吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中揮發(fā)酚的方法研究

劉嬌　吳淑琪　賈靜　佟玲

摘要： 文章研究了吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中揮發(fā)酚的方法，分析了吹掃捕集各參數(shù)對揮發(fā)酚測定的影響，優(yōu)化了吹掃捕集條件和氣相色譜-質(zhì)譜條件。通過與索氏提取技術(shù)對比，證明吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法在實際樣品檢測中具有操作簡便、分析周期短、試劑用量少、干擾小等優(yōu)點，適用于測定沸點較低、溶解度較小的揮發(fā)酚，推薦選擇經(jīng)典的索氏提取技術(shù)測定沸點較高、溶解度較大的揮發(fā)酚。

關(guān)鍵詞： 吹掃捕集;氣相色譜-質(zhì)譜;揮發(fā)酚;土壤

中圖分類號：X131.3 文獻標識碼：A 文章編號：2096-1871（2019）04-309-08

揮發(fā)酚指沸點在230 ℃以下的酚類化合物，具有致畸、致癌、致突變的生物毒性，已被多個國家列為優(yōu)先控制污染物。目前，常用的揮發(fā)酚檢測方法有氣相色譜法[1-2]、液相色譜法[3-4]和氣相色譜質(zhì)譜法[5-9]等，其中氣相色譜質(zhì)譜可提供化合物質(zhì)譜信息，避免出現(xiàn)靠保留時間定性的假陽性結(jié)果，在選擇性和準確度方面具有一定優(yōu)勢。在土壤樣品前處理中，常用的索氏提取[10]、超聲提取[11-12]、微波萃取[13]和加速溶劑提取[14]等離線分離技術(shù)，步驟繁瑣，耗時長，溶劑消耗量大，且長期與有毒有機溶劑接觸，對人體健康和生態(tài)環(huán)境造成的危害較大。此外，在多步驟離線分離過程中，不僅會引入新的雜質(zhì)，干擾檢測，且極易造成被測組分損失，降低準確度。為了更加準確和全面地了解土壤樣品中痕量揮發(fā)酚的污染狀況，需建立一種快速、靈敏、準確、無污染的在線分析方法。吹掃捕集[15-17]作為一種自動化、全封閉的在線分離技術(shù)，快速簡單，無污染，更適合測定揮發(fā)性化合物。近年來，吹掃捕集主要用于檢測土壤中的苯系物、烷烴類和鹵代烴類等化合物[18-19]，對揮發(fā)酚在線分離測定技術(shù)研究較少。土壤樣品基質(zhì)復(fù)雜，揮發(fā)酚殘留溶度低、揮發(fā)性強、易受干擾，因此，吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜測定土壤中的揮發(fā)酚具有一定的應(yīng)用前景。

本文利用吹掃捕集在線分離技術(shù)，根據(jù)揮發(fā)酚親水性和揮發(fā)性強等特點，系統(tǒng)分析了吹掃捕集各參數(shù)對目標化合物測定的影響，優(yōu)化了分析條件;結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜定性和定量方面的優(yōu)點，建立了吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中揮發(fā)酚（含苯酚、硝基酚類、甲酚類和氯酚類等優(yōu)先控制污染物）的分析方法。此外，分別利用吹掃捕集技術(shù)與索氏提取技術(shù)對實際樣品進行對比檢測，證實吹掃捕集技術(shù)在自動化程度、分析效率、實驗成本和綠色環(huán)保等方面具有優(yōu)勢，而索氏提取技術(shù)可彌補吹掃捕集在測定實際土壤中部分揮發(fā)酚的不足。該方法研究可為探索土壤揮發(fā)酚檢測方法提供借鑒。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津公司）;DM-5MS毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），VF-1701毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），DB-FFAP毛細管色譜柱（30 m×0.32 mm×0.50 μm）;吹掃捕集濃縮儀及自動進樣裝置（美國O.I公司）;VOCARB 3000捕集阱，TENAX/硅膠/碳分子篩捕集阱;攪拌磁轉(zhuǎn)子;恒溫水浴氮吹儀;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;索氏提取裝置。

