高塔噴霧生產(chǎn)純皂粉工藝的研究

陳海蘭

（山西焦煤運城鹽化集團(tuán)有限責(zé)任公司，山西運城，044000）

肥皂或香皂因為使用油脂基可再生資源的綠色原料，一直是消費者洗滌嬰幼兒衣物和貼身衣物的首選產(chǎn)品。肥皂工業(yè)發(fā)展是洗滌用品工業(yè)從石化原料向天然原料轉(zhuǎn)移的發(fā)展方向[1]。但肥皂或香皂的塊狀固態(tài)狀態(tài)，使得其洗滌方式只能是手洗方式，使用者勞動力強度較大。市場上可以采購的粉狀皂粉一般是指加入一定皂基的復(fù)合洗衣粉，并不是完全意義的綠色產(chǎn)品；也有商家將皂粒直接磨粉，但溶解性較差。

作者對比各種單體皂基的基本性能，優(yōu)選出適合于高塔噴霧生產(chǎn)工藝，可成型為空心顆粒的純皂粉的油脂皂基，可以解決皂粉的溶解性問題，與復(fù)合皂粉相比，屬于名副其實的純皂粉。

1 實驗部分

1.1 試劑原料

植物油酸，含量99%，四川西普化工有限公司；月桂酸，含量99%，福建中閩化工有限公司；肉豆蔻酸，含量99%，意慕利油脂化學(xué)貿(mào)易（上海）有限公司；棕櫚酸，99%，意慕利油脂化學(xué)貿(mào)易（上海）有限公司；硬脂酸，意慕利油脂化學(xué)貿(mào)易（上海）有限公司；純堿，含量98%，陜西興化集團(tuán)有限責(zé)任公司；國標(biāo)污布(JB01、JB02、JB03)，全國表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心。

1.2 設(shè)備與儀器

電子天平(精確到0.001g)，水浴鍋，微波爐（家用型2000W），立式去污機，WSD-2康光白度儀。

1.3 實驗方法

純皂粉樣品配制：實驗室采用微波烘干的方法進(jìn)行單體皂粉的干燥，再將干燥后的皂粉用粉碎機粉碎，裝袋以備實驗。

去污力的檢測：依據(jù)GB/T13174《衣料用洗滌劑去污力及循環(huán)洗滌性能的測定》的相關(guān)條款檢測方法進(jìn)行檢測。

皂基轉(zhuǎn)化率檢測：依據(jù)《洗衣皂粉QB/T2387-2008》[2]的相關(guān)條款檢測方法進(jìn)行檢測。

植物油酸色澤：以5%濃度在95%乙醇溶液中按GB/T8447中的方法進(jìn)行測定。

2 單體脂肪酸原料的選擇

洗滌劑常用的皂油脂原料，主要以C12-C18為主，分別是月桂酸鈉、肉豆蔻酸鈉、棕櫚酸鈉、硬脂酸鈉以及油酸鈉為單個表面活性劑。主要通過分析其單體脂肪酸鈉的低溫洗滌能力、皂化最低溫度以及去污力對比，確定適合于高塔噴霧的工藝體系的單體脂肪酸鈉。

2.1 C12-C18單體脂肪酸鈉的主要指標(biāo)

表1的數(shù)據(jù)表明：由于雙鍵的存在，油酸鈉的Krafft point是所有單體脂肪酸鈉中最低的，說明低溫洗滌能力最佳；皂化溫度只有34℃，皂基的低溫流動性好；而在水溶液中皂基的最低濃度可以達(dá)到61%，適合于高塔噴霧的工藝體系。

2.2 C12-C18單體脂肪酸鈉的去污力

圖1 各種單體脂肪酸鈉去污力對比

表1 C12-C18單體脂肪酸鈉的相關(guān)數(shù)據(jù)［3］

用國標(biāo)方法分別測定各個單體脂肪酸鈉的去污力，油酸鈉的去污力最好，其他單體脂肪酸鈉國標(biāo)去污力相當(dāng)。綜合考慮油酸鈉的溶解溫度、皂化的最低溫度、水溶液中皂基的最低濃度以及去污力因素，確定以油酸鈉作為純皂粉的研究對象，探討實現(xiàn)油酸鈉的高塔噴霧生產(chǎn)工藝的最佳工藝條件。

2.3 植物油酸的理化指標(biāo)

表2 植物油酸的理化指標(biāo)

2.4 配料基本比例的確定

為了緩和皂化反應(yīng)，適應(yīng)高塔噴霧反應(yīng)設(shè)備，皂化劑選用純堿。純堿屬于弱酸強堿鹽，為了充分皂化油酸，實驗設(shè)計碳酸鈉過量，按一級電離計算中和所有的油酸需要的純堿的用量(方程式如下)，按植物油酸和碳酸鈉物料總量為100g，根據(jù)方程式的比例，則可計算出植物油酸與純堿的配比。由于油酸和碳酸鈉互不溶解，必須要加入適量工藝水作為介質(zhì)，使皂化速度加快。根據(jù)油酸鈉-水系相圖，油酸鈉含量為44%-69%時是各種相同性溶液及皂基共存相區(qū)域，設(shè)計出的配比如表3所示。

