硅膠管中乙二醇的測(cè)定及盲樣質(zhì)量控制

(武漢市石化醫(yī)院，武漢 430082)

乙二醇，無色無臭、有甜味的液體，雖屬低毒類物質(zhì)[1]，但對(duì)于從事乙二醇生產(chǎn)及應(yīng)用的勞動(dòng)者來說仍不容輕視。吸入中毒表現(xiàn)為反復(fù)發(fā)作性昏厥，并可有眼球震顫，淋巴細(xì)胞增多，因此檢測(cè)工作場(chǎng)所空氣中的乙二醇濃度，建立乙二醇測(cè)定方法具有重要意義。盲樣考核是實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的項(xiàng)目，更是檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)者的技術(shù)水平、判斷和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力的有效手段，也是對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)的有效方法，可促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的完善。本實(shí)驗(yàn)就硅膠管中乙二醇測(cè)定方法的建立及考核過程中的質(zhì)量控制進(jìn)行分析和討論。

1 儀器與試劑

1．1 儀器

Agilent GC-7890A氣相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器，氣相色譜工作站。

1．2 試劑

甲醇中乙二醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1000μg/mL(壇墨質(zhì)檢-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)；色譜純甲醇(色譜鑒定無干擾雜質(zhì)峰，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)；質(zhì)控樣品：硅膠管中乙二醇(中國安全生產(chǎn)科學(xué)研究院，樣品編號(hào)AK-QC117-1、AK-QC117-2)；盲樣209A1，209A2。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2．1 參考GBZ/T 300.86—2017 [2]的推薦條件

(1)色譜柱：DB-FFAP毛細(xì)管色譜柱(30m*0.32 mm*0.5μm)；

(2)柱溫60→200℃(35℃/min)；

(3)汽化室溫度：250℃；

(4)檢測(cè)器溫度：300℃；

(5)氮?dú)饬髁浚?.0mL/min；

(6)分流比：10∶1；

(7)進(jìn)樣量l μL。

乙二醇的調(diào)整保留時(shí)間為4.54min，分離色譜圖見圖1。

圖1 甲醇和乙二醇分離色譜圖

2．2 工作曲線繪制

分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液40.0、60.0、100.0、200.0、300.0、500.0μL置于1.0 mL解吸瓶中，用甲醇稀釋至1mL，迅速加蓋搖勻，配成標(biāo)準(zhǔn)系列。以乙二醇濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，將所得數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸。乙二醇的線性回歸方程為Y=0.38799X-0.3382(R=0.9999)，檢出限為1.0μg/mL。

2．3 精密度及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

精密度實(shí)驗(yàn)：解吸質(zhì)控樣品(AK-QC117-2，參考值426.7±29.0μg/支)30min，連續(xù)進(jìn)樣6次；重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：分別取甲醇中乙二醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液100μL于6只解吸瓶，甲醇稀釋至1.0mL，加蓋搖勻測(cè)定。結(jié)果見表1。

表1 精密度及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

2．4 標(biāo)準(zhǔn)加標(biāo)及樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

在已知量的乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(40.0μg/mL)中，準(zhǔn)確加入一定量的3個(gè)濃度水平的樣品，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，各測(cè)3次；測(cè)得質(zhì)控樣品含量為101.8μg/支(AK-QC117-2，參考值103.6±7.5μg/支)，再進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 加標(biāo)回收率結(jié)果

續(xù)表2

2．5 解吸效率實(shí)驗(yàn)

取 18 根硅膠管，分為3組，分別在3組硅膠管的前段加入乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.0、5.0、10.0μL，放置過夜。次日解吸測(cè)定，計(jì)算解吸效率，結(jié)果見表3。

表3 解吸效率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2．6 盲樣分析

解吸盲樣209A1、209A2 30min以上，充分振搖后檢測(cè)。盲樣為2018年職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室室間比對(duì)舉辦方中國疾病預(yù)防控制中心提供，所測(cè)結(jié)果分別為39.6μg/支、68.4μg/支，在此次比對(duì)中被評(píng)為優(yōu)秀實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3 討論

采用GBZ/T 300.86—2017進(jìn)行了硅膠管中乙二醇的測(cè)定，取得了滿意實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并且通過了盲樣考核。總結(jié)經(jīng)驗(yàn)如下：

(1)實(shí)驗(yàn)之前要對(duì)目標(biāo)物質(zhì)有充分的了解，熟讀檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，預(yù)估實(shí)驗(yàn)條件，制定實(shí)驗(yàn)計(jì)劃。確保儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控樣處于有效期內(nèi)，實(shí)驗(yàn)所用器皿和試劑符合要求。

(2)在盲樣測(cè)定前，一定要進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)。調(diào)節(jié)儀器處于最佳狀態(tài)，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的平行實(shí)驗(yàn)，做空白、解吸效率和質(zhì)控樣實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程中遇到的問題采取應(yīng)對(duì)措施。

(3)質(zhì)控樣要與考核樣同步測(cè)定[3]。規(guī)范處理樣品，在做完標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制實(shí)驗(yàn)后按照質(zhì)控樣低含量水平、盲樣、質(zhì)控樣高含量水平的進(jìn)樣順序測(cè)定。