流動注射分析儀同時測定水樣中總氮和總磷的分析

摘要：目的：分析探究流動注射分析儀同時測定水樣中總氮和總磷的應用效果。方法：選取河流水與湖泊水實際水樣作為研究樣本，利用流動注射分析儀對水樣中含有的總氮和總磷進行同時測定。在具體的測定工作中，為了保證數(shù)據(jù)的科學性，需要對每個水樣實施重復測試，確定最終標準偏差數(shù)值被控制在1%～3%之間。在此基礎上，通過對研究結(jié)果的綜合分析，判斷流動注射分析儀同時測定水樣中總氮和總磷的準確性和應用便捷性。結(jié)果：分析發(fā)現(xiàn)，水樣中的總氮與總磷檢出限均為0.02mg/L，同時經(jīng)過計算得出總氮分析加標回收率為98%～106%之間，總磷分析加標回收率為95%～105%之間。結(jié)論：流動注射分析儀同時測定水樣中總氮和總磷的應用效果突出，可以將其廣泛推廣與應用。

關鍵詞：流動注射分析儀;水樣;總磷;總氮

中圖分類號：X83 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）08-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.067

Simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples by flow injection analyzer

Wei Ruoyu

（Dapeng New District Ecological Environmental Protection Monitoring Station， Shenzhen Guangdong 518116，China）

Abstract： Objective： To analyze the application effect of flow injection analyzer in the simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples. Methods： The actual water samples of river water and lake water were selected as research samples， and the total nitrogen and total phosphorus contained in the water samples were simultaneously determined by flow injection analyzer. In the specific measurement work， in order to ensure the scientificity of the data， it is necessary to carry out repeated tests on each water sample to determine that the final standard deviation value is controlled between 1% and 3%. On this basis， through the comprehensive analysis of the research results， the accuracy and application convenience of the flow injection analyzer for simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples were determined. Results： The analysis found that the total nitrogen and total phosphorus detection limits in the water samples were both 0.02 mg/L. At the same time， the total nitrogen analysis spiked recovery rate was between 98% and 106%， and the total phosphorus analysis was spiked. The recovery rate is between 95% and 105%. Conclusion： The application of flow injection analyzer in the simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in water samples is outstanding， and it can be widely promoted and applied.

Key words： Flow injection analyzer; Water sample; Total phosphorus; Total nitrogen

氮與磷是水體中常見的兩類微量元素，如果水樣中的總氮與總磷含量超過額定值，則容易導致水體出現(xiàn)富營養(yǎng)化問題，如果沒有采取相關的干預措施，則會對水體環(huán)境產(chǎn)生不同程度的破壞。相關統(tǒng)計調(diào)查結(jié)果顯示，水質(zhì)富營養(yǎng)化問題已經(jīng)逐步發(fā)展成為全球關注的重點生態(tài)問題之一。這種情況下，強化對水體中總氮與總磷含量的監(jiān)測具有重要的現(xiàn)實意義。但是綜合分析來看，傳統(tǒng)的總氮與總磷檢測分析方法，普遍面臨著操作復雜程度高、時間成本高、不支持在線監(jiān)測以及無法實現(xiàn)連續(xù)同時監(jiān)測等一系列問題[1]。對此，為了進一步提升水樣中總氮與總磷測定分析工作效率，相關學者提出使用流動注射儀這一監(jiān)測方式。為了深入探究流動注射分析儀同時測定水樣中總氮和總磷的應用效果，本文展開以下研究。

1 實驗部分

1.1 研究材料的準備

本次實驗研究需要用到的儀器主要包括以下：QC8500S2連續(xù)流動注射儀（由美國HACH研發(fā)生產(chǎn)）、M3-23B微波爐（由美的電器有限公司研發(fā)生產(chǎn)）、UH5300紫外可見光分光光度計（由日立企業(yè)研發(fā)生產(chǎn)）。

本次實驗研究需要用到的試劑主要包括以下：消解液（堿性過硫酸鉀）、氮磷標準液、還原劑以及超純水。其中消解液（堿性過硫酸鉀）的制備，需要稱取20g的重結(jié)晶的過硫酸鉀以及，將兩者溶于超純水中，加水定容之后使其體積到達200mL即可。氮標準液的制備方式如下：（1）按照實驗要求稱取 0.3609g硝酸鉀，將其置于M3-23B微波爐（100℃溫度）中進行烘干，時間控制在5h即可。（2）將0.3609g硝酸鉀取出，溶于超純水中，加水定容之后使其體積達到1000mL即可，此時的獲得的氮標準溶液濃度為50?g/mL，在具體的試驗過程中可以按照要求對其進行稀釋使用。氮標準液的制備方式如下：（1）按照實驗要求稱取 0.2197g磷酸二氫鉀，將其置于M3-23B微波爐（100℃溫度）中進行烘干，時間控制在4h即可。（2）將其溶于超純水中，加入濃度為50%的硫酸，容量為5mL，完成之后加入純水進行定容，體積控制在1000mL。最后獲得磷標準液濃度為50?g/mL。實驗過程中可以通過逐級稀釋使用。研究所用還原劑制備：稱取2g氯化亞錫，將其溶于20mL濃鹽酸中，加入20mL的甘油和0.1g錫，操作完成之后將其置于棕色瓶內(nèi)進行保存，保存環(huán)境要求避光。