表3 純皂粉配比設(shè)計

3 工藝條件研究

3.1 加料順序的確定

雖然只有3種原料，但不同的加料順序?qū)υ砘磻?yīng)進(jìn)行結(jié)果不同，料漿外觀不同，實驗室根據(jù)物料的反應(yīng)狀態(tài)，確定適合高塔噴霧的加料順序，具體見表4。

根據(jù)表4的實驗結(jié)果，最終確定的配料順序為：首先將油酸與純堿充分混合，然后加入水溫為50℃以上的工藝水，并持續(xù)快速攪拌，然后將攪拌均勻的料漿保持50℃進(jìn)行老化實驗，干燥。

3.2 皂化反應(yīng)溫度的影響

油酸皂化雖然屬于放熱反應(yīng)，但起始溫度太低，影響其反應(yīng)速率；皂化溫度太高，超過80℃反應(yīng)又太劇烈，由于產(chǎn)物中有CO2氣體產(chǎn)生，產(chǎn)物及原料容易溢出反應(yīng)釜，所以，需要探討合適的皂化反應(yīng)溫度來達(dá)到最佳的反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率，實驗結(jié)果見表5。

從表5的實驗結(jié)果可以看出：隨著皂化溫度的增加，皂含量的轉(zhuǎn)化率呈現(xiàn)上升的趨勢。溫度越低，最初反應(yīng)較難進(jìn)行，而皂化溫度超過80℃，則皂化反應(yīng)太劇烈，體系釋放的CO2氣體容易使物料溢出鍋外，所以，選擇40～80℃的皂化溫度，皂化反應(yīng)容易進(jìn)行?？紤]到轉(zhuǎn)化率和能耗的平衡，選用60℃作為皂化溫度較適宜。

表4 不同加料順序的反應(yīng)現(xiàn)象

表5 皂化溫度對皂基轉(zhuǎn)化率的影響

3.3 工藝水加量對皂基轉(zhuǎn)化率的影響

根據(jù)油酸鈉-水系相圖得知：油酸鈉在水中濃度為44%-69%時，是各種相同性溶液及皂基共存相的區(qū)域。根據(jù)此相圖，對工藝水加量進(jìn)行了梯度試驗，確定工藝水加量對皂基轉(zhuǎn)化率的影響，實驗結(jié)果見表6。

表6皂含量結(jié)果表明：隨著工藝水加量的增加，料漿濃度越來越小，體系越來越稀，油脂和碳酸鈉的接觸減少，轉(zhuǎn)化率逐漸降低，工藝水加量為50g時，體系團(tuán)聚嚴(yán)重，需要加大攪拌力度，對大生產(chǎn)設(shè)備損耗較大，所以，工藝水加量應(yīng)該為50～60g，即料漿濃度為62.5%-65%。

3.4 皂化反應(yīng)時間的影響

油脂皂化反應(yīng)相對緩慢，通過攪拌手段可以提高分子碰撞機率，提高皂基轉(zhuǎn)化率。表7探討了攪拌時間對皂基轉(zhuǎn)化率的影響。

表7結(jié)果表明：皂化時間太短，皂化反應(yīng)不完全，皂含量較低，隨著皂化時間的延長，皂基轉(zhuǎn)化率提高。根據(jù)實驗結(jié)果，確定大生產(chǎn)皂化時間為15min。

3.5 高塔噴霧工藝試生產(chǎn)

根據(jù)實驗室確定的純皂粉工藝條件，利用高塔噴霧工藝生產(chǎn)純皂粉，主要考察前配工藝，共配5鍋料漿（每鍋按2噸粉計）。具體操作程序為：先將全部的油酸加入配料鍋中，在持續(xù)攪拌的情況下，加入全部的純堿，攪拌均勻，最后加入60℃的全部工藝水，進(jìn)行15min皂化反應(yīng)。

配料過程基本正常，具體生產(chǎn)操作參數(shù)見表8。試車純皂粉檢測結(jié)果見表9。

表6 料漿濃度對皂基轉(zhuǎn)化率的影響

表7 皂化時間對皂基轉(zhuǎn)化率的影響

表8 試車純皂粉生產(chǎn)操作參數(shù)

表9 試車純皂粉的檢測結(jié)果

表8及表9的試車結(jié)果表明：采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝可以生產(chǎn)純皂粉。采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝試生產(chǎn)的純皂粉的皂含量、白度、顆粒度較好，但產(chǎn)生細(xì)粉量較多，視比重較輕。

4 結(jié)論

4.1 對比C12-C18單體脂肪酸鈉的各種性能，油酸鈉由于有不飽和雙健，低溫溶解溫度為32℃，皂化溫度34℃、去污力最強，適用于高塔噴霧生產(chǎn)工藝。

4.2 根據(jù)對加料順序、皂化溫度、皂化時間以及料漿濃度工藝條件的探討，滿足高塔噴霧生產(chǎn)條件，皂基轉(zhuǎn)化率提升，純皂粉生產(chǎn)工藝參數(shù)為：加料順序為先加入油酸和純堿，攪拌均勻后加入工藝水；皂化溫度為60℃，皂化時間為15min，料漿濃度為55%～60%。

4.3 采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝可以生產(chǎn)純皂粉。采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝試生產(chǎn)的純皂粉的皂含量、白度、顆粒度較好，但產(chǎn)生細(xì)粉量較多，視比重較輕。