芹菜纖維空心膠囊工藝優(yōu)化與力學(xué)性能分析

楊立軍，盛文盼，唐鵬

(陜西科技大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，陜西 西安，710021)

膠囊具有改善藥物口感、便于用藥等優(yōu)點(diǎn)，是醫(yī)藥市場(chǎng)不可或缺的產(chǎn)品之一。市場(chǎng)上空心膠囊多采用動(dòng)物明膠為主料，動(dòng)物明膠有很多優(yōu)異性能，但生產(chǎn)中會(huì)對(duì)空氣與水產(chǎn)生較嚴(yán)重的污染[1-3]。同時(shí)，明膠吸濕性大，易與還原糖等發(fā)生反應(yīng)[4]。近年來(lái)一些不法人員采用劣質(zhì)或代用的牲畜皮、骨加工醫(yī)用明膠，已嚴(yán)重危害到醫(yī)藥安全[5]，使人們對(duì)醫(yī)藥產(chǎn)生信任危機(jī)。因此，研發(fā)一種可靠的新材料膠囊成為形勢(shì)所趨。

目前已有多種植物膠囊的應(yīng)用報(bào)道。美國(guó)輝瑞公司膠囊部(Capsugel)最早開發(fā)出以羥丙基甲基纖維素(HPMC)為主料的非明膠膠囊。HPMC具有良好的成膜、分散、增稠等作用[6]，但其膠囊成本高，制備時(shí)膠液糊絲長(zhǎng)，成型困難[7]；法國(guó)Capsugel膠囊公司推出以普魯蘭糖為原料的植物膠囊，其水溶性好，無(wú)色無(wú)味，可在人體消化道內(nèi)完全生物降解[8]，但其價(jià)格昂貴，低水分下易脆化，制造損耗大[9]。

本文所描述制備的芹菜纖維空心膠囊能夠有效避免明膠作為膠囊為主要原料的弊端，又能顯著降低當(dāng)前市場(chǎng)植物膠囊的成本。芹菜憑借優(yōu)異的藥用價(jià)值，用其作為原料制備的芹菜纖維空心膠囊適合更多人群食用，特別是宗教人士群體，且無(wú)動(dòng)物性傳染病的隱患等優(yōu)點(diǎn)，擁有廣闊的發(fā)展前景。本文以芹菜纖維為主料制備空心膠囊在市場(chǎng)上具有獨(dú)創(chuàng)性，相較前人[10-11]研究，本文在其基礎(chǔ)上，優(yōu)化了配方與工藝條件，大幅度提高了膠囊力學(xué)性能，使其具有盛裝藥粉的能力，更重要的是從微觀角度表征了混合體系相互作用機(jī)理的合理性。為此，本文以力學(xué)性能為衡量指標(biāo)，以透光率、掃描電鏡等微觀表征手段為技術(shù)參考，探究配方與工藝對(duì)芹菜纖維植物空心膠囊的影響規(guī)律，這為芹菜纖維植物空心膠囊的生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

芹菜濕纖維，實(shí)驗(yàn)室自制；馬鈴薯淀粉，漯河市恒瑞化工有限公司(以下簡(jiǎn)稱淀粉)；甘油，陽(yáng)江市白云香化有限公司；卡拉膠，海南省瓊海市長(zhǎng)坡瓊青瓊脂廠；魔芋粉，亳州寶豐生物科技有限公司；亞克力玻璃板，上海錦淳五金機(jī)電有限公司。

Y80M1-4型瓦利打漿機(jī)，西安泰富西瑪電機(jī)有限公司；電子天平，余姚紀(jì)銘稱重校驗(yàn)設(shè)備有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，朗越儀器制造有限公司；HH-B11-600-BS-Ⅱ電熱恒溫培養(yǎng)箱，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司；AI-7000-NGD伺服控制高低溫拉力試驗(yàn)機(jī)，高鐵科技股份有限公司；紅外線快速水分測(cè)定儀，昆山鷺工精密儀器有限公司；120目標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)篩，浙江省上虞市大亨橋化驗(yàn)儀器廠；真空冷凍干燥箱，上海比朗儀器制造有限；Cary-5000紫外-可見-近紅外分光光度計(jì)，美國(guó)安捷倫；FEI-Q45+EDAX-Octane-Prime環(huán)境掃描電子顯微鏡，美國(guó)FEI；D8 Advance X-射線衍射儀，德國(guó)布魯克Bruker公司；傅立葉變換紅外光譜儀，天津瑞岸科技有限公司。同步TG-DSC熱分析儀，德國(guó)耐馳儀器制造有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 芹菜纖維空心膠囊薄膜的制備

