用碳吸附廢堿液做紡練脫硫液實(shí)驗(yàn)

李玉良，周世川

（新疆美克化工有限公司，新疆 庫(kù)爾勒 841000）

由纖維素原料提取出高濃度的甲種纖維素（稱為漿粕），用燒堿、二硫化碳處理，得到橙黃色的纖維素黃原酸鈉，再溶解在稀氫氧化鈉溶液中，成為黏稠的紡絲原液，稱為黏膠。黏膠經(jīng)過(guò)濾、熟成（在一定溫度下放置約18～30h，以降低纖維素黃原酸酯的酯化度）、脫泡后，進(jìn)行濕法紡絲，凝固浴由硫酸、硫酸鈉和硫酸鋅組成。黏膠中的纖維素黃原酸鈉與凝固浴中的硫酸作用而分解，纖維素再生而析出，所得纖維素纖維經(jīng)水洗、脫硫、漂白、干燥后成為黏膠纖維。

在黏膠紡絲成纖維生產(chǎn)過(guò)程中，同時(shí)伴隨著二硫化碳，硫化氫的回收與處理，國(guó)內(nèi)外很多廠家對(duì)處理黏膠纖維廠廢氣方面做了很多的研究和開(kāi)發(fā)，目前使用最為廣泛的方法為碳吸附處理回收工藝，很多黏膠纖維廠配套的增加了碳吸附回收裝置，成為一個(gè)獨(dú)立車間運(yùn)行，既回收了黏膠工藝中排出的二硫化碳和硫化氫，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)也提升了工廠生態(tài)環(huán)境。

結(jié)合黏膠纖維的生產(chǎn)工藝和碳吸附生產(chǎn)工藝，新疆富麗達(dá)公司從全裝置流程考慮，為進(jìn)一步落實(shí)公司節(jié)能降耗的政策和實(shí)現(xiàn)廢水有效利用的號(hào)召，并結(jié)合同行業(yè)的可行先例，提出用碳吸附回收裝置中排出的廢堿液做紡練車間脫硫液的大膽設(shè)想，為節(jié)能降耗，降本增效，變廢為寶探出一條新路子。為安全有效、不影響裝置的穩(wěn)定運(yùn)行，我做為公司工藝技術(shù)人員，成立試驗(yàn)小組，按照設(shè)想方案，利用碳吸附車間廢堿液對(duì)紡練車間纖維脫硫做了小試試驗(yàn)。在碳吸附車間洗滌塔廢堿水輸送泵出口增加一路DN100 輸送管線，引至紡練車間配堿槽（即供紡練脫硫母液罐）。將洗滌塔廢堿水由直排進(jìn)排水改供至紡練脫硫母液罐，做脫硫使用。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料與材料

蒸餾水；甲醛溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%～40%；乙酸溶液（20%）；亞硫酸鈉溶液（15g/L)；碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；淀粉溶液。

1.2 設(shè)備與儀器

酸堿滴定儀；測(cè)溫槍一部；網(wǎng)兜兩個(gè)；烘箱一臺(tái)；分析天平，分度值0.001g；棕色微量滴定管，容量2mL、5mL（分度值0.01mL)；量筒，容量20mL；量杯，容量20mL；容量瓶，容量50mL；移液管，容量50mL；定碘燒瓶，容量500m；磨口球形冷凝管；真空抽濾裝置，包括真空泵、抽濾瓶、緩沖瓶等；布氏漏斗；冷卻裝置；加熱裝置，保證恒定的溫度125℃要求；溫度計(jì)，0～100℃，精度為1℃；

1.3 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)方法：

1）試驗(yàn)前，做好化驗(yàn)檢測(cè)準(zhǔn)備，主要對(duì)試驗(yàn)完纖維檢修烘干，并檢測(cè)纖維中殘硫含量。

2）提前聯(lián)系紡練車間做好試驗(yàn)準(zhǔn)備，準(zhǔn)備好酸堿滴定所用的標(biāo)準(zhǔn)硫酸試劑及試驗(yàn)設(shè)備，做好檢測(cè)堿液濃度準(zhǔn)備。

3）試驗(yàn)前在碳吸附車間取廢堿液10L，并對(duì)所取碳吸附廢堿液進(jìn)行堿濃度分析，并做好數(shù)據(jù)記錄。根據(jù)檢測(cè)出數(shù)據(jù)進(jìn)行配比成紡練車間脫硫液濃度，通入蒸汽進(jìn)行加熱，在加熱到80～85℃時(shí)，再次進(jìn)行堿濃度檢測(cè)。

