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    實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方法探討

    2020-02-28 04:11:28李云芳
    關(guān)鍵詞:回收率儀器實驗室

    ◎李云芳

    通常的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)方法有標準物質(zhì)管理、人員比對、方法比對、儀器設(shè)備比對、留樣再測,空白測試、重復測試、回收率試驗、校準曲線的核查以及使用質(zhì)量控制圖等。

    一、標準物質(zhì)管理

    實驗室使用有證標準物質(zhì)作為樣品,定期或不定期將監(jiān)控樣品以比對樣或密碼樣的形式,與樣品檢測以相同的流程和方法同時進行,也可采用由實驗員自行安排在樣品檢測時同時插入標準物質(zhì),實驗后將檢測結(jié)果提供給質(zhì)量控制人員,將標準物質(zhì)的分析結(jié)果與其標準值相比較,評價其準確度和檢查實驗室內(nèi)(或檢驗人員)存在的系統(tǒng)誤差。實驗室定期采用標準物質(zhì)質(zhì)量控制方法對實驗室系統(tǒng)誤差進行檢查和控制;不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質(zhì)量考核檢查。檢驗人員應(yīng)定期采用標準物質(zhì)對計量檢測儀器和標準溶液進行期間核查;根據(jù)實驗室檢測能力與分析方法變化實際情況等,采用標準物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差,以保證檢測數(shù)據(jù)的準確性。

    二、人員比對

    采用內(nèi)部檢測人員在合理的時間段內(nèi),對同一樣品,使用同一方法,在相同的儀器上完成檢測任務(wù),比較檢測結(jié)果的符合程度,判定檢測人員操作能力的可比性和穩(wěn)定性。通常比對項目盡可能增加手動操作步驟,確保檢測人員之間操作相互獨立,避免相互干擾。一般來說,實驗室會對新上崗人員加強監(jiān)督;在組織人員比對時,選擇經(jīng)驗豐富、能力穩(wěn)定的檢測人員所報結(jié)果作為參考值。主要用于評價檢測人員是否具備上崗或換崗能力和資格,通常在考核和培訓新檢測人員時采用。

    三、方法比對

    方法比對是不同檢測分析方法之間的比對試驗,針對相同的項目和同一檢測人員對同一樣品采用不同的檢測方法,比較結(jié)果的符合程度,判定其可比性,以驗證方法的可靠性。主要是評價不同檢測方法的檢測結(jié)果是否存在顯著性差異。比對時,通常以標準方法所得檢測結(jié)果作為參考值,用其他檢測方法的檢測結(jié)果與之進行對比,方法之間的檢測結(jié)果差異應(yīng)該符合評價要求。主要用于評價不同的檢測方法之間存在的系統(tǒng)性誤差和非標方法的確認,以監(jiān)控檢測結(jié)果的有效性。

    四、儀器比對

    同一個檢測人員采用不同實驗儀器對相同樣品使用相同方法進行檢測,比較測定結(jié)果的符合程度,判定儀器性能的可比性。主要是為了評價不同實驗儀器的靈敏度、精密度等性能差異,從而測定結(jié)果符合程度和存在的問題。該方法一般用于新增或維修后實驗儀器的性能情況進行的質(zhì)量控制,也可用于評估儀器之間的檢測結(jié)果的差異程度。

    五、留樣再測

    留樣再測是指在不同的時間內(nèi),再次對同一樣品進行檢測,比較前后兩次測定結(jié)果的一致性來判斷檢測過程是否存在問題,從而驗證數(shù)據(jù)的可靠性和穩(wěn)定性。若兩次檢測結(jié)果符合評價要求,則說明實驗室該項目的檢測能力持續(xù)有效;若不符合,應(yīng)分析原因,采取糾正措施,必要時追溯前期的檢測結(jié)果。留樣再測也可以認為是一種特殊的實驗室內(nèi)部比對。留樣再測應(yīng)關(guān)注樣品性能指標的穩(wěn)定性。通常在有一定水平檢測數(shù)據(jù)的樣品或陽性樣品、待檢測項目相對比較穩(wěn)定的樣品以及當需要對留存樣品特性的監(jiān)控、檢測結(jié)果的再現(xiàn)性進行驗證時采用。

    六、空白試驗

    在不增加待測樣品的情況下,用與待測樣品相同的方法、步驟進行定量分析,獲得分析結(jié)果的一種過程。空白試驗測得的結(jié)果稱為空白值,它反映了實驗儀器的噪聲、試劑中雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產(chǎn)生的綜合影響,它直接關(guān)系到最終檢測結(jié)果的準確性。從樣品的分析結(jié)果中扣除空白值,可得到比較可靠的分析結(jié)果。這種方法既可以有效評價并校正由試劑、實驗用水、器皿以及環(huán)境因素帶人的雜質(zhì)所引起的誤差;又可以在保證對空白值進行有效監(jiān)控的同時,掌握不同分析方法和檢測人員之間的差異情況。

    七、重復測試

    重復測試即重復性試驗,指的是在重復性條件下進行兩次或多次測試。重復性條件指的是在同一實驗室,由同一檢測人員使用相同的儀器,按相同的方法,在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行檢測的測試條件,主要用于實驗室對樣品制備均勻性、實驗設(shè)備穩(wěn)定性、測試方法的精密度、檢測人員的技能水平以及平行樣間的分析間隔等進行評價。

    八、回收率試驗

    通常是將已知質(zhì)量或濃度的被測物質(zhì)添加到被測樣品中作為測定對象,用指定的方法進行測定,所得的結(jié)果與已知質(zhì)量或濃度進行比較,計算被測物質(zhì)分析結(jié)果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。該計算的百分比即稱該方法對該物質(zhì)的"加標回收率",簡稱"回收率"。通常情況下,回收率越接近100%,定量分析結(jié)果的準確度就越高,因此可以用回收率的大小來評價定量分析結(jié)果的準確度?;厥章试囼灳哂蟹椒ú僮骱唵?,成本低廉的特點,能綜合反映多種因素引起的誤差,在實驗室日常質(zhì)量控制中有十分重要的作用,主要適用于測定材料的重金屬含量、有機化合物等項目試驗結(jié)果控制、化學方法的準確度、可靠性驗證等。

    九、校準曲線的核查

    校準曲線是用于描述待測物質(zhì)濃度或量與檢測儀器相應(yīng)值或指示值之間的定量關(guān)系。通過使用標準溶液按照正常樣品檢測程序作簡化或完全相同的分析處理,而繪制得到的校準曲線則相應(yīng)稱為標準曲線和工作曲線。為確保校準曲線始終具有良好的精密度和準確度,就需要采取相應(yīng)的方法進行核查。對精密度的核查,通常在校準曲線上取低、中、高3 個濃度點進行驗證。對準確度的核查,通常采用加標回收率試驗的方法進行控制。校準曲線法是實驗室儀器分析中經(jīng)常采用的方法,通常待測樣品組分濃度波動較大,且樣品批量較大。而在檢測過程中采用的校準曲線的精密度和準確度會受到實驗室的檢測條件、檢測儀器的響應(yīng)性能、檢測人員的操作水平等多種因素制約。

    通過對上面常用的幾種實驗內(nèi)部質(zhì)量控制方法的分析,選擇應(yīng)用合適的方法,可使實驗室質(zhì)量控制更有操作性,確保檢測結(jié)果有效,能有效確保實驗室整體檢測和校準質(zhì)量科學受控。

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