由于直接制備芹菜纖維空心膠囊不便進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，故制備成膠囊薄膜[12]。通過(guò)瓦利打漿機(jī)對(duì)去根的新鮮芹菜進(jìn)行打漿處理，得到不同打漿度的芹菜原漿，對(duì)該芹菜原漿濾掉相應(yīng)的水分，得到芹菜濕纖維(以下均簡(jiǎn)稱為纖維)。將纖維在水浴鍋中預(yù)熱至45 ℃；將淀粉、卡拉膠、魔芋粉(其中卡拉膠、魔芋粉按1∶1質(zhì)量比[13]稱取)倒入常溫純化水中，置于水浴鍋中不斷攪拌制備混合膠液；將預(yù)熱后的纖維，混合膠液、甘油混合，提高轉(zhuǎn)速，保溫充分?jǐn)嚢?，得到芹菜膠囊漿料；利用流延法將芹菜膠囊漿料在亞克力玻璃板[14]上成型，在80 ℃干燥箱中干燥一定時(shí)間得到一定含水量的膠囊薄膜。

1.2.2 正交實(shí)驗(yàn)

(1)配方的正交實(shí)驗(yàn)

按照1.2.1膠囊薄膜制備方法，以探索性實(shí)驗(yàn)得到的較好的工藝條件為基礎(chǔ)，即控制打漿度28 °SR、濾水率35 %、失水率82.5 %、溶膠時(shí)間20 min、漿料混合時(shí)間7 min及漿料混合溫度75 ℃，以芹菜纖維含量、甘油含量、淀粉含量、卡拉膠/魔芋粉(簡(jiǎn)稱卡/魔)含量為變量，選擇4因素3水平正交表，利用綜合評(píng)分法對(duì)抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率兩指標(biāo)進(jìn)行加權(quán)評(píng)分，得到影響配方實(shí)驗(yàn)結(jié)果最大的2個(gè)因素。加權(quán)評(píng)分計(jì)算公式[15-16]如公式(1)所示:

(1)

式中：Ci，第i組實(shí)驗(yàn)綜合評(píng)分結(jié)果；σi，第i組樣品抗拉強(qiáng)度；σm，正交實(shí)驗(yàn)中抗拉強(qiáng)度最大值；εi，斷裂伸長(zhǎng)率；εm，正交實(shí)驗(yàn)中斷裂伸長(zhǎng)率最大值。

(2)工藝的正交實(shí)驗(yàn)

按照1.2.1膠囊薄膜制備方法，以優(yōu)化配方為基礎(chǔ)，即控制芹菜纖維質(zhì)量濃度(含量)為3.5 g/L、甘油含量為 12 g/L、淀粉含量為16 g/L、卡拉膠/魔芋粉含量為0.5 g/L及漿料混合溫度75 ℃，以打漿度、濾水率、失水率、溶膠時(shí)間、漿料混合時(shí)間為變量，選擇5因素4水平正交表，利用綜合評(píng)分法對(duì)抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率兩指標(biāo)進(jìn)行加權(quán)評(píng)分，得到影響工藝實(shí)驗(yàn)結(jié)果最大的2個(gè)因素。

(3)配方與工藝結(jié)合的正交實(shí)驗(yàn)

按照1.2.1膠囊薄膜制備方法，以優(yōu)化配方及優(yōu)化工藝為基礎(chǔ)，即控制甘油含量為12 g/L、卡拉膠/魔芋粉含量為0.5 g/L、溶膠時(shí)間25 min、濾水率35 %、漿料混合時(shí)間6 min及漿料混合溫度75 ℃，分別選取影響配方與工藝的2個(gè)主要影響因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，即以芹菜纖維含量、淀粉含量、打漿度、失水率為變量，選擇4因素3水平正交表，利用綜合評(píng)分法對(duì)抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率兩指標(biāo)進(jìn)行加權(quán)評(píng)分，如公式(1)所示，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表1所示。

表1 配方的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 1 Orthogonal experimental design of formulation

表2 工藝的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 2 Orthogonal experimental design of process

表3 配方與工藝結(jié)合的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 3 orthogonal experiment design of formulation and process

