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    軟膠囊制備工藝研究

    2019-10-15 10:12:42馮婷婷高首勤
    浙江化工 2019年9期
    關(guān)鍵詞:膠皮檸檬黃膠液

    馮婷婷, 高首勤

    (山西中醫(yī)藥大學(xué)中藥與食品工程學(xué)院,山西 晉中 030619)

    隨著生活水平的提高,人們對健康越來越重視。保健食品的需求呈現(xiàn)逐漸增長的趨勢。市場上的保健食品增長速度很快,其中軟膠囊劑型的保健品所占比例很大。軟膠囊即指將藥材提取物、液體藥物與適量輔料混勻后用滴制法或壓制法封存于軟膠囊囊材中的膠囊劑。與其他劑型相比,軟膠囊有很多優(yōu)點(diǎn),比如:具有較高的生物利用度、均一性好、外形美觀等,深受大眾喜愛。

    軟膠囊的質(zhì)量保證對制備工藝要求較高。軟膠囊的研制過程中,囊材中的水、甘油、明膠之間的比例非常重要,影響軟膠囊的質(zhì)量。囊材的比例選擇不合適,既影響外觀,又影響藥物的效果,使膠囊的崩解時限和溶出度等都達(dá)不到藥典要求,不能達(dá)到預(yù)防及治療疾病的目的。本文以檸檬黃作為指示劑,采用正交設(shè)計試驗,該方法具有簡便、可靠等特點(diǎn)。

    1 材料與方法

    1.1 實驗試劑

    明膠(藥用級)、甘油(藥用輔料)、檸檬黃(分析純)、超純水、PEG400(分析純)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Cary50 Probe UV-Visible spectrophotometer(VARIAN);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RE-52AA (上海亞榮生化儀器廠);JA26038電子天平(上海精科天美科學(xué)儀器有限公司);85-2型控溫磁力攪拌器 (江蘇金壇市金城國勝實驗儀器廠);SHZ-(Ⅲ)型循環(huán)水真空泵(天津華鑫儀器廠);KDC-1044低速離心機(jī) (安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司)。D-800LS智能藥物溶出儀 (天大天發(fā)科技有限公司);KQ5200V超聲清洗器 (昆山市超聲有限公司)。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

    準(zhǔn)確稱取檸檬黃0.0500 g置于100 mL容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度。然后準(zhǔn)確吸取該濃度的檸檬黃溶液1.00 mL置于50 mL容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度,此時檸檬黃溶液的濃度為1×10-4g/mL。然后吸取適量溶液于1 cm石英比色皿中,在紫外-可見分光光度計上于波長200~700 nm范圍內(nèi)掃描吸收光譜[1]。

    準(zhǔn)確稱取明膠0.1200 g,甘油0.0600 g置于100 mL容量瓶中,加蒸餾水約80 mL,在75℃水浴中溶解,冷卻后加蒸餾水定容至刻度,準(zhǔn)確吸取1.00 mL該溶液置于50 mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度。取適量該溶液置于1 cm石英比色皿中,在紫外-可見分光光度計上于波長200~700 nm范圍內(nèi)掃描吸收光譜[2]。

    檸檬黃分別在波長257 nm和427 nm處有兩個吸收峰,而膠液在427 nm處無吸收,不干擾檸檬黃溶液的圖譜。而且檸檬黃在427 nm處吸收峰平穩(wěn),所以實驗中選擇427 nm作為檸檬黃的吸收波長。

    精密稱取檸檬黃0.0500 g,置于100 mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度,精密量取溶液0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL,分別置于50 mL量瓶中,加蒸餾水至刻度,濃度依次為0.5×10-4g/mL、1.0×10-4g/mL、1.5×10-4g/mL、2.0×10-4g/mL、2.5×10-4g/mL。選擇427 nm作為測定波長,分別測定吸光度值,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.2 溶解速率測定方法

