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    冠心寧中14種成分的含量測定

    2019-09-10 09:36:44李清清張繼芬
    現(xiàn)代鹽化工 2019年6期
    關鍵詞:含量測定

    李清清 張繼芬

    摘? ?要:建立同時測定冠心寧中主要水溶性和難溶性藥效物質的HPLC測定方法。采用HPLC同時測定丹參素、藁本內(nèi)酯、丹參酮IIA 等14種成分的含量。色譜條件可同時測定上述14種成分,其方法學驗證符合藥典要求。冠心寧水煎液只可檢測到丹參素等8種成分,醇提液可檢測到含水難溶性和水溶性的14種成分。建立的測定方法簡便、靈敏,適用于冠心寧的體外質量控制。

    關鍵詞:冠心寧;HPLC;含量測定

    冠心寧收載于《部頒藥品標準》(中藥成方制劑第17冊),由川芎、丹參兩味中藥組成,具有活血化瘀、通脈養(yǎng)心功效[1],臨床用于冠心病、心絞痛治療。已有川芎、丹參藥材指紋圖譜的研究報道[2-5],但均針對單味藥材,尚無同時定量分析川芎、丹參藥中各成分的研究。本研究以冠心寧為研究對象,建立同時測定冠心寧中14種成分的HPLC測定方法,以期為冠心寧的深入研究提供參考。

    1? ? 儀器與材料

    AB135-S電子天平(梅特勒·托利多儀器有限公司);LC-20AD 高效液相色譜系統(tǒng)(島津公司);RE-2000A旋轉蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);CoolSafe 110-4 Pro真空冷凍干燥機(丹麥LaboGene)。

    川芎、丹參飲片(重慶慧遠藥業(yè)有限公司);丹參素(批號:KJ0622CA14)、原兒茶醛、迷迭香酸、丹酚酸 B、丁烯基苯酞、丹參酮I、隱丹參酮對照品(上海源葉生物科技有限公司),純度均大于98%;洋川芎內(nèi)酯 H、洋川芎內(nèi)酯 A、洋川芎內(nèi)酯 I、藁本內(nèi)酯對照品(成都瑞芬思生物科技有限公司),純度均大于98%;川芎嗪對照品、阿魏酸對照品(成都克洛瑪生物科技有限公司),純度均大于98%;丹參酮ⅡA對照品(成都曼思特生物科技有限公司,純度大于98%);冠心寧注射液(山西振東泰盛制藥有限公司,批號:1712141);冠心寧片(正大青春寶藥業(yè)有限公司,批號:1807002);乙醇(重慶川東化工有限公司);甲醇(色譜純,Adamas公司);甲酸(色譜純,天津科密歐化學試劑有限公司);其余試劑均為分析純。

    2? ? 方法與結果

    2.1? 供試品溶液的制備

    分別稱取川芎、丹參粉末(過40目篩)各5 g,加85%乙醇100 mL,60 ℃回流提取兩次,每次1 h,合并藥液,60 ℃減壓回收乙醇后冷凍干燥,即得浸膏。取浸膏約0.1 g,加甲醇超聲溶解后定容至10 mL,待測。

    2.2? 對照品溶液的制備

    分別精密稱取適量丹參素等14種對照品,丹參素純水溶解并定容,丹參酮I氯仿溶解并定容,其余對照品用甲醇溶解并定容,制得各對照品貯備液。精密吸取各對照品貯備液0.1 mL,甲醇定容至2 mL,得混合標準品溶液。

    2.3? 色譜條件

    色譜柱:Symmetry C18(4.6×250 mm,5 μm);流動相:0.1%甲酸-甲醇;梯度洗脫:0~22 min,25%~36%甲醇;22~35 min,36%~60%甲醇;35~45 min,60%~70%甲醇;45~55 min,70%~85%甲醇;55~65 min,85%甲醇;65~70 min,85%~25%甲醇;流速:1.0 mL/min;檢測波長:280 nm;柱溫:30 ℃。

    2.4? 專屬性

    取陰性對照溶液、對照品溶液、供試品溶液,按“2.3”項色譜條件進行分析,記錄色譜圖。由圖1冠心寧的HPLC可知,在該色譜條件下各成分分離良好,陰性對照溶液不干擾測定。

    2.5? 線性與范圍

    取混合對照品溶液,依次稀釋4倍,得系列不同質量濃度的混合對照品溶液。將各對照品溶液按“2.3”項色譜條件進樣分析,記錄各峰面積。以對照品峰面積(y)為縱坐標,質量濃度(x)為橫坐標,進行線性回歸,回歸方程和線性范圍如表1所示。結果表明,各對照品在各質量濃度范圍內(nèi)線性關系良好。

    2.6? 儀器精密度

    取同一供試品溶液,按“2.3”項下色譜條件進行分析,每天進樣3次,連續(xù)進樣3天,計算各成分質量分數(shù)的日內(nèi)精密度及日間精密度。丹參素、原兒茶醛、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎內(nèi)酯I、洋川芎內(nèi)酯H、迷迭香酸、丹酚酸B、洋川芎內(nèi)酯A、藁本內(nèi)酯、丁烯基苯酞、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮II A的日內(nèi)精密度分別為1.13%、2.56%、1.15%、1.20%、2.04%、1.59%、2.77%、2.46%、1.75%、2.53%、1.71%、2.18%、2.48%、2.72%,內(nèi)間精密度分別為1.49%、2.64%、1.25%、1.25%、1.41%、1.31%、1.57%、1.23%、1.71%、2.02%、0.90%、3.22%、2.48%、2.43%,可滿足分析要求。

