6? 自然過(guò)濾要保持30min的時(shí)間，不能過(guò)短。否則，會(huì)使混合液當(dāng)中的微晶蠟迅速降低，快速來(lái)到砂芯造成堵塞，造成濾液反而濾不下來(lái)，這樣不但造成試驗(yàn)的困難，而且會(huì)讓結(jié)果偏大。

2.2.7開(kāi)始抽濾時(shí)真空度不能過(guò)高，抽濾時(shí)要控制好流速是1～2滴/S。抽力太大或真空度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致蠟洗滌的效果不好而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。如抽濾不動(dòng)時(shí)可使用吸耳球輕輕吹一下蠟層，再調(diào)小抽力或真空度。

2.2.8 洗滌時(shí)需注意冷卻筒內(nèi)壁掛有油樣的洗滌?？上仁褂米⑸淦魑?0ml冷卻好的無(wú)水乙醚-無(wú)水乙醇混合液進(jìn)行沖洗，再倒入余下的20ml混合液清洗，分次清洗可將蠟層洗白。

2.3 優(yōu)點(diǎn)：對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)的餾分油取樣方法，省去了中間使用錐形瓶的這一步驟，也就除去了在這操作過(guò)程期間因操作失誤而造成的結(jié)果偏差。

3 兩種取樣方法結(jié)果的比對(duì)

瀝青中的石蠟是由不同碳鏈分布組成的正構(gòu)烷烴和異構(gòu)烷烴的混合物， 分子式為CnH2n+2，其中n=20-40。不同石油的蠟，其化學(xué)組成也會(huì)有所差異。純粹的石蠟為白色，無(wú)臭無(wú)味，含雜質(zhì)的石蠟則為黃色。裂解過(guò)程時(shí)如加熱過(guò)大也會(huì)導(dǎo)致洗出的蠟發(fā)黃，因?yàn)槟鞘菐С龅臑r青的少量膠質(zhì)，此類(lèi)膠質(zhì)乙醚乙醇溶劑是難以完全洗滌的（如有此種情況，應(yīng)重新進(jìn)行裂解）。瀝青蠟含量是條件性試驗(yàn)，每一步都要注意觀(guān)察、精心操作，才能使結(jié)果更接近真實(shí)值。按照上面介紹的兩種餾分油取樣方法，分別對(duì)四種蠟含量不同的瀝青進(jìn)行了試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果如下：

由上表可知，不論蠟含量結(jié)果的大或小，只要在試驗(yàn)過(guò)程中注意要點(diǎn)、精心操作，采用兩種餾分油取樣的方法測(cè)得的結(jié)果差值均在允許誤差范圍內(nèi)。

4 結(jié)論

4.1 采取直接稱(chēng)取餾分油至冷卻裝置的方法，操作簡(jiǎn)便，不會(huì)因使用錐形瓶操作失誤而造成的結(jié)果偏差。

4.2 采用兩種方法，分別對(duì)四種蠟含量不同的瀝青進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果均在允許誤差范圍內(nèi)，由此可得出，采用直接稱(chēng)取餾分油至冷卻裝置的方法是可取的。

4.3 瀝青蠟含量測(cè)定是一個(gè)步驟比較多、流程長(zhǎng)的條件性試驗(yàn)，影響因素很多，需要操作人員注意觀(guān)察，多加操作，積累經(jīng)驗(yàn)，特別是關(guān)鍵步驟（如餾分油取樣、裝樣，蠟的洗滌等），熟練掌握后即可得出準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

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