1.2.3 芹菜纖維空心膠囊薄膜的處理與力學(xué)性能檢測(cè)

將芹菜纖維空心膠囊薄膜剪裁成15 mm×40 mm的膜條，在25 ℃、濕度為40 %，用AI-7000-NGD伺服控制高低溫拉力試驗(yàn)機(jī)在拉伸速率為4 mm/min條件下測(cè)定膜條抗拉強(qiáng)度和斷裂延伸率，取各指標(biāo)3次測(cè)量的平均值。

1.2.4 芹菜纖維空心膠囊薄膜的微觀表征

由配方與工藝結(jié)合的正交實(shí)驗(yàn)得到最優(yōu)樣品，將最優(yōu)樣品與空白對(duì)比樣品首先使用Cary-5000紫外-可見-近紅外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，其次將其置于真空冷凍干燥箱中干燥除水[17]后再分別使用FEI-Q45+EDAX-Octane-Prime環(huán)境掃描電子顯微鏡、D8 Advance X-射線衍射儀、傅立葉變換紅外光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)膠囊薄膜進(jìn)行表征。空白對(duì)比樣品有：纖維+淀粉+甘油薄膜、纖維+卡拉膠/魔芋粉+甘油薄膜、纖維+甘油薄膜、淀粉+卡拉膠/魔芋粉+甘油薄膜、淀粉+甘油薄膜、卡拉膠/魔芋粉(簡(jiǎn)成卡/魔)+甘油薄膜。各測(cè)試手段使用參數(shù)如下：

(1)透光率

將膜厚均勻，結(jié)構(gòu)完整的最優(yōu)樣品與各空白對(duì)比樣品裁剪成長(zhǎng)方形緊貼于比色皿一側(cè)，使用Cary-5000紫外-可見-近紅外分光光度計(jì)測(cè)定膜在400～800 nm下的透光率。

(2)掃描電子顯微鏡(SEM)

將膜厚均勻，結(jié)構(gòu)完整的最優(yōu)樣品與空白對(duì)比樣品薄膜裁剪成2.5 mm×2.5 mm的樣品，分別以水平方向和垂直方向固定在樣品臺(tái)上，在真空條件下噴金后觀察樣品的表面與斷面。實(shí)驗(yàn)條件為電子束加速電壓為20.00 kV，放大倍數(shù)為2 000倍。

(3)X-射線衍射(XRD)

將膜厚均勻，結(jié)構(gòu)完整的優(yōu)化樣品與空白對(duì)比樣品薄膜置于D8 Advance X-射線衍射儀試驗(yàn)臺(tái)上，在掃描角度5°～80°，掃描速度為4°/min的條件下掃描測(cè)定樣品。

(4)傅立葉變換紅外光譜(FTIR)

利用傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)最優(yōu)樣品與各空白樣品的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析對(duì)比。稱取樣品2 mg左右，加入200 mg烘干的KBr于研缽中研磨均勻后壓片，在2 cm-1分辨率、4 000～400 cm-1進(jìn)行紅外掃描。

(5)熱重-差示掃描量熱分析法(TG-DSC)

稱取一定量的最優(yōu)樣品放入坩堝中，壓片封口，放入同步TG-DSC熱分析儀中分析，升溫速率為10 ℃/min，氮?dú)饬魉贋?0 mL/min，升溫范圍為25～600 ℃。

1.3 數(shù)據(jù)處理

利用SPSS軟件對(duì)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行直觀分析，利用Origin作圖工具對(duì)透光率、XRD、FTIR及TG-DSC的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 配方的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

正交實(shí)驗(yàn)如表4所示，由極差R可知，4個(gè)因素的影響程度從大到小依次為芹菜纖維含量>淀粉含量>卡拉膠/魔芋粉含量>甘油含量。故而對(duì)配方的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響最大的2個(gè)因素為芹菜纖維含量與淀粉含量。最佳原料配比為A2B3C2D2，即芹菜纖維含量為3.5 g/L、甘油含量為12 g/L、淀粉含量為16 g/L、卡拉膠/魔芋粉含量為0.5 g/L。由于優(yōu)方案不在9組正交試驗(yàn)中，故進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的抗拉強(qiáng)度為6.76 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為38.65 %，這與正交試驗(yàn)中最優(yōu)的第4組相比性能更優(yōu)，可能原因是卡拉膠/魔芋粉含量減少，甘油與其發(fā)生拮抗作用更小而導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度增強(qiáng)[18]。

