大直徑銀納米花的制備以及其SERS性能

吳虹標(biāo) 安徽理工大學(xué) 力學(xué)與光電物理學(xué)院 安徽淮南 232001

在室溫下合成了具有高粗糙表面形貌[1-3]的層狀銀中間結(jié)構(gòu)。溫度通過一個簡單的種子介導(dǎo)方法。電子顯微鏡的特征表明得到的銀中間結(jié)構(gòu)具有花狀結(jié)構(gòu)的紋表面形態(tài)。此外，粒徑可在250-500納米范圍內(nèi)輕松調(diào)整。對于成長過程在銀介觀結(jié)構(gòu)的層次結(jié)構(gòu)中，自組裝機制更為合理。在銀中間結(jié)構(gòu)的形成過程中。單粒子表面增強拉曼光譜測定了羅丹明6G吸附在分級銀中間結(jié)構(gòu)上的行為。結(jié)果表明層次化的銀中間結(jié)構(gòu)可以作為高靈敏度的SERS底物[4、5]。

1 實驗部分

1.1 試劑

硝酸銀、檸檬酸鈉、乙醇、維生素C、均為分析純級別購買自國藥集團。實驗所用的去離子水為實驗室自制。

1.2 樣品的制備

根據(jù)銀的還原反應(yīng)通過檸檬酸鈉合成了銀的種子。通常步驟如下，15 mM AgNO3水溶液（100毫升）煮沸。隨后，0.1g檸檬酸鈉在10毫升的水中溶解并逐滴加入煮沸的硝酸銀溶液。將混合溶液保持沸騰大約1h.將所得綠黃色膠體保持在5度，即用作銀中間結(jié)構(gòu)的種子。在合成中，一定量的銀種子被稀釋。用新鮮制備的VC溶液（10 mm）注入3.5 ml。然后，1ml的100 mM硝酸銀溶液快速加入。原來的淡黃色變成了立即變黑，這表明銀中間結(jié)構(gòu)的形成。將混合溶液沸騰數(shù)小時。合成的沉淀經(jīng)離心分離，去離子水洗滌多次，儲存于用于進一步表征的乙醇。

2 結(jié)果與討論

2.1 SEM表征

樣品的SEM由圖1所示，從圖中可以看出樣品的直徑大約在300nm左右，且表面極為粗糙，符合“熱點”理論的要求。[6]

圖1 大直徑銀納米花SEM

2.2 SERS性能

將一定量的羅丹明6G滴在樣品上作為目標(biāo)檢測物，再風(fēng)干之后進行拉曼光譜測試，從測試結(jié)果圖2中可以看出非常明顯的目標(biāo)特征峰，可以得出結(jié)論拉曼信號得到了極大的增強。

圖2 拉曼光譜信號

3 結(jié)論

由測試結(jié)果可以得出結(jié)論，表面粗糙的貴金屬表面擁有大量的“熱點”，因此具備良好的SERS性能。