    2.7? 重復性

    取同一份浸膏,按“2.1”項下供試品制備方法制備6份供試品溶液,按“2.3”項下色譜條件進行分析,記錄各峰面積,計算各成分質量分數(shù)及RSD值,丹參素、原兒茶醛、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎內(nèi)酯I、洋川芎內(nèi)酯H、迷迭香酸、丹酚酸B、洋川芎內(nèi)酯A、藁本內(nèi)酯、丁烯基苯酞、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮II A的RSD為1.01%、2.97%、2.73%、1.46%、2.67%、2.51%、2.12%、2.26%、2.26%、1.79%、3.23%、0.58%、3.34%、2.30%,該方法重復性良好。

    2.8? 加樣回收率實驗

    取同一浸膏約0.1 g,共9份,分別置于10 mL容量瓶,再分別加入相當于原成分質量分數(shù)50%、100%、150%的“2.2”項制備的各成分對照品貯備液溶液,甲醇超聲分散后定容至10 mL,搖勻,0.22 μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,按“2.3”項下色譜條件進樣分析,計算各成分加樣回收率。丹參素、原兒茶醛、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎內(nèi)酯I、洋川芎內(nèi)酯H、迷迭香酸、丹酚酸B、洋川芎內(nèi)酯A、藁本內(nèi)酯、丁烯基苯酞、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮II A平均加樣回收率分別為101.73%、100.81%、100.42%、102.86%、100.65%、98.05%、100.12%、102.40%、96.13%、96.39%、97.42%、97.44%、97.17%、95.48%,平均加樣回收率在92%~105%范圍內(nèi),可滿足分析要求。

    2.9? 穩(wěn)定性

    取供試品溶液在0、2、6、8、10、12 h時間點進樣,按“2.3”項色譜條件進行分析,記錄各峰面積,計算各成分質量分數(shù)及RSD值。丹參素、原兒茶醛、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎內(nèi)酯I、洋川芎內(nèi)酯H、迷迭香酸、丹酚酸B、洋川芎內(nèi)酯A、藁本內(nèi)酯、丁烯基苯酞、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮II A的RSD值為1.48%、2.87%、2.61%、2.91%、1.16%、2.95%、2.90%、1.14%、2.77%、1.16%、2.00%、1.88%、2.23%、2.24%,各成分RSD均小于3%,供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.10? 冠心寧不同提取方式的含量測定

    (1)水煎液。將川芎、丹參藥材打粉(過40 目篩),分別稱取川芎、丹參粉末5 g,加10倍量純水煎煮2次,每次1 h,合并兩次提取液,減壓濃縮,冷凍干燥,得浸膏。取浸膏0.1 g,加甲醇超聲溶解并定容至10 mL,待測。

    (2)醇提液。將川芎、丹參藥材打粉(過40 目篩),分別稱取川芎、丹參粉末5 g,10倍量85%乙醇,60 ℃回流提取兩次,每次1 h,合并兩次提取液,經(jīng)60 ℃減壓回收乙醇,冷凍干燥,得合提浸膏。取浸膏0.1 g,加甲醇超聲溶解并定容至10 mL,待測。

    以上兩種供試品溶液按照“2.1”項色譜條件HPLC測定,結果如表2所示。

    結果可知,水煎液中含有丹參素、原兒茶醛、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎內(nèi)酯I、洋川芎內(nèi)酯H、迷迭香酸、丹酚酸B;醇提液中除含以上成分外,還含洋川芎內(nèi)酯A、藁本內(nèi)酯、丁烯基苯酞、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA水難溶性成分。

    3? ? 結語

    提取方式對冠心寧中的成分及質量分數(shù)有很大影響,水煎液主要含丹酚酸B等水溶性成分,但丹參、川芎成分的藥效研究,藁本內(nèi)酯、丹參酮IIA等水難溶性成分對冠心寧的臨床功效具有重要貢獻??梢?,開發(fā)同時含有丹參素、丹酚酸B等水溶性成分和藁本內(nèi)酯、丹參酮IIA等難溶性成分的冠心寧新制劑具有一定的價值和意義。

    [參考文獻]

    [1]衛(wèi)生部藥品標準.中藥成方制劑(第17冊)[S].北京:中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會,1996.

    [2]劉? ?娟,馮? ?芮,蒲忠慧,等.指紋圖譜結合HPLC定量分析在中藥川芎質量評價中的應用研究[J].中藥材,2019,42(2):353.

    [3]方文韜,鄧愛平,任振麗,等.丹參品質評價研究進展[J].中國中藥雜志,2018,43(6):1 077-1 085.

    [4]周蔚昕,劉? ?濤,劉? ?錢,等.川芎飲片標準湯劑的HPLC及物理指紋圖譜研究[J].中草藥,2018,49(21):5 107.

    [5]王? ?濤,張? ?慧,趙? ?丹,等.丹參波長疊加指紋圖譜及多指標成分測定研究[J].中國中藥雜志,2019,44(2):338.

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