    按 《中華人民共和國藥典》2015版第二部中轉(zhuǎn)籃法測定其溶出度[3]。

    1.3.3 崩解時限測定方法

    按 《中華人民共和國藥典》2010版第二部中崩解時限檢查法測定其崩解時限[4]。

    取供測試成品6粒,按片劑的裝置與方法檢查。軟膠囊應(yīng)在1 h內(nèi)全部崩解,軟膠囊殼也可在人工胃液中進(jìn)行檢查,如有1粒不能完全崩解,應(yīng)另取6粒復(fù)試,均應(yīng)符合規(guī)定。

    1.3.4 黏度標(biāo)準(zhǔn)的建立

    按 《中華人民共和國藥典》2010版第二部中黏度測定法測定其黏度[4]。

    用于測定液體動力黏度的旋轉(zhuǎn)式黏度計,通常都是根據(jù)在旋轉(zhuǎn)過程中作用于液體介質(zhì)中的切應(yīng)力大小來完成測定的,并按如下公式計算供試品的動力黏度:

    K為用已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測得的旋轉(zhuǎn)式黏度計常數(shù);T為扭力矩;ω為角速度。

    1.3.5 正交試驗設(shè)計

    為優(yōu)化軟膠囊制備工藝流程,以甘油:明膠、水:明膠和崩解劑PEG400比例為考察指標(biāo),設(shè)計正交試驗,見表1。

    表1 正交試驗設(shè)計表

    按照正交試驗 (表1)比例稱取一定量的明膠、甘油、水和PEG400進(jìn)行試驗,浸泡,溶膠后經(jīng)壓片,制丸后,檢測檸檬黃的溶解速率。

    1.3.6 軟膠囊制備工藝中各因素的影響

    1.3.6.1 溶膠時間的優(yōu)化

    實驗中將適量水與明膠分別在常溫條件下溶脹 0 min、30 min、60 min、120 min, 隨后加入處方量的甘油,在70℃的恒溫水浴鍋中攪拌,至溶解,并于0.08~0.09 MPa真空壓力下脫氣泡,直至明膠溶液變?yōu)槌吻逋该?,且沒有氣泡,趁熱將溶液倒入燒杯中,待溶液冷卻后取出,測定黏度。

    1.3.6.2 溶膠溫度的優(yōu)化

    實驗中,在常溫減壓的條件下,將適量的水與明膠溶脹30 min,隨后加入處方量的甘油和PEG400,選擇在60℃、70℃、80℃的恒溫水浴鍋中攪拌,直至溶解,隨后在0.08~0.09 MPa真空壓力下脫氣泡,直至明膠溶液澄清透明,且無氣泡,趁熱將溶液倒入燒杯中,待溶液冷卻后取出,測定黏度。

    1.3.6.3 膠液保溫溫度及保溫時間的優(yōu)化

    考察不同的保溫溫度及保溫時間對明膠膠液質(zhì)量的影響。分別設(shè)定50℃、55℃、60℃三個保溫溫度,每個溫度條件下設(shè)定4 h、8 h、12 h、24 h四個保溫時間,以黏度為指標(biāo)。

    1.3.6.4 膠皮厚度的優(yōu)化

    膠皮的厚度對軟膠囊的質(zhì)量影響很大。膠皮太薄和太厚都不行,膠皮太薄,會使膠丸耐硬度較差,膠囊容易發(fā)生破漏;膠皮太厚,則膠囊冷卻成型的效果降低[5]。本實驗中分別設(shè)定膠皮厚度為0.7 mm、0.8 mm、0.9 mm,以崩解時間為指標(biāo)進(jìn)行測定。

    1.3.6.5 干燥溫度及干燥時間的優(yōu)化

    軟膠囊的干燥溫度和時間也非常重要。明膠是一種高分子聚合物,溫度過高會導(dǎo)致明膠結(jié)構(gòu)變化[6]。所以,選擇合適的干燥條件對于保證軟膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量非常重要。實驗中,分別設(shè)定20℃、25℃、30℃三個干燥溫度,每個干燥溫度條件下又分別設(shè)定了6 h、8 h、10 h、12 h四個干燥時間,以崩解時間為指標(biāo),優(yōu)化了不同的干燥溫度及干燥時間對膠囊材的影響。