4）用提前準(zhǔn)備好的網(wǎng)兜在任意一條線，一水洗后進(jìn)壓輥前取纖維樣一袋，擠壓出其中水分。

5）將裝好纖維的網(wǎng)兜在80～85℃配置好堿液中浸泡30s 后，撈出擠壓出其中水分。并對(duì)浸泡后堿液進(jìn)行堿濃度分析。

6）堿液浸泡過(guò)的纖維連同網(wǎng)兜混入紡練車間精煉崗位脫硫壓輥后，進(jìn)行二水洗，漂白、三水洗、四水洗、上油等環(huán)節(jié)后，在進(jìn)入濕開(kāi)棉前把網(wǎng)兜拿出，纖維裝試驗(yàn)袋送檢測(cè)點(diǎn)。

7）檢測(cè)人員對(duì)纖維在烘箱進(jìn)行烘干，模擬紡煉車間烘干工序，在試驗(yàn)纖維符合黏膠纖維產(chǎn)品質(zhì)量要求的回潮要求后，繼續(xù)檢測(cè)纖維中殘硫濃度。

8）連續(xù)6 次試驗(yàn)結(jié)果后，匯總數(shù)據(jù)，對(duì)數(shù)據(jù)繼續(xù)統(tǒng)計(jì)分析，做出總結(jié)，得出結(jié)論。

1.4 分析與討論

1.4.1 試驗(yàn)過(guò)程及檢測(cè)數(shù)據(jù)

試驗(yàn)分為兩部分進(jìn)行，按照以上試驗(yàn)步驟，第一次利用碳吸附廢堿液配置三種堿液，濃度分別為2.25g/L、2.00g/L、1.55g/L、然后利用浸泡過(guò)纖維的堿液繼續(xù)試驗(yàn)，連續(xù)兩次后匯總數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)下表1。

第二次試驗(yàn)，按照以上試驗(yàn)步驟，利用碳吸附廢堿液配置了兩種堿液，質(zhì)量濃度分別為1.7g/L、1.4g/L、與上一次試驗(yàn)不同的是，在檢測(cè)完配置好的堿液后，在容器中通入蒸汽進(jìn)行加熱，分別在加熱加熱到控制溫度后再次檢測(cè)堿液濃度，然后利用浸泡過(guò)纖維的堿液繼續(xù)試驗(yàn)，數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表1。

2 結(jié)果與討論

1）碳吸附車間利用堿液對(duì)含有硫化氫和二硫化碳的尾氣進(jìn)行處理，通過(guò)氫氧化鈉和硫化氫反應(yīng)脫除尾氣中硫化氫，在脫除硫化氫之后，堿液直排廢水地溝，對(duì)直排廢水進(jìn)行檢測(cè)，廢水中含有3%～6%的氫氧化鈉和少許的硫化鈉。按照碳吸附車間年處理24 萬(wàn)m3計(jì)算，每天排放含有3%～6%的氫氧化鈉和少許的硫化鈉廢堿有30m3。

表1 碳吸附堿液脫硫?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)

通過(guò)以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出碳吸附廢堿液可以作為紡練脫硫液使用，脫硫后的纖維中殘硫含量符合纖維產(chǎn)品國(guó)標(biāo)要求。同時(shí)可以達(dá)到節(jié)能降耗，變廢為寶的目的，連續(xù)使用對(duì)總體氫氧化鈉的單耗有積極貢獻(xiàn)。

2）碳吸附廢堿液濃度不穩(wěn)定，在3%～6%之間，在進(jìn)行脫硫前需要化驗(yàn)分析并調(diào)配，按照紡練車間使用量統(tǒng)計(jì)，計(jì)劃將廢堿液濃度調(diào)配到10～11g/L 使用。

3）使用碳吸附廢堿液到紡練車間脫硫，不僅能達(dá)到脫硫的效果，在一定程度上對(duì)白度還有一定程度的提升。

3 結(jié)論

1）碳吸附廢堿液可以做紡練脫硫液，脫硫效果比使用氫氧化鈉稀堿液要好。

2）按照實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將碳吸附車間洗滌塔循環(huán)排放廢堿水引入紡練車間做脫硫液，每天減排30m3廢堿水，每天可節(jié)約2.5 噸50%堿，節(jié)能減排降耗能全部實(shí)現(xiàn)。

3）缺點(diǎn)：碳吸附廢堿液中經(jīng)檢測(cè)含有0.72%的硫氫化鈉，在進(jìn)行脫硫時(shí)會(huì)產(chǎn)生硫化氫氣體，對(duì)生產(chǎn)線環(huán)境有影響。