奶粉中蛋白質(zhì)含量測定的測定能力驗(yàn)證分析

周慧敏 劉娜

摘 要：本文通過對能力驗(yàn)證項(xiàng)目《奶粉中蛋白質(zhì)含量的測定》的組織和實(shí)施，詳細(xì)介紹了該能力驗(yàn)證的方案設(shè)計(jì)、結(jié)果統(tǒng)計(jì)、評價(jià)及技術(shù)分析，對提高該項(xiàng)目的檢測能力和組織相關(guān)能力驗(yàn)證活動有著一定的借鑒作用。

關(guān)鍵詞：奶粉;蛋白質(zhì);能力驗(yàn)證

為提升實(shí)驗(yàn)室檢測能力，規(guī)范檢驗(yàn)檢測市場，加強(qiáng)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定制度有效實(shí)施的目的，本單位承擔(dān)了“奶粉中蛋白質(zhì)的測定能力驗(yàn)證”的組織工作。通過該能力驗(yàn)證，能夠全面了解省內(nèi)檢測機(jī)構(gòu)奶粉中蛋白質(zhì)含量檢測的能力水平，實(shí)驗(yàn)室之間的差異，為檢測機(jī)構(gòu)識別風(fēng)險(xiǎn)和提升能力水平提供了技術(shù)支持，為項(xiàng)目通過資質(zhì)認(rèn)定和相關(guān)技術(shù)考核提供技術(shù)依據(jù)。

1 方案設(shè)計(jì)

1.1 樣品設(shè)計(jì)

根據(jù)參加本次能力驗(yàn)證的單位總數(shù)（共87家），初測設(shè)計(jì)為“分組”的“分割水平”，即設(shè)計(jì)2組分割樣品，采取A+B/A+C的模式，組間水平略有差異。參加實(shí)驗(yàn)室被隨機(jī)劃分到A+B組或A+C組，獲得相應(yīng)組的樣品，分組的目的是為了加強(qiáng)數(shù)據(jù)的保密性，防止相互串通。采用分割水平設(shè)計(jì)能夠計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間Z值（ZB）和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z值（ZW），以便分析誤差的來源。為了保證復(fù)測結(jié)果的可靠性，復(fù)測為初測的另外一組樣品，倘若初測樣品為A+B組，復(fù)測則為A+C組，反之亦然。

1.2 制備和發(fā)放樣品

本次能力驗(yàn)證選用市售奶粉作為能力驗(yàn)證樣品，蛋白質(zhì)含量略有差異，能夠組成分割水平對。樣品在使用前置于容積足夠大的密閉容器內(nèi)充分混合，以確保樣品均勻性。每份樣品采用雙層包裝，內(nèi)包裝為塑料瓶（100mL），外包裝采用鋁箔熱封，凈重約60g。樣品標(biāo)簽注明樣品編號（2017PT×××），編號隨機(jī)分配，常溫貯存。發(fā)放采用郵遞方式寄出，實(shí)驗(yàn)室收到樣品后按作業(yè)指導(dǎo)書要求回執(zhí)。

1.3 均勻性檢測

從每組樣品中各隨機(jī)抽取10個樣品，每個樣品重復(fù)測定2次，采用GB5009.5-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測定》[2]中第一法自動凱氏定氮儀法進(jìn)行檢驗(yàn)。均勻性測試參照《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》（CNAS-GL03：2006），[3]采用單因子方差分析法（F檢驗(yàn)法）進(jìn)行均勻性檢測：F=MS1MS2當(dāng)F

1.4 穩(wěn)定性檢測

奶粉中蛋白質(zhì)含量較為穩(wěn)定，短期內(nèi)無明顯變化。穩(wěn)定性檢測，總周期時長定為25天，分別在第10天和第25天進(jìn)行，檢測時隨機(jī)抽取每組樣品各6份，重復(fù)測定2次，實(shí)驗(yàn)條件與均勻性檢測相同。采用CNAS—GL03：2006中的均值的一致性檢驗(yàn)法評定樣品的穩(wěn)定性，以均勻性檢驗(yàn)結(jié)果為參比。若t<（tα）（n1+n2-2），則說明兩個平均值之間無顯著性差異，樣品通過穩(wěn)定性檢測。

2 數(shù)據(jù)評價(jià)和統(tǒng)計(jì)

2.1 數(shù)據(jù)評價(jià)

統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)首先考察實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的總體分布，以選擇適宜的統(tǒng)計(jì)方法。本次能力驗(yàn)證根據(jù)初測結(jié)果的特點(diǎn)，雖有個別極端值和異常結(jié)果出現(xiàn)，但整體特點(diǎn)近似于正態(tài)分布，因此采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)較為穩(wěn)妥，該統(tǒng)計(jì)方法的特點(diǎn)是能夠防止極端值對統(tǒng)計(jì)結(jié)果的影響。結(jié)果評價(jià)和判定規(guī)則：滿意（|Z|≤2）;可疑（2<|Z|<3）;不滿意或離群（|Z|≥3）。

2.2 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

87家實(shí)驗(yàn)室初測結(jié)果參數(shù)詳見下表。

初測結(jié)果不滿意或可疑的實(shí)驗(yàn)室，發(fā)送復(fù)測通知，確認(rèn)后按照能力驗(yàn)證樣品設(shè)計(jì)方案發(fā)送復(fù)測樣品。經(jīng)復(fù)測統(tǒng)計(jì)，共計(jì)有2個實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)不滿意結(jié)果，占總體2.3%，無可疑結(jié)果。經(jīng)復(fù)測本次能力驗(yàn)證總體滿意度達(dá)到了97.7%。

3 總結(jié)

能力驗(yàn)證的順利實(shí)施，首先得益于選擇適合的項(xiàng)目，科學(xué)的樣品制備;其次需要有高效的溝通，細(xì)致嚴(yán)密的組織協(xié)調(diào)。此次能力驗(yàn)證選擇的檢測方法較為基礎(chǔ)，設(shè)備普及率較高，省內(nèi)絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都有條件參與，因此參加實(shí)驗(yàn)室較多。樣品采用雙層包裝，外包裝采用鋁膜塑料，內(nèi)層采用專用樣品瓶，最大程度減小了樣品的污染，破損，光照，吸潮等影響，方便實(shí)驗(yàn)人員稱量和保存。初測結(jié)果可疑或不滿意的實(shí)驗(yàn)室可以有一次復(fù)測機(jī)會，并要求在復(fù)測的同時，認(rèn)真自查初次出現(xiàn)問題的原因，復(fù)測結(jié)果表明大部分實(shí)驗(yàn)室都能夠認(rèn)真分析出現(xiàn)問題的原因，最終取得良好的檢測結(jié)果，達(dá)到能力提升的目的。

參考文獻(xiàn)：

[1]趙彤，周慧敏.嬰幼兒配方奶粉中鋅和錳含量的測定能力驗(yàn)證.廣東化工，2017，4：163-164.

[2]GB5009.5-2016食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

[3]CNAS-GL03：2006能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南[S].北京：中國合格評定國家認(rèn)可委員會，2006.

作者簡介：周慧敏（1982-），女，漢族，遼寧人，本科，高級工程師，食品檢驗(yàn)。