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    Fenton氧化法在發(fā)酵類抗生素廢水處理中的應(yīng)用

    2019-10-15 09:17:36原文奇李會(huì)彥2張杰飛3何成輝4曹敬華
    發(fā)酵科技通訊 2019年3期
    關(guān)鍵詞:投加量反應(yīng)時(shí)間去除率

    曹 慧,原文奇,李會(huì)彥2,張杰飛3,何成輝4,曹敬華

    (1.河南瀚文環(huán)保工程有限公司,河南 鄭州 450000;2.天津工業(yè)大學(xué) 環(huán)境學(xué)院,天津 300387;3.河南交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院,河南 鄭州 450052;4.新疆天達(dá)生物制品有限公司,新疆 五家渠 831300)

    發(fā)酵類工程制藥歷史悠久、技術(shù)成熟且應(yīng)用廣泛,生物發(fā)酵具有生產(chǎn)工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)量高且可工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)勢(shì),各類抗生素生產(chǎn)方式以生物發(fā)酵形式最為普遍[1-2]。其生產(chǎn)廢水是一種成分復(fù)雜、生物毒性大、色度高、含有多種抑制物質(zhì)的難生物降解類高濃度有機(jī)廢水。廢水中殘留抗生素和高濃度有機(jī)物使傳統(tǒng)生物處理法難以達(dá)到預(yù)期的處理效果,殘留抗生素對(duì)微生物有強(qiáng)烈抑制作用,造成好氧處理困難;厭氧處理高濃度的有機(jī)廢水難以滿足出水達(dá)標(biāo)要求,還需進(jìn)一步處理[3]。高級(jí)氧化技術(shù)在高濃度、難生物降解類有機(jī)廢水處理中比較有效,其中Fenton氧化法具有反應(yīng)條件溫和、效率高、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),在環(huán)保領(lǐng)域得到越來(lái)越多的應(yīng)用,成為國(guó)內(nèi)外備受關(guān)注的水處理技術(shù)之一。

    Fenton氧化法,是在酸性條件下,H2O2通過(guò)Fe2+的催化作用生成具有高反應(yīng)活性的羥基自由基(·OH),OH的氧化還原電位為2.8 V,與各類有機(jī)物反應(yīng)速率近似相同,其對(duì)有機(jī)物的氧化選擇性很小,一般的有機(jī)物都能氧化[4]。其氧化過(guò)程為鏈?zhǔn)椒磻?yīng),能同時(shí)引發(fā)更多的其他活性氧,以實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物的降解[5]。氧化原理是OH通過(guò)電子轉(zhuǎn)移等途徑傳播自由基鏈反應(yīng),部分OH進(jìn)攻有機(jī)物奪取氫,將有機(jī)物進(jìn)一步降解為小分子物質(zhì)或礦化為CO2和H2O等無(wú)機(jī)物,部分OH與有機(jī)物反應(yīng)使C—C鍵或C—H鍵發(fā)生裂變,最終使有機(jī)物降解為無(wú)害物[6]。在氧化過(guò)程中產(chǎn)生OH的同時(shí),F(xiàn)e2+被氧化成Fe3+,生成的Fe(OH)3膠體具有絮凝吸附功能,可協(xié)同去除水中有機(jī)物[7]。筆者將Fenton氧化法應(yīng)用到發(fā)酵類抗生素廢水的處理,以某抗生素制藥廠二沉池出水(COD的質(zhì)量濃度為405~493 mg/L,pH為6.5~7.5)為對(duì)象,通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究廢水初始pH、FeSO4·7H2O投加量、H2O2投加量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)廢水CODCr去除效果的影響,確定各參數(shù)最適值,使Fenton氧化法處理效果達(dá)到最佳。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要試劑及儀器

    試劑:體積分?jǐn)?shù)為37%的濃鹽酸,體積分?jǐn)?shù)為20%的FeSO4·7H2O溶液,體積分?jǐn)?shù)為30%的H2O2溶液,NaOH片劑,工業(yè)PAM,LH-D試劑,LH-E試劑。

