關(guān)于氣相色譜在化驗方面的應(yīng)用

摘 要：氣相色譜是一種重要的現(xiàn)代分析儀器，由于其獨特、高效和快速的分離特性，已經(jīng)成為了化驗檢測中不可或缺的分析手段。本文首先闡述了氣相色譜的工作原理，并介紹了其在煉化氣體、石腦油產(chǎn)品和農(nóng)藥殘留化驗中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;色譜柱;石油化工;農(nóng)藥殘留

氣相色譜檢測技術(shù)發(fā)展于上個世紀中期，是一種以色譜柱分離分析手段為基礎(chǔ)的高效、快速、靈敏分析檢測技術(shù)，被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)技術(shù)研究和環(huán)境監(jiān)測等各個領(lǐng)域中。實際生產(chǎn)中，使用氣相色譜的分析檢驗工作不僅能夠及時的評價工業(yè)產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)是否符合國家標(biāo)準，也能夠?qū)a(chǎn)品化驗結(jié)果反饋到生產(chǎn)部門為生產(chǎn)部門對生產(chǎn)工藝的調(diào)控提供支撐數(shù)據(jù)。而在化工科學(xué)研究中，氣相色譜技術(shù)也是支撐催化劑開發(fā)、工藝條件探索的基礎(chǔ)化驗手段。因此，本文從氣相色譜的工作原理出發(fā)，對氣相色譜在石油化工氣體組成分析、石腦油組成分析和農(nóng)藥殘留檢測等領(lǐng)域的應(yīng)用進行歸納總結(jié)。

1 氣相色譜原理

氣相色譜檢測方法是通過升溫程序?qū)O性載氣或者混有檢測樣品的混合物氣化為氣體流動相。由于流動相中待檢測樣品中各個組分的極性、沸點或者吸附能力的差異，其在色譜柱中的停留時間也有所不同，流經(jīng)色譜柱分離出的樣品進入到檢測器，檢測器依次接受的樣品轉(zhuǎn)化為電信號，以色譜峰的形式輸出。根據(jù)色譜峰對應(yīng)的停留時間和峰面積即可實現(xiàn)對樣品不同組分的定性和定量分析。具體示意圖如圖1所示。

2 氣相色譜在化工領(lǐng)域中的應(yīng)用

煉廠烴類氣體分析：石油化工煉化板塊在對原油進行延遲焦化、催化裂化、催化裂解、加氫裂化、加氫精制等原油深加工過程中，不可避免的會產(chǎn)生大量的烴類氣體。常見的主要成分包括了氫氣、氮氣、C1-C4烷烴烯烴、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氨氣等。氣體組成復(fù)雜，存在氫氣易燃易爆化學(xué)品、C1-C4烷烴烯烴化學(xué)價值高的化學(xué)品、硫化氫氨氣等有毒有害氣體，因此不能直接排放到大氣中。利用氣相色譜對不同的原油加工工藝的氣體組成進行分析、分離加工。

3 石腦油產(chǎn)品組成分析

3.1 石腦油中烴類組成

石腦油作為汽油的基礎(chǔ)調(diào)和油，其烴類組成決定著石腦油的辛烷值、芳烴含量等重要指標(biāo)，傳統(tǒng)的熒光指示劑吸附法雖然經(jīng)典，但是存在分析周期長，分析結(jié)果受吸附柱性能、實驗環(huán)境影響大等多方面制約因素。目前很多石油化工科研單位或者煉廠多采用氣相色譜技術(shù)對石腦油組成進行分析。石腦油進入到色譜柱后首先根據(jù)極性將脂肪族和芳香族進行分離。脂肪族通過吸附肼選擇性對烯烴組成進行保留，實現(xiàn)飽和烷烴和烯烴的分離。芳烴通過平衡住進入到檢測器中檢測。

3.2 石腦油中芳烴組成

石腦油中含有的苯、甲苯、二甲苯等都是非常重要的煉油化工原料，在有機化工、高分子材料合成、精細化工等都有廣泛的應(yīng)用。Frysinger等人使用全二維氣相色譜儀實現(xiàn)了對石腦油中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯等芳烴化合物的分離。

3.3 石腦油中的硫化物檢測

隨著環(huán)境保護壓力越來越大，國家已經(jīng)正式推行國Ⅵ汽油，石腦油中的硫化物的定性和定量分析不僅對成品汽油的質(zhì)量檢測有幫助，還有助于煉廠對石腦油加氫脫硫裝置的運行質(zhì)量進行控制。檢測器是氣相色譜對石腦油硫化物定性和定量分析的關(guān)鍵，目前常用的檢測器包括了硫化學(xué)發(fā)光檢測器（SCD）、火焰光度檢測器（MSD）、原子發(fā)射光譜檢測器（AED）。

3.4 石腦油中含氧化合物的檢測

石腦油中的含氧化合物主要為醚類和醇類化合物，主要適用于提高汽油的辛烷值，減少芳烴和烯烴等容易燃燒生成積碳的高辛烷值化合物使用。但是過量的引入含氧化合物也會對汽油發(fā)動機的使用性能帶來問題，因此在石化產(chǎn)品檢測領(lǐng)域中對石腦油含氧化物的檢測也非常重要。李春等人采用串聯(lián)的非極性和極性色譜柱，參考率UOP 960-06歐洲標(biāo)準建立了檢測石腦油中18種含氧化合物的檢測方法。

4 農(nóng)藥殘留檢測分析

動植物中的農(nóng)藥殘留對人體生理健康威脅非常大，且容易造成區(qū)域性重大疾病的重要因素。在對動植物農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜分析檢測技術(shù)發(fā)揮著重要作用。段建發(fā)等人使用氣相色譜建立了日本海鰻產(chǎn)品中10種含磷農(nóng)藥殘留量的檢測方法，結(jié)果表明，建立的檢測方法檢出限為0.02-0.025mg/kg，方法回收率在75.2%-104.8%之間，平行檢測結(jié)果的相對標(biāo)準偏差為2.2%-4.8%，檢測方法操作簡單、靈敏度高。洪瑞申等人使用氣相色譜建立綠茶中8種含磷農(nóng)藥殘留量的檢測方法，結(jié)果表明，建立的檢測方法檢出限為0.004-0.015mg/kg，方法回收率在80.6%-106.1%之間，平行檢測結(jié)果的相對標(biāo)準偏差為1.5%-5.2%。

5 結(jié)語

隨著色譜技術(shù)的不斷發(fā)展，相關(guān)技術(shù)人員已經(jīng)逐漸開發(fā)出全二維氣相色譜、快速檢測氣相色譜、便攜式氣相色譜等技術(shù)，支撐我國現(xiàn)代化化工發(fā)展。

參考文獻：

[1]孫守罡.氣相色譜技術(shù)在油品分析中的應(yīng)用探討[J].化工設(shè)計通訊，2018（2）：71-71.

作者簡介：

劉忠權(quán)（1989- ），男，籍貫：山東棲霞，學(xué)歷：本科，現(xiàn)有職稱：助理工程師，研究方向：有機化工生產(chǎn)技術(shù)。