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    苯酚硫酸法測定苗藥艾納香中多糖含量

    2019-10-23 14:28:29張倩茹凌蕾何芋岐秦琳杜藝玫楊夢婷姜媛譚道鵬
    關(guān)鍵詞:艾納香含量測定多糖

    張倩茹 凌蕾 何芋岐 秦琳 杜藝玫 楊夢婷 姜媛 譚道鵬

    【摘 要】 目的:建立艾納香中多糖含量的測定方法。 方法:采用分光光度法,以葡萄糖為對照品,苯酚-硫酸溶液為顯色劑,在490 nm 處法測定艾納香中的多糖含量。 結(jié)果:葡萄糖在 0.011~0.108 mg /mL 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程式為 y = 7.1971x + 0.0174,R2 = 0.9967,平均加樣回收率為 89.3%,RSD 為 2.19 %。結(jié)論:該方法結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可用于艾納香中多糖的含量測定。

    【關(guān)鍵詞】 艾納香;多糖;含量測定

    【中圖分類號】R932

    【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517(2019)14-0030-03

    艾納香( Blumea balsamifera DC.) 又名大風(fēng)艾、冰片艾,苗藥名檔窩凱,為菊科多年生草本植物,廣泛分布于廣西、貴州、云南、廣東等省[1]。具有祛風(fēng)除濕,溫中止瀉,活血解毒的功效,作為苗藥常用于治療風(fēng)寒感冒、頭風(fēng)痛、風(fēng)濕痹痛、寒濕瀉痢、跌撲傷痛等癥[2]。艾納香除作為民族藥直接用于臨床外,還是天然冰片——艾片(左旋龍腦)的主要提取原料[3]。化學(xué)成分研究發(fā)現(xiàn),艾納香含有揮發(fā)油類、黃酮類、倍半萜類、酚酸類等多種成分[4-8]。多糖是生物體中廣泛存在的物質(zhì),現(xiàn)今植物多糖研究日益受到關(guān)注,許多植物多糖被發(fā)現(xiàn)具有很好的生物活性,如香菇多糖能夠抗腫瘤[9-10],人參多糖[11-12]能提高免疫力等。目前對艾納香中的多糖類成分研究較少,劉剛等[13]通過蒽酮-硫酸法及3,5-二硝基水楊酸(DNS)法對艾納香中的糖類成分含量進(jìn)行了測定。本實驗采用對多糖含量測定應(yīng)用更廣泛的苯酚-硫酸法對艾納香中多糖含量進(jìn)行測定,以期為今后艾納香藥材全面化學(xué)成分研究及系統(tǒng)質(zhì)量評價提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑 紫外-可見分光光度計(島津UV-2401PC),DK-S24 型電熱恒溫水浴鍋( 上海森信實驗儀器有限公司);DZF-6030A 型真空干燥箱 ( 上海恒科學(xué)儀器有限公司);BT125D 電子天平( 賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);葡萄糖對照品(購自中國食品藥品檢定研究院,批號0892-200716);其它試劑,苯酚(分析純,成都市科龍化工試劑廠,批號20140122);硫酸(分析純,重慶川東化工(集團(tuán))有限公司,批號20140101),水為蒸餾水。

    1.2 樣品來源 艾納香藥材購自貴州苗藥生物科技有限公司,經(jīng)作者鑒定為菊科植物艾納香Blumea balsamifera (L.) DC. 的干燥葉及嫩枝。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 測定波長的選擇 分別取葡萄糖對照品溶液、供試品溶液和水各1.0 mL于量瓶中,各加5%苯酚溶液1.0 mL,濃硫酸5.0 mL,搖勻,置沸水浴中加熱顯色30 min,迅速冷卻至室溫,定容,混勻,在紫外-可見分光光度計中進(jìn)行波長掃描,結(jié)果顯示對照品溶液和供試品溶液在490 nm處均有最大吸收,并參考文獻(xiàn)[8],確定本實驗的最佳測定波長為490 nm。

    2.2 對照品溶液的制備 精密稱取干燥至恒重的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品25 mg,置50 mL量瓶中加水溶解,定容,搖勻,即得。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密量取對照品溶液0.5、 1.0、 2.5、 3.0、 4.0、 5.0 mL,分別置25 mL量瓶中,加水定容,搖勻,即得濃度為0.01、0.02、0.05、0.06、0.08、0.10 mg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液;分別吸取上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和水1.0 mL置10 mL具塞試管中,精密加入5%苯酚溶液1.0 mL,濃硫酸5.0 mL,搖勻,置沸水浴中加熱30 min后取出,迅速冷卻至室溫,于490 nm處測定吸光度值。以葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為y = 7.1971x + 0.0174,R2 = 0.9967。結(jié)果表明,葡萄糖在0.011~0.108 mg/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(見圖1)。

