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    一測多評法同時測定清解顆粒中3 種成分

    2019-10-16 12:47:56肖望重夏新華
    中成藥 2019年9期
    關(guān)鍵詞:維斯升麻阿米

    唐 林, 肖望重, 黃 莉, 雷 昌, 夏新華

    (1.湖南中醫(yī)藥大學第一附屬醫(yī)院,湖南 長沙410007;2.中藥粉體與創(chuàng)新藥物省部共建國家重點實驗室培育基地,湖南 長沙410208;3.湖南中醫(yī)藥大學藥學院,湖南 長沙410208)

    清解顆粒為湖南中醫(yī)藥大學第一附屬醫(yī)院的院內(nèi)制劑,臨床用于治療小兒急性支氣管炎和小兒慢性支氣管炎的急性發(fā)作,療效顯著,該制劑由生石膏、苦杏仁、防風、焦山楂等12 味中藥組成,具有解表清熱、化痰止咳的功效[1],苦杏仁、防風為方中君藥,其中苦杏仁苷為前者指標性成分,升麻素苷,5-O-甲基維斯阿米醇苷為后者指標性成分,三者均具有明顯的止咳、祛痰、平喘、抗炎、抗病毒等藥理作用[2-4]。課題組前期對清解顆粒提取工藝進行研究,建立HPLC 法測定指標成分含有量,但該方法操作繁瑣,成本較高[5]。

    近年來,一測多評法在中藥多指標質(zhì)量評價過程中受到重視,其優(yōu)勢為采用相對校正因子,在僅使用1 個對照品(易得、價廉、穩(wěn)定)的情況下實現(xiàn)多指標成分同步測定,成為一種適合中藥特點的多指標質(zhì)量評價新模式[6],已在丹參、黃連、金銀花、人參、三七、復方丹參片、梔子金花丸等多種中藥及復方制劑的多指標質(zhì)量控制中得到了應用[7-9]。因此,本實驗建立一測多評法,以含有量最高、廉價易得的苦杏仁苷為內(nèi)標,建立其與升麻素苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷之間的相對校正因子,探討該方法用于清解顆粒成分含有量測定的可行性,同時也可為該制劑質(zhì)量控制提供依據(jù)。

    1 材料

    1.1 儀器 Agilent 1260 高效液相色譜儀,配置DEAB806546 高壓四元泵、DEAAC12853 自動進樣器、DEACN13975 柱溫箱、DEAAX03328DAD 檢測器、Agilent 1260 series 色譜工作站(美國Agilent Technologies 公司);Waters e2695 高效液相儀,配置Waters 2489 UV 檢測器、Empower 3 色譜數(shù)據(jù)工作站(美國Waters 公司);Hei-Vap Advantage 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國Heidolph 公司);AL-204 型分析天平[梅特勒-托利多儀器(上海) 有限公司];SK-7200HP 超聲波清洗器(上??茖С晝x器有限公司)。

    1.2 試藥 白芍、柴胡等中藥飲片均購自康美藥業(yè)股份有限公司,經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學藥學院劉塔斯教授鑒定為正品,符合2015 年版《中國藥典》 項下規(guī)定??嘈尤受眨ㄅ?10820-201506,含有量93.4%)、5-O-甲基維斯阿米醇苷(批號111523-201509, 含 有 量 95.8%)、 升 麻 素 苷 (批 號111522-201511,含有量94.8%) 對照品均購自中國食品藥品檢定研究院。甲醇、乙腈、冰醋酸為色譜純(德國默克公司);其他試劑均為分析純;水為超純水(法國威立雅有限公司Purelab Option Q15 超 純 水 機 制 備)。 清 解 顆 粒 樣 品 (批 號20180401、20180501、20180801),由湖南省中醫(yī)藥研究院中藥研究所制備。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液制備

    2.1.1 對照品溶液 精密稱取苦杏仁苷、升麻素苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品適量, 置于25 mL量瓶中,甲醇溶解定容,得到貯備液(三者質(zhì)量濃度分別為1.236、0.748、0.396 mg/mL),于冰箱中冷藏備用。精密量取適量,加甲醇稀釋,即 得 (每 1 mL 分 別 含 三 者 0.247、 0.150、0.079 mg)。

    2.1.2 供試品溶液 取顆粒2 g,研細,精密稱取適量, 置于250 mL 具塞錐形瓶中, 精密加入50 mL甲醇,稱定質(zhì)量,超聲(功率250 W、頻率50 kHz) 提取30 min,放冷,甲醇補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25 mL,濃縮至干,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL 量瓶中,稀釋至刻度, 搖勻, 續(xù)濾液過0.45 μm 微孔濾膜,即得。

    2.1.3 陰性樣品溶液 按處方比例和制備工藝分別制備缺苦杏仁、防風的陰性樣品,按“2.1.2”項下方法制備,即得。

    2.2 色譜條件 依利特C18色譜柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相甲醇(A) -乙腈(B) -0.1%冰醋酸(C),梯度洗脫,程序見表1;體積流量1 mL/min;檢測波長210 nm(0 ~20 min,苦杏仁苷)、254 nm(20 ~40 min,升麻素苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷);柱溫30 ℃;進樣量5 μL。在上述色譜條件下,各成分分離度良好,陰性無干擾,色譜圖見圖1。

    表1 梯度洗脫程序Tab.1 Gradient elution programs

    2.3 方法學考察

    2.3.1 線性關(guān)系考察 精密量取對照品貯備液適量,按一定比例配制成6 個質(zhì)量濃度,在“2.2”項色譜條件下進樣測定。以峰面積為縱坐標(Y),溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(X) 進行回歸,結(jié)果見表2,可知各成分在各自范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    表2 各成分線性關(guān)系Tab.2 Linear relationships of various constituents