揮發(fā)酚標準溶液（苯酚、2-氯苯酚、2-甲基苯酚、4-甲基苯酚、3-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2，4-二甲基苯酚、2，4-二氯苯酚、4-氯苯酚、3-硝基苯酚，濃度為 5 000 mg/L，2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚替代物，濃度為 2 000 mg/L，以上試劑均為單標，溶劑為甲醇，美國AccuStandard公司）;試劑水（在通入高純氮氣條件下將純凈水煮沸15 min冷卻至室溫）;甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷（均為色譜級）。

無水Na2SO4（分析純，在400 ℃馬弗爐中烘烤5 h后置于干燥器中冷卻至室溫）;NaCl（分析純，在600 ℃馬弗爐中烘烤5 h后置于干燥器中冷卻至室溫）;石英砂（用甲醇索氏提取10 h后置于400 ℃的馬弗爐中烘烤5 h，轉(zhuǎn)至干燥器中冷卻至室溫）;濃H2SO4（色譜級）;HCl溶液（用二次蒸餾水將濃HCl稀釋至3 mol/L）;NaOH溶液（稱取一定量固體NaOH于二次蒸餾水中，溶解并稀釋至5 mol/L）。

1.2 儀器條件

（1）吹掃捕集條件。捕集阱為VOCARB 3 000，吹掃氣流量40 mL/min，吹掃溫度55 ℃，預(yù)熱時間0.8 min，吹掃時間25 min，室溫下捕集;解吸溫度230 ℃，解吸時間10 min;烘焙溫度240 ℃，烘焙時間15 min。

（2）氣相色譜條件。進樣口溫度250 ℃;程序升溫為初始溫度40 ℃，以8 ℃/min升至100 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升至130 ℃，再以12 ℃/min升至210 ℃，保持3 min;載氣為高純He（99.999%），恒壓模式;流速為1.5 mL/min，分流比為10∶1。

（3）質(zhì)譜條件。電子轟擊離子源（EI），電子轟擊能量70 eV;離子源溫度210 ℃;接口溫度210 ℃;溶劑切除時間2.5 min;SIM掃描模式，掃描時間段和特征離子見表1。

1.3 實驗方法

1.3.1 標準樣品制備

準確稱取石英砂基質(zhì)土5.00 g置于40 mL樣品瓶，依次加入5 mL試劑水、1.75 g NaCl、10 μL濃H2SO4，放入磁轉(zhuǎn)子，再加入揮發(fā)酚標準溶液，密封靜置1 h，上機待測。標準樣品中揮發(fā)酚濃度見表2。

1.3.2 樣品制備

將采自某工廠的土壤樣品于陰涼處自然晾干，研磨后過100目篩。準確稱取土壤樣品5.00 g于40 mL樣品瓶中，依次加入5 mL試劑水、1.75 g NaCl、10 μL濃硫酸和磁轉(zhuǎn)子，平行制備兩份，將樣品密封靜置1 h，上機待測。

2 結(jié)果與討論

2.1 氣相色譜-質(zhì)譜條件優(yōu)化

選擇苯酚、2-氯苯酚、2-甲基苯酚、4-甲基苯酚、3-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2，4-二甲基苯酚、2，4-二氯苯酚、4-氯苯酚和3-硝基苯酚作為初始目標化合物，涵蓋我國環(huán)境優(yōu)先控制的全部揮發(fā)酚（苯酚、3-甲基苯酚、2，4-二氯苯酚）和美國環(huán)保署（EPA）優(yōu)先控制的5種揮發(fā)酚（苯酚、2-氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2-硝基苯酚、2，4-二甲基苯酚）。由于揮發(fā)酚分子具有一定極性，因此對不同極性的色譜柱（極性柱DB-FFAP、中等極性柱VF-1701、非極性柱DM-5MS）進行篩選。極性柱受使用溫度限制，即使在最高柱溫下，3-硝基苯酚亦未出峰;中等極性柱在較高溫度下可保證所有組分出峰，然而高溫會增加柱流失，掩蓋低濃度揮發(fā)酚的響應(yīng)，降低檢測靈敏度;非極性柱具有耐高溫、低柱流失的特性，10種揮發(fā)酚在非極性柱上分離效果最好，因此最終選擇DB-5MS非極性柱作為檢測用色譜柱。