    2.4 供試品中多糖含量測定 取艾納香藥材粉末0.50 g,精密稱定,加乙醚100 mL,加熱回流 0.5 h,放冷,棄去乙醚溶液,殘渣置通風(fēng)櫥內(nèi)揮盡乙醚后,加水 200 mL,加熱回流 2.0 h,趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾器,合并濾液與洗液,放冷,定容至250 mL,過濾,精密量取續(xù)濾液1 mL,置具塞試管中,加水 1.0 mL,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法,自“精密加入 5% 苯酚溶液 1.0 mL”起,依次測定吸光度,并依標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算出供試品溶液中葡萄糖的量,進(jìn)一步根據(jù)供試品制備過程計算得到艾納香供試品藥材中多糖的含量。

    2.5 方法學(xué)考察

    2.5.1 精密度試驗 取1份艾納香藥材 (批次:20171003),按照本文“2.3”的方法操作,連續(xù)測定吸光度6次,記錄吸光度A值分別為:0.4292、0.4287、0.4290、0.4101、0.4009、0.4296,RSD值為2.98% ,表明儀器精密度良好。

    2.4.2 穩(wěn)定性試驗 取精密度試驗用溶液,分別放置0、10、20、30、40、50、60 min測定吸光度,記錄吸光度A值分別為:0.4292、0.4208、0.4103、0.4201、0.4109、0.4277、0.4265,RSD值為1.83%,表明樣品溶液在60 min內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.5.3 重復(fù)性試驗 取6份艾納香藥材 (批次:20171003),按照“2.3”的方法平行操作,分別測定吸光度,記錄吸光度A值,并計算多糖的含量分別為:2.97%、3.15%、3.01%、3.10%、2.91%、3.02%,平均含量為3.03%,RSD值為2.87%,結(jié)果表明試驗重復(fù)性良好。

    2.6 樣品測定 按“2.4”項下方法制備不同批次供試品溶液,測定其吸光度,并計算其多糖的含量,結(jié)果如表2所示。

    3 討論

    多糖含量的測定方法主要有苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法、3,5-二硝基水楊酸(DNS)法等,其中苯酚-硫酸法及蒽酮-硫酸法的原理是將多糖水解并脫水后與苯酚或蒽酮反應(yīng)成有色化合物,于最大吸收波長處測吸光度;而DNS法的原理是3,5-二硝基水楊酸與還原糖反應(yīng)生成棕紅色的氨基化合物,因此可以直接測定還原糖,或者經(jīng)水解后測定總糖含量。劉剛等[15]通過蒽酮-硫酸法及3,5-二硝基水楊酸(DNS)法對艾納香中的糖類成分含量進(jìn)行了測定,結(jié)果顯示艾納香中的總糖含量為:14.32%~43.28%,還原糖含量為:2.73%~7.75%,多糖含量為:9.61%~34.22%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于本文采用苯酚-硫酸法測定的結(jié)果2.19%~3.11%。可能與藥材的產(chǎn)地、采收時間等影響因素有關(guān),也可能是測定方法的原因。苯酚-硫酸法基本不受蛋白質(zhì)的影響,且產(chǎn)生的有色化合物較為穩(wěn)定;蒽酮-硫酸法幾乎可以測定所有碳水化合物,但色氨酸含量較高的蛋白質(zhì)對顯色反應(yīng)有一定干擾,且穩(wěn)定性較差;DNS法中顯色劑易與色素等還原性物質(zhì)顯色,干擾測定結(jié)果,并且水解時間要求控制嚴(yán)格。紫外分光光度法測定藥材中某一類成分易受到其它成分的干擾,準(zhǔn)確性易受到影響。然而,對于多糖類成分由于缺少紫外吸收,無法采用高效液相法測定,因此,仍廣泛采用顯色法利用紫外分光光度計測定其含量。因此,在選擇多糖的含量測定方法時宜盡量對藥材中的化學(xué)成分類型全面研究,針對其化學(xué)成分組成選擇對多糖含量影響較小的測定方法。

    目前多糖的提取工藝主要有熱水浸提法、加熱回流法、超聲提取法、微波提取法、酶提法等,本文參考《中國藥典》中藥材多糖含量的測定方法,并對加水量、回流時間、及顯色加熱時間等進(jìn)行了考察,并優(yōu)選出最佳的提取及顯色條件。

    多糖類成分在自然界中分布廣泛,大部分多糖都具有多種生物活性。艾納香是貴州大力發(fā)展的道地苗藥,主要用于冰片的提取,已有文獻(xiàn)報道艾納香還含有黃酮類、倍半萜類等多種化學(xué)成分,但很少有對艾納香中多糖類成分的報道。本文以葡萄糖為對照品,建立了苯酚-硫酸法測定艾納香中多糖含量的測定方法,為艾納香藥材資源的綜合利用提供一定的參考依據(jù)。

    參考文獻(xiàn)

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    (收稿日期:2019-05-16 編輯:劉 斌)

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