表4 配方的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Orthogonal test results of formulation

2.1.2 工藝的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

正交實(shí)驗(yàn)如表5所示，由極差R可知，5個(gè)因素的影響程度從大到小依次為失水率>打漿度>漿料混合時(shí)間>溶膠時(shí)間>濾水率。故而對(duì)工藝的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響最大的2個(gè)因素為失水率與打漿度。最佳原料配比為A3B1C3D3E2，即芹菜原漿打漿度為35 °SR、失水率81.5 %、溶膠時(shí)間25 min、濾水率35 %、漿料混合時(shí)間6 min，由于最佳原料配比并不包含在正交表中，故而進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)。

驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的抗拉強(qiáng)度為9.76 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為36.55 %，這與正交試驗(yàn)中最優(yōu)的第9組相比性能更優(yōu)。

表5 工藝的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5 Orthogonal experimental results of process

2.1.3 配方與工藝結(jié)合的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

正交實(shí)驗(yàn)如表6所示，由極差R可知，4個(gè)因素的影響程度從大到小依次為打漿度>失水率>纖維含量>淀粉含量。最佳實(shí)驗(yàn)條件為A2B3C2D3，即纖維含量為3.5 g/L、淀粉含量為18 g/L、打漿度為35 °SR、失水率為82 %。該組合未在正交實(shí)驗(yàn)中，故而進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的抗拉強(qiáng)度為13.56 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為25.35 %。相較正交第4組結(jié)果，抗拉強(qiáng)度增強(qiáng)，斷裂伸長(zhǎng)率略有降低，其結(jié)果仍優(yōu)于正交第四組實(shí)驗(yàn)。這是由于淀粉含量增多，混合體系的凝膠性增強(qiáng)，導(dǎo)致樣品的力學(xué)性能增強(qiáng)，但淀粉含量較多又會(huì)使得淀粉分子碰撞機(jī)會(huì)增多，導(dǎo)致淀粉回生的幾率增加，表現(xiàn)的性質(zhì)為變硬變脆[19]，故而抗拉強(qiáng)度增大，斷裂伸長(zhǎng)率減小。

表6 配方與工藝結(jié)合的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 6 Orthogonal experiment results of formula and process

2.2 微觀表征

2.2.1 透光率分析

復(fù)合物的光學(xué)性能如透明性以可見光的透光率來(lái)表征，如果復(fù)合膜中各組分有較好的相容性，則表現(xiàn)為較高的透光率；如果復(fù)合膜中各組分相容性差，會(huì)出現(xiàn)光的散射或反射，導(dǎo)致膜的透光率低[20]。

由于纖維+甘油薄膜力學(xué)性能差未能形成平整均勻的薄膜，故而未進(jìn)行透光率測(cè)試。其他樣品測(cè)試結(jié)果如圖1所示。

A-最優(yōu)樣品；B-卡/魔+甘油薄膜；C-淀粉+甘油薄膜；D-纖維+淀粉+甘油薄膜；E-淀粉+卡/魔+甘油薄膜；F-纖維+卡/魔+甘油薄膜；G-空氣空白樣品圖1 各樣品透光率變化圖Fig.1 Light transmittance profiles of each sample

圖1中的G的透光率在55 %～62 %，未添加纖維的薄膜樣品透光率均在82 %以上，這些樣品包括圖1中的B、C、E，說(shuō)明卡拉膠、魔芋粉、淀粉、甘油之間擁有良好的相容性，而相容性好的樣品相應(yīng)的力學(xué)性能會(huì)增強(qiáng)[21]；添加纖維的薄膜樣品，包括圖1中的A、D、F，其透光率基本呈上升態(tài)勢(shì)，這可能與纖維自身的性質(zhì)有關(guān)。優(yōu)化樣品的透光率要整體高于其他添加纖維的薄膜樣品，說(shuō)明淀粉、卡拉膠、魔芋粉、甘油共混后的相容性得到加強(qiáng)，可能的原因是淀粉、卡拉膠、魔芋粉之間存在協(xié)同作用[22-23]。