    2 實驗結(jié)果

    2.1 檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

    利用對不同濃度檸檬黃的吸光度測定結(jié)果,以檸檬黃濃度為橫坐標(biāo),各濃度吸光值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到曲線方程為:A=0.3036x+0.0036;R2=0.9997。

    2.2 檸檬黃溶出率的測定

    根據(jù)正交試驗各樣品檢測檸檬黃的溶出率。結(jié)果見表2。

    表2 正交試驗結(jié)果

    由上述實驗可以看出,影響膠皮溶解速率的因素主要是甘油與明膠的比例,PEG400的添加量次之,水與明膠的比例影響最小,因此,膠皮的最佳配方為A2B2C3。

    2.3 軟膠囊制備工藝中各因素對膠液黏度的影響

    2.3.1 不同溶脹時間對膠液黏度的影響

    表3結(jié)果表明,溶脹時間越長,黏度越小。其中溶脹時間為 30 min、60 min、120 min,黏度較接近。0 min時黏度最大,這可能是由于充分地溶脹使得溶膠時間縮短,黏度相應(yīng)減小。因為必須考慮生產(chǎn)成本,將最佳反應(yīng)時間定為30 min。

    表3 不同溶脹時間對膠液黏度的影響

    2.3.2 不同溶膠溫度對膠液黏度的影響

    表4 不同溶膠溫度對膠液黏度的影響

    由表4結(jié)果可以看出,70℃時體系黏度最低,所以選擇70℃作為最佳反應(yīng)溫度。這可能是因為明膠對于溫度較為敏感,溫度越高,黏度越大;但是溫度太低使得溶膠時間延長,膠液長時間受熱,容易使黏度增大。

    2.3.3 不同保溫溫度及保溫時間對膠液黏度的影響

    由表5結(jié)果可知,保溫溫度相同時,保溫時間越長,黏度越大;保溫溫度越低,黏度越大,保溫時間對黏度的影響較大。因此,選擇60℃保溫4 h作為最佳實驗條件。

    表5 不同保溫溫度及保溫時間對膠液黏度的影響

    2.3.4 不同膠皮厚度對軟膠囊崩解時間的影響

    表6 不同膠皮厚度對軟膠囊崩解時間的影響

    表6表明,軟膠囊隨著膠皮厚度減小,崩解時間有縮短的趨勢。在實際生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)膠皮厚度為0.7 mm時,膠丸容易破裂。因此,選擇既能將內(nèi)容物封閉嚴(yán)密,又能有效縮短崩解時間,0.8 mm即可達(dá)到要求。

    2.3.5 不同干燥溫度及干燥時間對軟膠囊制作的影響

    隨著干燥溫度的升高和干燥時間的延長,軟膠囊崩解時間越來越短。綜合考慮實際需求,選擇干燥溫度為30℃,干燥時間為10 h,結(jié)果見表7。

    3 小結(jié)

    在軟膠囊囊材制備的過程中,通過正交設(shè)計試驗,探討了明膠、甘油、水和PEG400之比對膠皮溶解性的影響。在軟膠囊生產(chǎn)工藝中,探討了軟膠囊工藝流程中溶膠溫度、保溫溫度、制作車間的溫度及濕度等因素對膠液黏度的影響,膠皮厚度、干燥溫度及干燥時間對崩解時間的影響,確定了最佳的軟膠囊制作工藝流程。進(jìn)一步為保健食品的開發(fā)提供理論基礎(chǔ),提高保健食品軟膠囊劑型的質(zhì)量。

    表7 不同干燥溫度及干燥時間對軟膠囊制作的影響

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