退火溫度對TaW12合金組織性能的影響

張 新，王 暉，李延超，李來平

（西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016）

鉭鎢合金是一種典型的連續(xù)固溶體固溶強化合金，由密度、熔點接近的鉭和鎢組成。該類合金同時具備兩種金屬的優(yōu)點：密度高、熔點高、室溫塑性和高溫強度較好、化學(xué)性能穩(wěn)定及加工性能好，在需要極端高溫、高壓應(yīng)用環(huán)境的航天及軍工領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-3]。根據(jù)鎢含量的不同，常用的鉭鎢合金主要有Ta-2.5W、Ta-7.5W、TaW10等。隨著鎢含量增加，合金強度隨之增大，同時也能保持較好的塑性，但超過12%～14%（原子分?jǐn)?shù)）時，再結(jié)晶合金的塑性將顯著降低。因此TaW12合金一般作為常用的鎢含量最高的鉭鎢合金，相比其他鎢含量的鉭鎢合金，在保持相同塑性水平的同時具有更高的強度。根據(jù)不同的應(yīng)用需要，其塑性和強度可以通過采用不同溫度退火在一定范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整。

研究采用熱軋態(tài)的TaW12合金板材在1200～1450℃下進(jìn)行退火試驗。通過測試不同退火溫度下材料的力學(xué)性能，并觀察其組織形貌來分析不同退火溫度對TaW12合金組織和性能的影響。

1 試驗部分

1.1 鑄錠制備

鉭鎢合金主要采用電子束熔煉法制備，由于熔煉溫度高，可有效去除材料中的各種有害低熔點雜質(zhì)，合金純度高，組織致密，可實現(xiàn)完全致密化[4]。試驗用TaW12合金采用粉末冶金方法生產(chǎn)的TaW合金燒結(jié)條為原料制備，經(jīng)高真空電子束轟擊爐兩次熔煉成錠。TaW12鑄錠的化學(xué)成分見表1。

表1 TaW12鑄錠主要化學(xué)成分 w/%Tab.1 Major chemical composition of TaW12 alloy

1.2 變形加工

電子束熔煉溫度遠(yuǎn)高于合金再結(jié)晶溫度，因此熔煉態(tài)的鑄錠晶粒粗大，平均達(dá)到3～5 mm，力學(xué)性能差，需要通過壓力加工與再結(jié)晶退火相結(jié)合的方法進(jìn)行晶粒細(xì)化，改善材料的組織結(jié)構(gòu)，提高其加工性能和力學(xué)性能[5-6]。試驗用TaW12板材經(jīng)過熱鍛開坯后，進(jìn)行熱軋，然后去除氧化層得到厚度約為7 mm的板材，熱軋加工變形率約為75%。

1.3 試樣制備

由于試驗使用的板材厚度為7 mm，但板材尺寸不足以制備該厚度的標(biāo)準(zhǔn)板材拉伸樣，因此采用棒材拉伸樣標(biāo)準(zhǔn)制備成直徑d0=3 mm的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，試樣原始標(biāo)距L0=15 mm。試樣結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 拉伸試樣示意圖Fig.1 Scheme of tensile sample

1.4 退火

參照TaW10的再結(jié)晶退火溫度[5]，將制作好的兩組試樣分別在1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃下進(jìn)行2 h的真空退火處理，然后根據(jù)國標(biāo)GB/T 228.1—2010進(jìn)行室溫拉伸試驗，并采用金相顯微鏡觀察退火試樣的金相組織。

2 結(jié)果與討論

2.1 拉伸試驗結(jié)果

圖2所示為不同溫度下退火的TaW12板材室溫拉伸性能。通過對比可以看出，熱軋后的板材強度高，塑性低，存在一定的加工硬化。通過1200℃退火后基本消除了殘余應(yīng)力，強度下降，延伸率和斷面收縮率提高，塑性提高，提高溫度至1250℃，材料性能沒有明顯變化；在1250℃到1400℃溫度范圍內(nèi)退火后，材料的強度再次迅速下降，延伸率和斷面收縮率再次提高，塑性明顯提高，說明此時開始發(fā)生再結(jié)晶；繼續(xù)提高退火溫度至1450℃，強度變化不明顯，塑性略有下降，說明再結(jié)晶充分完成，晶粒開始長大。

圖2 在不同溫度下退火后的TaW12合金的室溫拉伸試驗結(jié)果Fig.2 Tensile test results at room temperature of the TaW12 alloy at different anneal temperatures