2.2.2 SEM分析

如圖2所示，圖2-A顯示，纖維雜亂堆積、斷面氣泡較多，氣孔粗大，成膜能力差；圖2-B顯示，斷面除氣泡和毛刺外，薄膜基本形成連續(xù)穩(wěn)定且結(jié)構(gòu)細(xì)密的整體，沒有任何相分離或異質(zhì)[24]，說(shuō)明卡拉膠、魔芋粉與甘油相容性良好；圖2-C顯示，對(duì)比圖2-B可知纖維的加入使得薄膜斷面出現(xiàn)較多裂痕與相分離，說(shuō)明纖維的加入降低了薄膜組分的相容性；圖2-D顯示，斷面除毛刺外，薄膜形成連續(xù)穩(wěn)定且結(jié)構(gòu)細(xì)密的整體，說(shuō)明淀粉與甘油相容性良好，吳婷婷等[25]研究也證明了這一點(diǎn)；圖2-E顯示，對(duì)比圖2-D纖維的加入使得光滑的斷面變得褶皺，但仍是連續(xù)穩(wěn)定的平面，可能的原因是各組分包裹吸附在纖維周圍，使得截面變得褶皺；圖2-F顯示，斷面除氣泡和毛刺外，基本形成連續(xù)穩(wěn)定且結(jié)構(gòu)細(xì)密的整體，說(shuō)明淀粉、卡拉膠、魔芋粉、甘油之間有良好的相容性[26]；圖2-G顯示，斷面除氣泡和毛刺外，薄膜基本形成連續(xù)穩(wěn)定且結(jié)構(gòu)細(xì)密的整體，說(shuō)明淀粉、卡拉膠、魔芋粉、甘油之間良好的相容性弱化了由于纖維加入導(dǎo)致的相分離現(xiàn)象，這與透光率分析結(jié)果一致；圖2-H從薄膜平面角度觀察到纖維相互搭接現(xiàn)象，說(shuō)明纖維之間形成骨架，其他組分包羅其中，使得優(yōu)化樣品的力學(xué)性能提高。

A-纖維+甘油薄膜斷面圖；B-卡/魔+甘油薄膜斷面圖；C-纖維+卡/魔+甘油斷面圖；D-淀粉+甘油薄膜斷面圖；E-纖維+淀粉+甘油薄膜斷面圖；F-淀粉+卡/魔+甘油薄膜斷面圖;G-最優(yōu)樣品斷面圖，H-最優(yōu)樣品平面圖。圖2 各樣品SEM圖Fig.2 SEM diagrams of each sample

2.2.3 XRD分析

如圖3所示，各樣品在20 °左右均有一個(gè)衍射峰。其中，圖3中的E的衍射峰最強(qiáng)，說(shuō)明其存在較多的結(jié)晶結(jié)構(gòu)；由圖3中的C的圖線可知，淀粉的加入使得其在20 °左右的衍射峰平緩，說(shuō)明淀粉降低了圖3中的E樣品的結(jié)晶程度[27]，這也說(shuō)明了淀粉與卡拉膠、魔芋粉、甘油有良好的相容性；由圖3中的G的圖線可知，其在20 °左右的衍射峰最弱，形成一個(gè)寬的衍射峰，說(shuō)明最優(yōu)樣品的結(jié)晶程度最小，形成無(wú)定型結(jié)構(gòu)，這可能是由于多糖分子之間的相互作用導(dǎo)致[28]，也說(shuō)明纖維的加入改變了淀粉、卡拉膠、魔芋粉等多糖分子之間的氫鍵網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[29]，使得力學(xué)性能得到提高，這與透光率、SEM通過(guò)相容性角度驗(yàn)證力學(xué)性能的結(jié)論一致。

A-纖維+淀粉+甘油薄膜；B-纖維+卡/魔+甘油薄膜；C-淀粉+卡/魔+甘油薄膜；D-淀粉+甘油薄膜；E-卡/魔+甘油薄膜；F-纖維+甘油薄膜；G-最優(yōu)樣品圖3 各樣品XRD圖Fig.3 XRD diagram for each sample

2.2.4 FTIR分析

如圖4所示，在3 300 cm-1附近有一個(gè)強(qiáng)度較大且寬的吸收峰[30]，主要是O—H鍵伸縮振動(dòng)吸收；在2 900 cm-1附近出現(xiàn)的強(qiáng)度較小的峰是CH2的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)；1 642 cm-1附近的吸收峰為淀粉中吸附水中無(wú)定形區(qū)域的吸收峰；1 419 cm-1附近的吸收峰為CH2彎曲振動(dòng)；1 370 cm-1附近的吸收峰是C—H彎曲振動(dòng)；1 018 cm-1附近吸收峰是C—O鍵的伸縮振動(dòng)及C—OH彎曲振動(dòng)；764 cm-1附近吸收峰是C—C鍵的伸縮振動(dòng)。對(duì)比圖4可知，各樣品的特征峰位置基本相似，區(qū)別在于峰值的不同。