1.2 實驗分析方法

實驗分析過程中，針對水樣中總氮與總磷含量的測定，可以從以下兩個方面入手來實現(xiàn)：（1）水樣的消解過程。這一環(huán)節(jié)中，需要將水樣與消解液按照1：1的比例進行充分混合，完成之后進行流管連接操作。啟動AA1連續(xù)流動分析儀之后，混合溶液會逐漸流入到消解管內(nèi)。將消解管置于M3-23B微波爐內(nèi)進行加檔加熱處理，等到觀察消解完全之后，流入比色管內(nèi)等待下一步的檢查。（2）儀器參數(shù)的設置。這一環(huán)節(jié)要求嚴格遵循作業(yè)指導相關規(guī)范，對儀器的進樣速率、進樣時間、樣品數(shù)和清洗時間進行精準的控制。為了確保參數(shù)設置的合理性，要求注重設置重校點，選用科學的編輯方法以及樣品表格。在此基礎上，將含氮的樣品與含磷的樣品置于自動進樣器位置處。啟動AA1連續(xù)流動分析儀，并按照儀器操作流程完成相應的進測定工作。

2 結(jié)果

2.1 總氮和總磷分析特性

按照實驗操作要求，得到混合樣品中總氮與總磷標準液的曲線、線性范圍以及檢出限情況。通過對研究結(jié)果的綜合分析，發(fā)現(xiàn)總氮與總磷檢測具有良好的線性關系，同時可以看出實際檢測范圍較寬，檢出限最小數(shù)值為0.05mg/L。

2.2 總氮和總磷的測定值

按照以上流動注射分析儀檢測方法，參考環(huán)保局對于水樣中總氮與總磷含量的標準要求，即總氮（TN-203124，1.380±0.085 mg/L），總磷（TP-203913，0.712±0.022mg/L）。分析最終的測定結(jié)果，顯示該測定方法具有較高的精密度與準確度。

2.3 樣品應用檢測結(jié)果

分別選擇湖泊水、河流水、地表水、飲用水以及生活廢水五種水樣進行檢測，檢測之前要求對其進行濾膜過濾。按照以上檢測方式完成相應的消解與測定操作，最終確定標準偏差被控制在1%～3%之間，并且經(jīng)過計算得出總氮分析加標回收率為98%～106%之間，總磷分析加標回收率為95%～105%之間。由此可以看出，流動注射分析儀檢測方法在水樣總氮與總磷測定工作中的應用，可以實現(xiàn)對兩者的同時測定，并且具有較高的便捷性和高效性。

3 結(jié)論

在本次研究中，通過對實驗結(jié)果的綜合分析，可以發(fā)現(xiàn)總氮與總磷檢測具有良好的線性關系，同時可以看出實際檢測范圍較寬，檢出限最小數(shù)值為0.05mg/L。與此同時，在加標回收率方面，總氮分析加標回收率為98%～106%，總磷分析加標回收率為95%～105%，由此可以看出流動注射分析儀檢測方法具有顯著的便捷性和高效性特征。在具體的實驗操作過程中，以相同的消解液對水樣中的總氮與總磷進行同時消解，在很大程度上對于檢測方法的精密度以及準確度提出了更高的要求。但是與常規(guī)的檢測模式相比，流動注射儀具有顯著的分析效率高和精準度高等優(yōu)勢，將其應用于總氮與總磷監(jiān)測工作中，可以實現(xiàn)連續(xù)性的自主監(jiān)測和同時監(jiān)測目標?？紤]到堿性過硫酸鉀能夠同時消解總氮和總磷，因此本次研究將其作為消解液，通過對總氮和總磷進行的同時預處理，進一步實現(xiàn)對總氮和總磷的同時測定[2]。

綜上所述，在水樣中總氮與總磷的含量測定工作中，結(jié)合實際靈活采取流動注射分析儀測定方式，可以有效保證測定結(jié)果的科學性和準確性，從而為相關水質(zhì)檢測工作的開展提供重要的數(shù)據(jù)支持。因此，應該在加深對流動注射分析儀測定方法認識的基礎上，將其廣泛推廣。

參考文獻

[1]鄭延清.連續(xù)流動注射分析法測定水樣中總氰化物[J].高師理科學刊，2018，38（06）：55-58.

[2]石春璐.流動注射分析儀測定地表水中總氮的應用[J].廣西水利水電，2015（03）：53-56.

收稿日期：2019-04-20

作者簡介：魏若宇（1992-）男，回族，碩士學位，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。