對進樣口溫度、程序升溫、載氣流速等氣相色譜條件和離子源溫度、特征離子選擇等質(zhì)譜條件進行了優(yōu)化，確定進樣口溫度為250 ℃;程序升溫為初始溫度40 ℃，以8℃/min升至100 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升至130 ℃，再以12 ℃/min升至210 ℃，保持3 min;載氣流速為1.5 mL/min，分流比為10∶1;離子源溫度為210 ℃，定量離子、定性離子及掃描時間見表1。在該條件下，揮發(fā)酚標準溶液色譜見圖1，各組分色譜峰分布均勻，分離度好，滿足分析要求。

2.2 捕集阱選擇

實驗考察了VOCARB 3 000和TENAX/硅膠/碳分子篩兩種不同類型捕集阱對揮發(fā)酚捕集效果的影響。將制備的標準樣品上機檢測，兩種捕集阱均未檢出4-氯苯酚和3-硝基苯酚，只檢出其余8種揮發(fā)酚。原因可能為：在10種揮發(fā)酚中，4-氯苯酚沸點（220 ℃）最高，溶解度（2.7 g/100 g水）較大，難以被吹出;3-硝基苯酚的硝基位于間位，可形成分子間氫鍵，與硝基位于鄰位、自身易形成分子內(nèi)氫鍵的2-硝基苯酚（沸點為100 ℃，溶解度為0.2 g/100 g水）相比，3-硝基苯酚的沸點（194 ℃）和溶解度（1.4 g/100 g水）較高[20]，故更難被吹出。因此，將能夠檢出的8種揮發(fā)酚列為本文最終研究的目標化合物。兩種捕集阱中8種揮發(fā)酚響應(yīng)值見圖2，VOCARB 3 000捕集阱下每種揮發(fā)酚峰面積均大于TENAX/硅膠/碳分子篩，最終選擇VOCARB 3 000作為實驗用捕集阱。

2.3 吹掃溫度和吹掃時間選擇

分別對50 ℃、55 ℃、60 ℃、70 ℃的吹掃溫度和10 min、20 min、25 min、30 min、40 min的吹掃時間進行研究，結(jié)果見圖3和圖4。隨著吹掃溫度的升高或吹掃時間的增加，2-硝基苯酚的響應(yīng)值基本無變化，其他7種揮發(fā)酚的響應(yīng)值均逐漸增加。其中2，4-二甲基苯酚和2，4-二氯苯酚的響應(yīng)值變化最大，由于二者出峰時間較晚，當吹掃溫度越高或吹掃時間越長時，其色譜峰拖尾程度越嚴重，使分離度降低。長時間高溫吹掃會將更多的水蒸氣引入氣相色譜和質(zhì)譜中，導(dǎo)致色譜基線顯著升高，長期如此，還會大大降低質(zhì)譜燈絲的使用壽命。綜合考慮吹掃效率、色譜峰型和水蒸氣的影響，將吹掃溫度設(shè)定為55 ℃，吹掃時間設(shè)定為25 min。

2.4 解吸溫度和解吸時間選擇

2.4.1 解吸溫度

對220 ℃、230 ℃、240 ℃、250 ℃的解吸溫度進行研究，結(jié)果見圖5。隨著解吸溫度的升高，2-硝基苯酚的響應(yīng)值基本無變化;苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚和4-甲基苯酚的響應(yīng)值逐漸下降;2-氯苯酚、2，4-二甲基苯酚和2，4-二氯苯酚的響應(yīng)值先增加后下降，在230 ℃時響應(yīng)值達到最大?？芍馕鼫囟冗^低，組分脫附不完全，殘留在捕集阱中，使測定結(jié)果偏低;解吸溫度越高，越有利于組分快速脫附到氣相色譜中，得到較窄的色譜峰;解吸溫度過高，易造成組分分解損失。因此，綜合所有化合物的響應(yīng)值，選擇的解吸溫度為230 ℃。