A-淀粉+甘油薄膜；B-淀粉+卡/魔+甘油薄膜；C-卡/魔+甘油薄膜；D-纖維+淀粉+甘油薄膜；E-纖維+甘油薄膜；F-纖維+卡/魔+甘油薄膜；G-最優(yōu)樣品。圖4 各樣品紅外光譜分析Fig.4 Infrared spectrum analysis of samples

對(duì)比圖4中的A、B可知，卡/魔的加入使得3 300 cm-1附近的吸收峰大幅減弱，這主要是由于卡/魔形成的親水性膠體與混合體系間的氫鍵作用增強(qiáng)，加上淀粉中的羥基氫原子與甘油羥基氧原子也形成氫鍵，這使得淀粉分子間的相互作用力得到抑制，降低了淀粉大分子鏈間的卷曲纏繞，從而降低了淀粉的回生效應(yīng)[31]。由圖4中的B、G可知，芹菜纖維的加入使得3 300 cm-1附近的吸收峰略微加強(qiáng)，但相較其他曲線仍屬于較平緩的吸收峰，這說(shuō)明混合體系中其他組分良好的相容性弱化了芹菜纖維的加入導(dǎo)致的相分離現(xiàn)象，這與SEM分析的結(jié)果一致。

2.2.5 TG-DSC分析

如圖5所示，最優(yōu)樣品的熱解過(guò)程大致分為3個(gè)階段。第1階段發(fā)生在90～260 ℃，主要是由芹菜植物空心膠囊薄膜含有的水分蒸發(fā)引起的；第2階段發(fā)生在260～340 ℃，是失重的加速階段，這主要是因?yàn)楸∧け诓拈_始熱分解，化學(xué)鍵開始斷裂，裂解成中間產(chǎn)物CO2與H2O等，此階段反映了膠囊薄膜發(fā)生了劇烈的理化反應(yīng)，膠囊壁材被破壞；第3階段發(fā)生在340 ℃以后，中間產(chǎn)物進(jìn)一步完全裂解并碳化。在110 ℃以下，膠囊的質(zhì)量幾乎沒有損失，表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性。

圖5 最優(yōu)樣品的TG-DSC分析Fig.5 TG-DSC analysis of optimal samples

3 結(jié)論

通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)分析，對(duì)膠囊薄膜性能影響程度依次為打漿度、失水率、纖維含量、淀粉含量，并且當(dāng)打漿度為35 °SR時(shí)，失水率為82 %時(shí)、纖維質(zhì)量濃度(含量)為3.5 g/L時(shí)、淀粉含量為18 g/L時(shí)，薄膜擁有最優(yōu)力學(xué)性能，其抗拉強(qiáng)度為13.56 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為25.35 %。透光率測(cè)試結(jié)果表明，淀粉、卡拉膠、魔芋粉、甘油之間具有良好的相容性；SEM分析結(jié)果表明，良好的相容性弱化了芹菜纖維導(dǎo)致的相分離現(xiàn)象，并且纖維之間形成骨架，使得力學(xué)性能得到加強(qiáng)；XRD表明，混合體系在20 °左右形成一個(gè)寬的衍射峰，并形成無(wú)定型結(jié)構(gòu)；FTIR分析結(jié)果表明在3 300 cm-1附近的吸收峰減弱，混合體系趨于勻質(zhì)穩(wěn)定；TG-DSC表明，膠囊薄膜在低于110 ℃具有良好的熱穩(wěn)定性，這些表征均證明芹菜纖維與混合體系的共同作用使得力學(xué)性能得到提高。這與黨新安等[10]相比，本文利用透光率等各種表征手段從微觀角度證明了芹菜纖維與混合輔料之間的相互作用機(jī)理；與盛文盼等研究[11]相比，本文優(yōu)化了配方及工藝條件，使得力學(xué)性能得以大幅提高。綜上所述，本文為芹菜作為芹菜植物空心膠囊原料提供理論支撐，也為開發(fā)新型廉價(jià)植物膠囊提供可能。