史小榮
(甘肅能源化工職業(yè)學院,甘肅 蘭州 730314)
隨著人們生活水平的不斷提高、科學技術(shù)的不斷發(fā)展以及玻璃工藝的不斷改進,人們對玻璃的質(zhì)量和性能提出了更高的要求。鑒于此,改進玻璃生產(chǎn)工藝,提高玻璃質(zhì)量和性能是我國玻璃行業(yè)從業(yè)人員的首要任務。玻璃缺陷對玻璃的質(zhì)量有致命的影響。通過顯微鏡下觀察和判斷玻璃結(jié)石,找出結(jié)石的成因和位置,從而指導生產(chǎn),減少結(jié)石的產(chǎn)生,提高玻璃質(zhì)量。
玻璃缺陷通常包括氣泡、玻筋、結(jié)石等,尤其是結(jié)石,它對玻璃的質(zhì)量和性能影響很大,是玻璃的主要缺陷。玻璃結(jié)石的來源主要有三種:一種是由原料形成的配合料中的粉料未完全熔化時而形成的結(jié)石,未完全熔化的配合料粉料冷卻后進入成型部留在液態(tài)玻璃中即成結(jié)石。第二種來源主要是砌筑玻璃池窯時用的耐火材料。由于高溫玻璃液在玻璃池窯內(nèi)并不是固定不動的,移動的玻璃液會侵蝕窯內(nèi)的耐火材料,特別是玻璃液面附近的耐火材料更容易被腐蝕,被腐蝕的耐火材料進入玻璃池窯中并形成結(jié)石。第三是在玻璃形成時,玻璃溶液中析出的結(jié)晶物質(zhì)的反玻璃化現(xiàn)象,使玻璃失去其清晰透明的性質(zhì)而形成的結(jié)石,我們稱之為析晶結(jié)石,又稱失透結(jié)石。
通過對玻璃結(jié)石來源的分析研究,查清玻璃結(jié)石的化學成分和礦物組成,確定了玻璃結(jié)石的成因和位置,我們就可以制定出相應的防止和預防產(chǎn)生玻璃結(jié)石的措施。
常見的玻璃結(jié)石檢測方法有常規(guī)的光學顯微鏡分析法、化學分析法、X射線物相分析法、電鏡結(jié)構(gòu)形態(tài)分析法等。而玻璃結(jié)石的光學顯微鏡分析法是最常見、快速、有效的方法。
研究礦物的光學顯微鏡主要有偏光顯微鏡和反光顯微鏡,。偏光顯微鏡主要用于系統(tǒng)地鑒定透明晶體。而反光顯微鏡主要用來研究不透明晶體對光的反射。玻璃中的結(jié)石主要是由原料中的礦物、耐火材料和玻璃液中析出的晶體組成,它們都是透明晶體。因此,我們主要用偏光顯微鏡來對玻璃中的結(jié)石進行研究。
為了用偏光顯微鏡來研究玻璃結(jié)石中的礦物,第一步應該在結(jié)石手標本的肉眼分析的基礎上粗略地確定玻璃結(jié)石的來源。我們可以用肉眼觀察結(jié)石的顏色、周圍環(huán)境、存在部位及外貌特點等。一般來說,粉料結(jié)石在玻璃中主要為未熔顆粒物形成的疙瘩,結(jié)石的周圍通常被乳白色包圍,由于結(jié)石的邊緣不斷被溶解而變圓,但容易形成以結(jié)石為中心的環(huán)形條紋或玻筋。有時在白色結(jié)石疙瘩周圍會聚集有較大氣泡。有時在放大鏡下可以看到乳白色的長橢圓形結(jié)石,就像水紋一樣,它們是由不溶性芒硝顆粒聚集而形成的芒硝泡結(jié)石。析晶結(jié)石通常也呈現(xiàn)乳白色,但是大部分都位于玻璃制品的表面。耐火材料結(jié)石由于組成不同,顏色和形狀也會有所不同,硅質(zhì)耐火材料結(jié)石,它們大多數(shù)表面的針狀結(jié)晶物質(zhì)是磷石英,且因為硅質(zhì)耐火材料含有鐵,所以結(jié)石通常是黃綠色的,并且伴有條紋和節(jié)瘤,經(jīng)常是水滴狀的;粘土質(zhì)耐火材料結(jié)石通常呈淺灰白色;莫來石形成的結(jié)石常呈青灰色和深棕色,常會伴有一些氣泡,肉眼可看見針狀結(jié)晶礦物。
