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    基于安全用藥考察局方至寶丸中可溶性砷鹽的含量

    2019-10-15 03:10:56許苗苗王舒懿謝志民
    實(shí)用藥物與臨床 2019年9期
    關(guān)鍵詞:局方炮制粉末

    王 芍,許苗苗,王舒懿,謝志民

    0 引言

    中藥急救有三寶,“乒乒乓乓紫雪丹、不聲不響至寶丹、稀里糊涂牛黃丸”口口誦傳,其中的至寶丹就是局方至寶丸,對(duì)于昏迷伴發(fā)熱,不聲不響即神智不清的溫病感染性和傳染性疾病的患者,具有良好的效果。局方至寶丸由水牛角、人工牛黃、玳瑁、琥珀、麝香、安息香、朱砂、雄黃、冰片組成[1],其中雄黃作為局方至寶丸的佐藥,主要成分是As2S2,中國藥典規(guī)定雄黃中的As2S2含量不得低于90.0%[2],其不溶于水,在人的胃腸道中難以吸收,幾乎沒有毒性[3-4]。但藥材中常含有水溶性的砷鹽或As2O3,均為劇毒成分,故服用含雄黃的制劑,有毒副作用及導(dǎo)致砷中毒的報(bào)道[5-8]。目前雄黃的炮制,多采用機(jī)械化(球磨機(jī))干法研磨,這種加工過程中所產(chǎn)生的熱,不僅不能除去可溶性砷鹽,還可能使As2S2因受熱氧化成As2O3,或因鋅、碳存在的情況下,還原成單質(zhì)砷,增加了雄黃粉的毒性,是導(dǎo)致雄黃中毒的主要原因[9]。藥典對(duì)雄黃和雄黃粉末中As2O3進(jìn)行了限度規(guī)定,雄黃傳統(tǒng)的和藥典規(guī)定的炮制方法是水飛法,目的是為了減少雄黃粉末中水溶性砷鹽或As2O3,以降低毒性。為了控制成藥毒性,本實(shí)驗(yàn)研究雄黃中可溶性砷含量測定方法,作為局方至寶丸中雄黃的質(zhì)量控制手段之一,為臨床安全用藥提供理論支持。

    1 儀器和試藥

    1.1 儀器 原子吸收分光光度儀(Thermo iCE3000 SERIES),超純水機(jī)(Millipore Milli-Q)。

    1.2 試藥 硝酸(65%)為色譜純級(jí)(Merck & Co Inc),水為超純水;鹽酸、氫氧化鈉、硼氫化鈉、抗壞血酸、碘化鉀等均為分析純。砷元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW08611-15105,含量:1 000 μg/ml),中國計(jì)量科學(xué)研究院。局方至寶丸(廠家:北京同仁堂制藥廠,批號(hào):3010201、3010203、3010204)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 儀器條件 采用氫化物發(fā)生-原子吸收法測定局方至寶丸中水溶性砷鹽的含量,具體原子吸收儀器工作條件見表1。

    2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密量取1 ml砷單元素標(biāo)準(zhǔn)液(1 000 μg/ml),置100 ml量瓶中,加2%鹽酸稀釋至刻度制成對(duì)照品儲(chǔ)備液(100 ng/ml)。精密吸取儲(chǔ)備液0、1、2、3、5、10 ml,分別置25 ml量瓶(聚乙烯)中,加2%鹽酸稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液(濃度分別為0、4、8、12、20、40 ng/ml)。

    表1 原子吸收儀器條件

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取上述各濃度的對(duì)照品溶液各10 ml,分別置25 ml量瓶(聚乙烯)中,分別加1 ml 25%碘化鉀溶液(臨用前配制),混勻,再加1 ml 10%抗壞血酸溶液(臨用前配制),混勻,用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度,混勻,密塞,加熱3 min(80 ℃水浴),取出,放冷,作為砷對(duì)照品測定溶液0號(hào)(0 ng/ml)、1號(hào)(1.6 ng/ml)、2號(hào)(3.2 ng/ml)、3號(hào)(4.8 ng/ml)、4號(hào)(8 ng/ml)、5號(hào)(16 ng/ml)。取適量吸入氫化物發(fā)生器,以1%鹽酸溶液為載液,含1%硼氰化鈉和臨用前配制的0.3%氫氧化鈉溶液作為還原劑,惰性氣體氬氣為載氣,測定193.7 nm波長處的吸光度,以濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸方程計(jì)算,得標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=0.007 53X+0.009 3(r=0.995 5)。結(jié)果表明,砷元素對(duì)照品在0~16 ng/ml濃度范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。

    2.4 儀器精密度考察 取上述對(duì)照品溶液1、3、5號(hào),按照上述方法重復(fù)測定6次,計(jì)算變異系數(shù)。結(jié)果低、中、高3個(gè)濃度的測量RSD分別為6.67%、2.88%、2.55%,顯示儀器精密度良好。

    2.5 供試品溶液制備方法的考察 精密稱取局方至寶丸(批號(hào):3010201)與等量硅藻土混合粉末0.1 g共9份和硅藻土粉末50 mg 9份(作為每份樣品的空白),置具塞錐形瓶中,分別精密加入2%鹽酸50 ml,按正交表L9(33)要求,以砷的測得量為指標(biāo),選取超聲時(shí)間、加入的碘化鉀量和抗壞血酸量為考察因素(表2)。