    2.3.2 精密度試驗 精密量取供試品 (批號20180801) 溶液5 μL,在“2.2” 項色譜條件下進樣測定6 次,測得苦杏仁苷、升麻素苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷峰面積RSD 分別為0.72%、0.44%、0.39%,表明儀器精密度良好。

    圖1 各成分HPLC 色譜圖Fig.1 HPLC chromatograms of various constituents

    2.3.3 穩(wěn)定性試驗 精密量取供試品 (批號20180801) 溶液5 μL,于0、2、4、8、12、24 h在“2.2” 項色譜條件下進樣測定,測得苦杏仁苷、升麻素苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷峰面積RSD分別為0.77%、2.24%、2.35%,表明溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.3.4 重復性試驗 取同一批樣品 (批號20180801),按“2.1.2” 項下方法制備6 份供試品溶液,在“2.2” 項色譜條件下進樣測定,測得苦杏仁苷、升麻素苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷含有量RSD 分別為2.87%、1.65%、2.10%,表明該方法重復性良好。

    2.3.5 加樣回收率試驗 精密稱取同一批樣品(批號20180801)約1 g(含苦杏仁苷7.60 mg、升麻素苷1.22 mg、5-O-甲基維斯阿米醇苷0.44 mg),共6 份,精密加入苦杏仁苷對照品溶液(3.259 4 g/mL)2 mL、升麻素苷對照品溶液(0.322 mg/mL)4 mL、5-O-甲基維斯阿米醇苷對照品溶液(0.35 mg/mL)1.60 mL,按“2.1.2” 項下方法制備供試品溶液,在“2.2” 項色譜條件下進樣測定,計算回收率,結(jié)果見表3。

    表3 各成分加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)Tab.3 Results of recovery tests for various constituents(n=6)

    2.4 相對校正因子測定 采用多點校正法。取“2.1.1” 項下對照品溶液,在“2.2” 項色譜條件下進樣測定,以苦杏仁苷為內(nèi)標,計算其他2 種成分相對 校正因子fk/m, 公式 為(Ak為內(nèi)標峰面積,Wk為內(nèi)標質(zhì)量濃度,Am為組分m 峰面積,Wm為組分m 質(zhì)量濃度)[10],結(jié)果見表4。

    表4 各成分相對校正因子Tab.4 Relative correction factors of various constituents

    2.5 耐用性考察

    2.5.1 不同儀器、色譜柱 取“2.1.1” 項下對照品溶液,在“2.2” 項色譜條件下進樣測定,考察不同儀器(Waters e2489、Agilent 1260)、色譜柱(依利特C18、Agilent SB-C18、Agilent HC-C18)對相對校正因子的影響,結(jié)果見表5,可知均無明顯影響,耐用性良好(RSD<3.0%)。

    表5 不同儀器、色譜柱對相對校正因子的影響Tab.5 Effects of different instruments and columns on relative correction factors

    2.5.2 柱溫 取“2.1.1” 項下對照品溶液,在“2.2” 項色譜條件下測定柱溫25、30、35、40 ℃時的相對校正因子,結(jié)果見表6,可知均無明顯影響,重復性良好(RSD<3.0%)。

    2.5.3 色譜峰定位 以苦杏仁苷為內(nèi)標,考察其他2 種成分相對保留時間(待測成分與內(nèi)標成分保留時間之比,tR) 和保留時間差(待測成分與內(nèi)標成分保留時間之差,Δt),結(jié)果見表7,可知以tR為 定 位 標 準 時, 各 成 分 差 異 較 大 (RSD >3.0%);以Δt 為定位標準時,各成分差異較小(RSD<3.0%),即可將其用于色譜峰定位。

    表6 不同柱溫對相對校正因子的影響Tab.6 Effects of different column temperatures on relative correction factors

    表7 各成分相對保留值、保留時間差Tab.7 Relative retention values and retention time differences for various constituents

    2.6 樣品含有量測定 分別采用外標法和一測多評法測定3 批樣品含有量,結(jié)果見表8,可知2 種方法所得結(jié)果無明顯差異。

    表8 各成分含有量測定結(jié)果(mg/g)Tab.8 Results of content determination of various constituents(mg/g)

    3 討論

    本實驗檢測波長根據(jù)《中國藥典》 確定,即苦杏仁苷為210 nm,升麻素苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷為254 nm,故采用二極管陣列檢測器的波長切換功能,具有較高的靈敏度、準確度、專屬性。在選擇流動相時,比較了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-乙腈-水、甲醇-乙腈-鹽 (0.1%冰醋酸、0.1%磷酸、0.1%甲酸) 的洗脫效果,發(fā)現(xiàn)甲醇-水洗脫苦杏仁苷分離效果較好,乙腈-水洗脫5-O-甲基維斯阿米醇苷分離效果較好,而甲醇-乙腈-水洗脫各成分時基本達到基線分離,但升麻素苷存在輕微拖尾,故考慮在水相中加入弱酸來改善峰形拖尾,由于甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸洗脫時成分分離度較好,峰形對稱,故以其為流動相。

    前期分別以苦杏仁苷、升麻素苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷為內(nèi)標,比較其相對校正因子,發(fā)現(xiàn)苦杏仁苷最穩(wěn)定(RSD<2%),而且較易分離獲得,對照品價格便宜, 含有量最高, 故選擇其作為內(nèi)標。

    對于一測多評法的色譜峰定位,主要是采用相對保留時間[11-12]。但本實驗所測成分的相對保留時間在不同色譜柱中明顯不同,可能是因為它們與內(nèi)標色譜峰保留時間的差異較大[13-14],故選擇保留時間差進行定位。

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