    儀器:C929-CN型pH酸度計(jì),F(xiàn)A2104B型電子分析天平,JJ-6A六聯(lián)攪拌器,5B-3A型COD測(cè)定儀。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    在室溫條件下(25 ℃),F(xiàn)enton氧化處理效果的影響因素包括:溶液初始pH、FeSO4·7H2O投加量、H2O2投加量和反應(yīng)時(shí)間等。設(shè)計(jì)采用單因子實(shí)驗(yàn),以CODCr去除率為指標(biāo),分別確定pH值、FeSO4·7H2O投加量、H2O2投加量和反應(yīng)時(shí)間的最佳值。

    取1 000 mL水樣,加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至固定值,投加體積分?jǐn)?shù)為20%的FeSO4·7H2O溶液和體積分?jǐn)?shù)為30%的H2O2溶液,邊攪拌邊反應(yīng)一段時(shí)間,六聯(lián)攪拌速率控制在150 r/min,投加體積分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至中性,再加入體積分?jǐn)?shù)為3‰的PAM溶液,攪拌2 min后靜置10 min,取上清液檢測(cè)CODCr。

    1.3 分析檢測(cè)方法

    1.4 結(jié)果與討論

    1.4.1 pH的影響

    取水樣1 000 mL,固定FeSO4·7H2O的投加量為4 mmol/L,H2O2投加量為20 mmol/L,反應(yīng)時(shí)間為90 min,溫度為室溫(25 ℃),分析廢水初始pH對(duì)Fenton氧化效果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

    圖1 初始pH對(duì)Fenton氧化法降解廢水中CODCr的影響 Fig.1 Effect of initial pH on degradation of CODCr inwastewater by Fenton oxidation

    由圖1可知:隨著pH的升高CODCr去除率也逐漸上升,當(dāng)pH為3.5時(shí),CODCr去除率為79.6%,達(dá)到最佳,pH繼續(xù)升高,CODCr去除率下降。pH過(guò)高時(shí)會(huì)抑制·OH的產(chǎn)生,同時(shí)使溶液中的Fe2+以氫氧化物的形式沉淀而失去催化能力;當(dāng)pH過(guò)低時(shí),溶液中的H+濃度過(guò)高,F(xiàn)e3+不能順利地被還原為Fe2+,催化反應(yīng)受阻。因此pH的變化直接影響到Fe2+-Fe3+的絡(luò)合平衡體系,從而影響Fenton試劑的氧化能力[10]。

    1.4.2 FeSO4·7H2O投加量的影響

    取水樣1 000 mL,固定廢水pH為3.5,H2O2投加量為20 mmol/L,反應(yīng)時(shí)間為90 min,溫度為室溫(25 ℃),分析FeSO4·7H2O的投加量對(duì)Fenton氧化效果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 FeSO4·7H2O投加量對(duì)Fenton氧化法降解廢水中CODCr的影響Fig.2 Effect of FeSO4·7H2O dosage on degradation ofCODCr in wastewater by Fenton oxidation

    由圖2可知:隨著Fe2+的用量增加,廢水中的CODCr的去除率先增大,而后呈下降趨勢(shì),當(dāng)FeSO4·7H2O投加量為3.4 mmol/L時(shí),去除率達(dá)到最高79.2%。原因在于Fe2+濃度較低時(shí),F(xiàn)e2+的濃度增加,單位量H2O2產(chǎn)生的·OH增加,所產(chǎn)生的·OH全部參與了與有機(jī)物的反應(yīng);隨著Fe2+逐漸的增加,產(chǎn)生的·OH也不斷增加,達(dá)到一個(gè)最高值,之后由于過(guò)多的·OH引起自身反應(yīng)并加快副反應(yīng),減少了·OH的產(chǎn)生,去除率逐步降低[11]。同時(shí)過(guò)量的Fe2+極易被氧化成Fe3+,造成廢水色度增加。

    1.4.3 H2O2投加量的影響

    取水樣1 000 mL,固定廢水pH為3.5,FeSO4·7H2O的投加量為3.4 mmol/L,反應(yīng)時(shí)間為90 min,溫度為室溫(25 ℃),分析H2O2投加量對(duì)Fenton氧化效果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 H2O2投加量對(duì)Fenton氧化法降解廢水中CODCr的影響Fig.3 Effect of H2O2 dosage on degradation of CODCrin wastewater by Fenton oxidation