肉眼手標本分析玻璃結(jié)石中的特征性結(jié)石,基本上是準確的,但肉眼鑒定一般只是作為進一步分析的參考。
在肉眼鑒定的基礎上,進一步根據(jù)玻璃的成分和結(jié)石的來源,就可以初步判斷出可能的結(jié)石礦物。然后用切割機將結(jié)石部位切割下來,先將一面用磨片機磨光,再用光學樹膠或者是加拿大樹膠將磨光的這一面粘在載玻片上,再磨另一面,磨至礦片厚約0.03毫米為止,在蓋玻片上涂上樹膠,蓋上蓋玻片,形成礦物薄片。這時,就可以把礦物薄片拿到顯微鏡下進行觀察。
圖1 礦物薄片的切面圖
抽出上偏光鏡,形成單偏光顯微鏡,在單偏光鏡下對礦物薄片進行整體的瀏覽,觀察結(jié)石和玻璃相的顏色、多色性、晶體的完善程度、各種不同晶體的形態(tài)、晶體的分布情況以及晶體的解理、等級、突起、折射率范圍等等,對于某些結(jié)石就可以鑒定出來。比如樹枝狀的磷石英,羽毛狀和羽扇狀的失透石,還有骨架狀的方石英等,粉紅色針狀礦物多為莫來石。對于結(jié)石薄片整個結(jié)構(gòu)的觀察,還可以確定某些結(jié)石的來源,如粉料結(jié)石一般聚集成團,析晶結(jié)石的礦物晶體相對分散,由耐火材料形成的結(jié)石,其周圍的玻璃相一般為綠色。
圖2 磷石英
圖3 方石英
在單偏光鏡的基礎上,把上偏光鏡推入,就可以與下偏光鏡形成正交偏光鏡。在正交偏光鏡下,我們可以觀察到結(jié)石礦物的干涉色、判斷出礦物的消光類型、測出消光角以及礦物的延性和雙晶等。有些結(jié)石礦物在單偏光鏡下具有相似的光學性質(zhì),比如柱狀的硅灰石和透輝石,在單偏光鏡下,其特性非常接近,很難區(qū)分。此時,我們就需要借助正交偏光鏡來進一步確定。在正交顯微鏡下,硅灰石是平行消失的,而透輝石卻是斜消光的;硅灰石是負延性的,而透輝石是正延性的。
一般來說,玻璃中的結(jié)石礦物比較細小,很難看到礦物的干涉圖,而結(jié)石礦物的軸性和光性也很不容易測定。因此,在一般情況下,我們不需要確定結(jié)石礦物的軸性和光性。但對于個別礦物,當在單偏光鏡下的形態(tài)和光學性質(zhì)非常相似時,這時我們就需要確定它們的光學性質(zhì)和軸性來做區(qū)分。例如,表面已磷石英化的未熔石英顆粒,它與一種霞石在單偏光顯微鏡下都是無色的,表面有毛刺狀的細小針狀晶體,為負突起;在正交鏡下均呈1級灰干澀色,負延性。也就是說,它們的光學性質(zhì)、形態(tài)都非常相似,很難區(qū)分。此時,我們就需要分別測出它們的軸性、光性來區(qū)分它們,磷石英為二軸晶正光性,而霞石為一軸晶負光性。
圖4 透灰石
圖5 硅灰石
根據(jù)肉眼鑒定,結(jié)合單偏光鏡和正交鏡下的分析,我們就可以基本上確定結(jié)石礦物的名稱。再結(jié)合玻璃生產(chǎn)過程中的具體情況,就可以提出對結(jié)石來源的分析意見,來調(diào)節(jié)和指導生產(chǎn)。
當然,隨著人們對玻璃性能和質(zhì)量的不斷深入研究,陸續(xù)出現(xiàn)了很多新的測試方法和測試儀器。比如,X射線法可以直接進行礦物巖相分析,測定出礦物組成,也可以對結(jié)石進行X射線能譜拍攝,進行對比,確定出結(jié)石礦物;電子探針可以進行小結(jié)石的微區(qū)化學成分分析;以及激光技術(shù)的應用,利用速度為60m/s的激光束掃描玻璃表面,就可以檢測出0.1mm的缺陷等等。無論采用哪種檢測方法,都對提高玻璃制品的質(zhì)量起到了很好的保障作用。