2.4.2 解吸時間

對1 min、5 min、10 min、15 min、20 min的解吸時間進行研究，結(jié)果見圖6。解吸時間為1 min時，除沸點較低的2-氯苯酚、2-甲基苯酚和2-硝基苯酚外，其他沸點較高的揮發(fā)酚響應(yīng)值均較低，僅為檢出限水平。隨著解吸時間增加，3-甲基苯酚、4-甲基苯酚和2，4-二甲基苯酚脫附含量逐漸增加，其他5種揮發(fā)酚脫附含量均先增加后下降，在10 min時脫附含量達到最大。因持續(xù)進樣使各組分色譜峰型均有不同程度的拖尾，其中出峰較晚的2，4-二甲基苯酚和2，4-二氯苯酚拖尾最為嚴重。因此，解吸時間的長短對揮發(fā)酚脫附效果影響較大。解吸時間太短，脫附不完全，殘留量大，降低解吸效率;解吸時間太長，持續(xù)進樣易造成色譜峰拖尾，降低分離度。綜合考慮解吸效率和色譜峰型，選擇的解吸時間為10 min。

2.5 NaCl濃度選擇

揮發(fā)酚溶解度越大，吹掃捕集效率越低，加入NaCl可增加離子強度，增強鹽析效應(yīng)，降低液體基質(zhì)對揮發(fā)酚分子的束縛，從而降低其溶解度，增加逸出活度，提高吹掃捕集效率。

對1 mol/L、2 mol /L、3 mol/L、4 mol/L、5 mol/L、6 mol /L（已接近飽和）的NaCl濃度進行研究，結(jié)果見圖7。隨著NaCl濃度的增加，2-硝基苯酚響應(yīng)值基本無變化，其他7種揮發(fā)酚均逐漸增加，其中2，4-二甲基苯酚響應(yīng)值受NaCl濃度影響最大，2-氯苯酚在5 mol/L時響應(yīng)值最高，之后逐漸下降，但下降趨勢不大。綜合考慮所有化合物，選擇6 mol/L（對應(yīng)NaCl加入量為1.75 g）作為樣品中NaCl的添加濃度。需要注意的是，NaCl濃度過高可能會導(dǎo)致鹽體析出，為避免管路堵塞，檢測結(jié)束后，必須用純水對吹掃捕集系統(tǒng)進行清洗。

2.6 線性范圍

按標準樣品制備方法制備不同濃度的揮發(fā)酚系列標準樣品（表3），在優(yōu)化的儀器條件下上機檢測。8種揮發(fā)酚線性范圍和相關(guān)系數(shù)見表4，各組分相關(guān)系數(shù)均≥0.995 8。

2.7 準確度、精密度和檢出限

在空白土壤樣品中分別添加高濃度和低濃度揮發(fā)酚標準溶液，平行配制7份，進行精密度和準確度實驗。加標回收率和方法檢出限見表5，檢出限計算公式為MDL=s×t（n-1，1-α=0.99），式中s為加標樣品測試結(jié)果標準偏差;n為平行樣品個數(shù);t（n-1，1-α=0.99）為在自由度n-1、置信度1-α=0.99時的研究值，當n=7時，t（6，0.99）值為3.142 7）。計算結(jié)果表明，揮發(fā)酚各組分平均回收率為55%～106%，相對標準偏差為3.2%～10.3%，檢出限為0.019～1.410 μg/kg。