    由圖3可知:當(dāng)H2O2的濃度較低時(shí),產(chǎn)生的·OH量少,全部參與了與有機(jī)物的反應(yīng),隨著H2O2投加量的增大,產(chǎn)生的·OH增多,CODCr去除率升高,當(dāng)增大到一定值時(shí),反應(yīng)產(chǎn)生的·OH易把Fe2+氧化成Fe3+,同時(shí)H2O2破壞生成的·OH,部分H2O2發(fā)生無(wú)效分解,CODCr去除率下降并趨于平穩(wěn)[12],實(shí)驗(yàn)確定H2O2最佳投加量為14.69 mmol/L。

    1.4.4 反應(yīng)時(shí)間的影響

    取水樣1 000 mL,固定廢水pH為3.5,F(xiàn)eSO4·7H2O的投加量為3.40 mmol/L,H2O2投加量為14.69 mmol/L,溫度為室溫(25 ℃),分析反應(yīng)時(shí)間對(duì)Fenton氧化效果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)Fenton氧化法降解廢水中CODCr的影響Fig.4 Effect of reaction time on degradation of CODCrin wastewater by Fenton oxidation

    由圖4可知:反應(yīng)開(kāi)始階段,CODCr去除率隨反應(yīng)時(shí)間增加而增大,反應(yīng)80 min后,CODCr去除率接近最大值79.5%,且基本維持穩(wěn)定,說(shuō)明80 min后反應(yīng)基本進(jìn)行完全。

    通過(guò)以上單因子實(shí)驗(yàn)可知,在室溫條件(25 ℃)下,廢水初始pH為3.5,當(dāng)H2O2投加量為14.69 mmol/L,m(H2O2)∶m(Fe2+)=4.32∶1,反應(yīng)80 min后,廢水CODCr去除率可達(dá)79.5%,F(xiàn)enton氧化效果達(dá)到最佳。

    2 工程概況

    某公司采用發(fā)酵工藝生產(chǎn)抗生素產(chǎn)品,配套有一座日處理量為2 500 m3的廢水處理站。因廢水站系統(tǒng)運(yùn)行不穩(wěn)定,F(xiàn)enton氧化等單元處理效果不佳,造成出水排放不達(dá)標(biāo),決定對(duì)廢水站進(jìn)行改造,以保證出水滿足國(guó)家及地方廢水排放標(biāo)準(zhǔn)。

    2.1 工藝流程

    Fenton氧化工藝流程如圖5所示。

    圖5 Fenton氧化工藝流程圖Fig.5 Fenton oxidation process flow chart

    2.2 運(yùn)行效果

    經(jīng)調(diào)試運(yùn)行一段時(shí)間后,系統(tǒng)運(yùn)行情況:調(diào)節(jié)廢水初始pH為3.5~4,H2O2投加量為7.8 mmol/L,m(H2O2)∶m(Fe2+)=4∶1,反應(yīng)80 min后,廢水CODCr去除率為70%~79%,改造后Fenton氧化單元處理效果如表1所示。

    表1 改造后Fenton氧化單元處理效果Table 1 Treatment effect of Fenton oxidation unit after modification

    2.3 經(jīng)濟(jì)分析

    計(jì)算Fenton氧化法處理廢水的藥劑成本為2.73元/t,人工成本為0.04元/t,電費(fèi)成本為0.13元/t,總成本為2.90元/t。

    3 結(jié) 論

    根據(jù)實(shí)際運(yùn)行效果,F(xiàn)enton氧化法能去除生化系統(tǒng)無(wú)法降解的污染物質(zhì),且效果顯著;改造后系統(tǒng)出水達(dá)標(biāo)排放,達(dá)到《發(fā)酵類制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 21903—2008)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),CODCr在120 mg/L以下;影響處理效果的因素均可控,初始pH、H2O2投加量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)Fenton氧化法處理發(fā)酵類抗生素廢水效果顯著,F(xiàn)eSO4·7H2O投加量的影響相對(duì)較小。Fenton氧化法處理生化系統(tǒng)出水最大限度的利用原有構(gòu)筑物,保證處理效果前提下,降低了投資成本和廢水處理成本,具有社會(huì)、環(huán)境和經(jīng)濟(jì)三重效益。

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