2.2 斷口形貌分析

圖3 和圖4顯示了在不同溫度下退火后的TaW12合金拉伸后的斷口形貌SEM照片。從圖3（a）可以看出，未退火試樣存在加工硬化現(xiàn)象，殘余應(yīng)力較大，拉伸斷口邊緣有明顯的應(yīng)力集中現(xiàn)象，并在拉伸時沿軋制變形方向出現(xiàn)二次裂紋[7-10]。圖3（b）、圖 3（c）、圖 3（d）可以看出，在 1200～1300 ℃溫度下退火后，加工應(yīng)力基本消除，但由于纖維組織存在，在靜載荷拉伸力作用下，位錯沿纖維組織方向滑移而產(chǎn)生宏觀塑性變形，最終在斷裂時產(chǎn)生紡錘狀剪切唇；圖 4（b）、圖 4（c）、圖 4（d）中可以看出由于退火溫度較低，位錯和空洞密度降低較小，斷口韌窩小而淺，韌窩的排列表現(xiàn)為纖維組織方向。進(jìn)一步提高退火溫度至1350℃，合金開始發(fā)生部分再結(jié)晶，位錯密度降低，空洞合并，韌窩尺寸開始增大變深。圖 3（e），圖 4（f）可以看出，隨著溫度的升高，在1450℃時再結(jié)晶充分完成，纖維組織基本消失，在拉伸屈服階段不再發(fā)生剪切滑移，斷口剪切唇為典型的圓形，圖 4（e）、圖 4（f）中斷口韌窩大而深，呈明顯的螺旋滑動型，底部出現(xiàn)大尺寸縮孔[11-12]。

圖3 在不同溫度下退火后的TaW12合金拉伸斷口形貌SEM照片（50～100倍）Fig.3 SEM images of the TaW12 alloy at different annealing temperatures（×50～100）

圖4 在不同溫度下退火后的TaW12合金拉伸斷口形貌SEM照片（1000倍）Fig.4 SEM images of the TaW12 alloy at different annealing temperatures（×1000）

2.3 金相組織分析

圖5 所示為在不同溫度下退火后的TaW12合金縱截面（軋制方向）金相組織照片。從圖5（a）、圖5（b）可以看出，在1200℃退火后，軋制形成的纖維組織幾乎沒有發(fā)生變化，晶界模糊；圖5（c）顯示隨著溫度提高至1250℃，纖維組織中的位錯開始重新組合、攀移，位錯密度降低，晶界開始變得清晰，同時由于亞晶粒的長大、合并和晶界弓出，在原有的纖維組織中開始出現(xiàn)再結(jié)晶晶核，說明此溫度范圍內(nèi)組織開始發(fā)生再結(jié)晶，合金的再結(jié)晶起始溫度在1250℃附近；圖5（e）顯示出，隨著溫度進(jìn)一步升高，再結(jié)晶速率開始提高，在同樣退火時間內(nèi)再結(jié)晶形成的無畸變新晶粒已經(jīng)彼此接觸形成新的晶界，變形的舊晶粒逐漸消失。圖5（f）可以看出，在1400℃退火后，纖維組織基本消失，新的等軸晶彼此形成連續(xù)的晶界，再結(jié)晶充分完成。圖5（g）可以看出，退火溫度達(dá)到1450℃時，在相同的保溫時間內(nèi)，相鄰的再結(jié)晶晶粒已經(jīng)開始相互吞食并長大。

圖5 在不同溫度下退火后的TaW12合金金相照片F(xiàn)ig.5 Metallographic images of the TaW12 alloy at different annealing temperatures

依照試驗的結(jié)果，并根據(jù)實際的應(yīng)用需求，TaW12合金的產(chǎn)品狀態(tài)可以分為去應(yīng)力退火態(tài)，部分再結(jié)晶退火態(tài)和完全再結(jié)晶退火態(tài)。在1350℃左右退火后，發(fā)生部分再結(jié)晶的TaW12合金相對具有較好的塑性，同時也保持了較高的強度。

3 結(jié)論

加工率為75%的熱軋態(tài)TaW12板材再結(jié)晶溫度在1350～1400℃之間。在TaW12板材再結(jié)晶溫度下退火能大幅提高板材的塑性，但會使其強度明顯下降。可以根據(jù)實際應(yīng)用的性能需求選擇適合材料的退火溫度，從而平衡材料的強度和塑性。