2.8 樣品分析

將采自某工廠的土壤樣品分別按吹掃捕集和索氏提取[21]兩種方法進行前處理。表6列出了兩種方法的檢測結(jié)果，對比可知：（1）揮發(fā)酚檢測方面，吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法只檢出1種揮發(fā)酚（2-硝基苯酚），測定的揮發(fā)酚總量為56.52 μg/kg，其他7種揮發(fā)酚未檢出，2-氟苯酚的平均回收率為46%;索氏提取-氣相色譜-質(zhì)譜法共檢出4種揮發(fā)酚（苯酚、3-甲基苯酚和4-甲基苯酚、2-硝基苯酚），測定的揮發(fā)酚總量為139.66 μg/kg，其他4種揮發(fā)酚未檢出，2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚的平均回收率分別為44%、98%。（2）試劑用量方面，吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法僅需5 ml水，而索氏提取-氣相色譜-質(zhì)譜法需要100 ml水和150 ml有機溶劑。（3）時間方面，從樣品制備到檢測結(jié)束，吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法需要50.80 min，索氏提取-氣相色譜-質(zhì)譜法則需要1 126.92 min（約18.5 h）。（4）人員參與方面，吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法，實驗人員僅參與樣品制備，操作簡單;索氏提取-氣相色譜-質(zhì)譜法，實驗人員要參與整個前處理過程，操作繁瑣。

兩種方法檢測結(jié)果存在差異。在實際樣品分析中，吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法未能正常檢出苯酚、3-甲基苯酚和4-甲基苯酚，原因可能為：在土壤加水吹掃時，2-硝基苯酚溶解度（僅0.2 g/100 g水）最小，很容易被吹出，而苯酚（9.3 g/100 g）、3-甲基苯酚（2.6 g/100 g）、4-甲基苯酚（2.3 g/100 g）溶解度較大，在相同條件下難以被吹出。此外，未正常檢出的揮發(fā)酚與土壤基質(zhì)的相互作用可能大于與水的相互作用，導(dǎo)致其從土壤基質(zhì)進入水介質(zhì)相對困難，很難被吹出，也是目前該方法仍較少用于土壤等復(fù)雜基質(zhì)樣品中揮發(fā)酚測定的原因之一。索氏提取可保證將樣品中實際存在的揮發(fā)酚全部提取，仍然是經(jīng)典的土壤樣品前處理方法。因此，該工廠土壤中含有苯酚、3-甲基苯酚和4-甲基苯酚、2-硝基苯酚，揮發(fā)酚總量為139.66 μg /kg;不含2-氯苯酚、2-甲基苯酚、2，4-二甲基苯酚和2，4-二氯苯酚。

3 結(jié) 論

（1）吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定揮發(fā)酚具有快速簡單、綠色環(huán)保、自動化在線分析、無污染、適于批量樣品檢測的優(yōu)點。

（2）鑒于揮發(fā)酚與土壤基質(zhì)相互作用的復(fù)雜性，目前吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法僅適用于揮發(fā)性強和溶解度較小揮發(fā)酚的測定，如2-硝基苯酚;對于其他溶解度較大或沸點較高的揮發(fā)酚仍需要用經(jīng)典的索氏提取方法進行分析。

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Purge and trap gas chromatography mass spectrometry for determination of volatile phenols in soil

LIU Jiao1， WU Shu-qi2， JIA Jing2， TONG Ling2

（1. Nanjing Center， China Geological Survey， Nanjing 210016，China;

2. National Research Center for Geoanalysis， Beijing 100037，China）

Abstract：A purge and trap gas chromatography mass spectrometry method was evaluated for the determination of volatile phenols in soil. The conditions of purge and trap gas chromatography mass spectrometry was optimized by analyzing the effects of purge and trap parameters on measurment of volatile phenols. Compared with soxhlet extraction technology， the purge and trap gas chromatography mass spectrometry has been verified in the actual samples that it has the advantages of simple operation， short analysis period， less reagent dosage and small disturbance， and will be suitable for the determination of volatile phenols with low boiling point and low solubility. And the classic soxhlet extraction technology is recommended to determine for those with high boiling point or high solubility.

Key words：purge and trap; gas chromatography mass spectrometry; volatile phenols; soil

*收稿日期：2018-08-29 修訂日期：2018-11-26 責任編輯：譚桂麗

基金項目：國土資源部公益性行業(yè)科研專項“地礦實驗測試儀器設(shè)備的使用與維護技術(shù)方法研究（編號：201311081）”項目資助。

第一作者簡介：劉嬌，1989年生，女，助理工程師，主要從事有機分析檢測工作。