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    食品中高氯酸鹽穩(wěn)定同位素液相色譜質(zhì)譜檢測方法建立

    2019-10-21 19:05:09王傳興李慧
    食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2019年7期
    關(guān)鍵詞:氯酸鹽

    王傳興 李慧

    摘 要:建立了高氯酸鹽穩(wěn)定同位素液相色譜質(zhì)譜的檢測方法。樣品加入穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)后經(jīng)提取、離心,再直接經(jīng)過固定相小柱凈化,過膜后直接上機(jī)測定,通過使用TorusDEA色譜中和同位素內(nèi)標(biāo)法優(yōu)化色譜條件,解決了氯酸根和高氯酸根保留時間漂移問題,此方法簡便快速,可靠性高。

    關(guān)鍵詞:高氯酸鹽;氯酸鹽;液質(zhì)聯(lián)用儀;穩(wěn)定同位素

    1 引言

    高氯酸鹽[1](CIO4-,Perchlorate)是一種廣泛存在的潛在有害污染物。高氯酸鹽對人體的危害主要體現(xiàn)在影響碘攝取,對嬰兒的影響最為嚴(yán)重,可以造成胎兒和兒童智力缺陷。食品中的高氯酸鹽污染主要出現(xiàn)在飲用水[2]

    中,但近年來在菠菜、豬肉、火腿、哈密瓜以及茶葉[3]中也出現(xiàn)了高氯酸鹽的檢出案例。高氯酸鹽的檢測主要有離子色譜法和離子色譜-質(zhì)譜法[4],但此方法極易受到樣品基質(zhì)的干擾。目前國內(nèi)實驗室正在進(jìn)行此項目的液質(zhì)聯(lián)用[5]檢測方法開發(fā),但多采用的是離子交換色譜柱連接三重四級桿質(zhì)譜法,存在氯酸根保留時間漂移[6]的問題,因此開發(fā)了穩(wěn)定同位素液相色譜質(zhì)譜法檢測食品中高氯酸鹽的方法。

    2 實驗部分

    2.1 儀器

    三重四級桿液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀ESI-MS/MS(Waters TQS-Micro)。

    2.2 色譜-質(zhì)譜分析測定

    2.2.1 色譜條件

    色譜柱:Waters 1.7 μm 2.1mm×100 mm的Torus DEA柱;流動相A(5 mmol·L-1乙酸銨)流動相B(0.1%甲酸乙腈)梯度洗脫:0~1 min,B為80%~95%;1~10 min,95%B;10.1 min,80%B;10.1~13 min,80%B。

    2.2.2 質(zhì)譜條件

    離子源:電噴霧離子(ESI)源;掃描方式:負(fù)離子;采集方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);脫溶劑氣流量1 000 L/h,脫溶劑氣溫度:380 ℃。

    毛細(xì)管電壓(IS):2.0 kV;離子源溫度(TEM)150 ℃。待測物的質(zhì)譜參數(shù)見表1。

    3 結(jié)果與討論

    經(jīng)過優(yōu)化的色譜質(zhì)譜方法可以很好的使目標(biāo)物分離。對6個濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,線性相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9966~0.9969,表明各待測物在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,線性方程及線性范圍相關(guān)數(shù)據(jù)見表2。

    對實驗加標(biāo)樣品進(jìn)行重復(fù)性實驗,含量重現(xiàn)性:氯酸鹽RSD為1.2%,高氯酸鹽RSD為3.6%;保留時間重現(xiàn)性:氯酸鹽RSD為0.5%和高氯酸鹽RSD為0.5%,表明未出現(xiàn)保留時間漂移現(xiàn)象,方法穩(wěn)定性高。

    4 結(jié)論

    本研究建立了高氯酸鹽穩(wěn)定同位素液相色譜質(zhì)譜的檢測方法。采用Torus DEA柱結(jié)合液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),獲得了良好的峰形和分離度,并通過基質(zhì)加標(biāo)樣品重復(fù)性實驗,證明了方法的穩(wěn)定性,解決了離子交換法保留時間漂移的問題。同時,此方法的檢出限為高氯酸鹽0.4 μg/kg,氯酸鹽為0.5μg/kg,符合檢測要求。

    參考文獻(xiàn)

    [1]方齊樂,陳寶梁.高氯酸鹽污染土壤及地下水的植物-微生物修復(fù)研究進(jìn)展[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報,2011,31(8):1569-1579.

    [2]高乃云,李富生,湯淺晶,等.去除飲用水中高氯酸鹽的研究進(jìn)展[J].中國給水排水,2003,19(7):47-49.

    [3]劉小芳,方從容,劉慧,等.離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測茶葉中的高氯酸鹽[J].色譜,2016,34(10):986-988.

    [4]孟維偉.茶葉中高氯酸鹽的檢測——離子色譜法[J].輕工科技,2016(11):12-13.

    [5]李雨哲,楊杰,王雨昕,等.同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中的高氯酸鹽[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2016,28(5):616-619.

    [6]王浩,賈婧怡,張杉,等.液質(zhì)聯(lián)用法同時測定嬰幼兒配方乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留[J].中國乳品工業(yè),2019,47(2):48-50.

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