    表2 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

    取適量溶液吸入氫化物發(fā)生器,以1%鹽酸溶液為載液,含1%硼氰化鈉和臨用前配制的0.3%氫氧化鈉溶液作為還原劑,惰性氣體氬氣為載氣,測定193.7 nm波長的吸光度值,結(jié)果見表3。進(jìn)行分析處理,最佳提取方法為取供試品超聲處理(功率240 W,頻率40 kHz)30 min,離心10 min(3 500 r/min),精密量取上清液2 ml,置100 ml聚乙烯量瓶中,加2%鹽酸至刻度,搖勻,精密量取10 ml,置25 ml聚乙烯量瓶中,加25%碘化鉀溶液1 ml,搖勻,再加10%1 ml抗壞血酸溶液,搖勻,用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度,搖勻,密塞,置80 ℃水浴中加熱3 min,取出,放冷。

    2.6 重復(fù)性考察 精密稱取局方至寶丸(批號(hào):3010203)與等量硅藻土混合粉末6份,每份精密稱取0.1 g,按照“2.5”項(xiàng)下優(yōu)選方法測定水溶性砷的含量,6份樣品測定結(jié)果的RSD為4.4%。結(jié)果表明本方法具有良好的重復(fù)性。

    2.7 供試品溶液穩(wěn)定性考察 取重復(fù)性1號(hào)供試品儲(chǔ)備溶液,按上述方法制成供試品溶液,分別于0、1、2、4、8、12 h測定吸光度,計(jì)算變異系數(shù),RSD為4.2%。結(jié)果表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收試驗(yàn) 精密稱取局方至寶丸(批號(hào):3010203)和硅藻土研勻的粉末50 mg,分別精密加入標(biāo)準(zhǔn)砷8、16、24 μg,置具塞錐形瓶中,分別精密加入2%鹽酸50 ml,按照“2.5”項(xiàng)下優(yōu)選方法制備供試品,并測定吸收值(見表4),加樣回收率為99.25%,RSD(n=9)為1.74%。

    2.9 方法的檢測限、定量限考察和樣品測定 按響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率法計(jì)算檢測限LOD=3.3 δ/S=6.2 μg/g、定量限LOQ=10 δ/S=18.8 μg/g。取3批局方至寶丸(批號(hào):3010201、3010203、3010204)樣品,按“2.5”項(xiàng)下優(yōu)化方法制備樣品,按“2.1”項(xiàng)下方法測定其水溶性砷的含量,結(jié)果見表5。

    3 討論

    3.1 通過樣品測定結(jié)果發(fā)現(xiàn),局方至寶丸中可溶性砷含量偏高,分析原因可能是雄黃的炮制方法不當(dāng)[10-11],故筆者從藥材市場買來雄黃藥材,對(duì)其進(jìn)行研磨和水飛兩種方式炮制,并和市售的雄黃粉末共同作為樣品,按照本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的提取檢測條件進(jìn)行可溶性砷測定,結(jié)果顯示,雄黃藥材研磨粉末含量為1.87%,雄黃藥材水飛粉末含量為0.51%,市售雄黃粉末含量為1.51%,水飛雄黃中可溶性砷的含量約為研磨成粉雄黃的1/3,同時(shí)市場上存在不按規(guī)范炮制的雄黃粉末。結(jié)果提示,炮制方法的不規(guī)范成為安全用藥的一個(gè)風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn),警示我們應(yīng)對(duì)成藥中的可溶性砷進(jìn)行測定,進(jìn)而監(jiān)督雄黃的正確炮制和投料,從而保證含雄黃制劑的安全性。

    表3 供試品溶液制備方法的考察結(jié)果

    表4 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

    表5 3批樣品測定結(jié)果(mg/丸,n=3)

    3.2 中成藥以中藥材為原料,運(yùn)用現(xiàn)代制劑工藝加工而成,由于歷史和使用人文環(huán)境的因素,傳統(tǒng)中藥不太注重對(duì)于不良反應(yīng)的研究,說明書大多不完善[12]。局方至寶丸現(xiàn)行的說明書不良反應(yīng)項(xiàng)為尚不明確,而依本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示,砷中毒有可能成為其不良反應(yīng)中的1項(xiàng),特別是在小兒用藥期間,由于小兒肝腎功能發(fā)育不全,應(yīng)對(duì)其尿砷、血砷含量進(jìn)行監(jiān)控,達(dá)到中病即止,不要超范圍、超劑量用藥。同時(shí)對(duì)臨床出現(xiàn)的不良反應(yīng)加以統(tǒng)計(jì)分析,對(duì)其說明書要及時(shí)修訂,補(bǔ)充和完善相關(guān)內(nèi)容,為臨床合理使用及藥品的管理提供依據(jù)。

    3.3 本實(shí)驗(yàn)存在的不足之處:影響中藥安全性評(píng)價(jià)的因素很多,如中藥作用多途徑、化學(xué)成分繁多,有效成分不明確,配伍多樣性,作用機(jī)制和毒理機(jī)制的復(fù)雜性,這些都制約了中藥走出國門,被世界所認(rèn)可,但是中藥經(jīng)歷了數(shù)千年的臨床實(shí)踐,有效性真實(shí)存在,故找出影響中藥安全性的物質(zhì)基礎(chǔ)是當(dāng)務(wù)之急。本次實(shí)驗(yàn)只是對(duì)局方至寶丸中有害成分-可溶性砷的總量進(jìn)行了測定,由于實(shí)驗(yàn)條件環(huán)境的限制,沒有進(jìn)行體內(nèi)外模擬實(shí)驗(yàn),沒有對(duì)服用局方至寶丸的患者進(jìn)行血砷和尿砷的測定,無法反映局方至寶丸中可溶性砷鹽在人體的吸收分布和代謝情況。本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以為日后局方至寶丸的臨床用藥評(píng)價(jià)提供數(shù)據(jù)支持,促進(jìn)其安全用藥。

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