銅氨纖維與萊賽爾纖維的定性定量鑒別方法

陳曉 凌浩良 朱云濤 費(fèi)靜 邵宗昊

摘要：為準(zhǔn)確鑒別銅氨纖維與萊賽爾纖維，采用再染色法對(duì)兩種纖維作定性定量分析。首先對(duì)兩種纖維進(jìn)行前處理，再用8種直接染料對(duì)銅氨纖維和萊賽爾纖維進(jìn)行染色，并用光學(xué)顯微鏡鑒別染色后的兩種纖維。結(jié)果表明：Everdirect Red K—2rL染料作為染色劑，對(duì)兩種纖維進(jìn)行先前處理再染色后，在顯微鏡下觀察有明顯區(qū)別，易于辨認(rèn)，故認(rèn)為再染色方法可作為銅氨纖維與萊賽爾纖維兩種纖維的定性定量鑒別方法。

關(guān)鍵詞：銅氨纖維;萊賽爾纖維;染色法;定性定量

中圖分類號(hào)：TS102.3

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X（2019）01-0047-04

銅氨纖維屬于再生纖維素纖維的一種，原料采用棉短絨等天然纖維素，制備成纖維素漿粕，然后再將纖維素漿粕溶解在堿性銅鹽或者氫氧化銅的濃氨溶劑中，將溶解后得到的紡絲液，通過稀堿溶液的凝固浴，進(jìn)行紡絲成形，最后水合過程采用含量2%～3%的H2SO4溶液進(jìn)行處理，經(jīng)加工后得到[1]。銅氨纖維細(xì)軟，光澤適宜，吸濕性好，極具懸垂感，常用做高檔絲織或針織物，符合環(huán)保服飾潮流。萊賽爾纖維（天絲）也屬于再生纖維素纖維的一種，原料采用可再生的針葉木纖維，制備成纖維素漿料，然后再將纖維素漿料放入N—甲基嗎啉—N—氧化物（NMMO）溶劑中溶解，再經(jīng)過紡絲工藝，制得的新型再生纖維素纖維，是一種非常實(shí)用的綠色環(huán)保纖維[2—3]。

兩種纖維分子結(jié)構(gòu)與棉極其相似，所以外觀形態(tài)和化學(xué)結(jié)構(gòu)上具有較大的相似性，目前通過紅外技術(shù)也無法區(qū)分。

銅氨纖維的紡絲過程中經(jīng)過堿性銅鹽或者氫氧化銅溶劑處理，銅離子相比其他纖維含量更高，故可以采用捕捉銅離子殘跡的含量來區(qū)別兩種纖維[4]，由于面料加工過程中，經(jīng)過染整、染料、漿料以及助劑等處理，使得該種鑒別方法具有一定的局限性。

根據(jù)銅氨纖維和萊賽爾纖維在不同質(zhì)量濃度NaOH溶液中的膨脹變化差異來鑒別纖維[5—7]。研究發(fā)現(xiàn)：a）銅氨與萊賽爾兩種纖維在堿液中的瞬間濕膨脹率先是同堿性溶液質(zhì)量濃度成正比，最大值出現(xiàn)在溶液質(zhì)量濃度為100 g/L左右，而后瞬間濕膨脹率與堿性溶液的濃度成反比;萊賽爾在堿性溶液中的瞬間橫向濕膨脹率小于銅氨纖維，且兩者在溶液質(zhì)量濃度為100 g/L左右時(shí)的區(qū)別達(dá)到最大。b）在堿性溶液質(zhì)量濃度為100 g/L時(shí)，銅氨纖維的瞬間濕膨脹率大于300%;而萊賽爾瞬間濕膨脹率小于300%。但由于銅氨纖維和萊賽爾纖維的瞬間濕膨脹率在300%左右，瞬間濕膨脹率變化區(qū)間不夠，無法明顯區(qū)分。

常見的顯微鏡法、燃燒法和溶解法等方法均無法鑒別這兩種纖維。目前對(duì)兩種纖維的鑒別通過借助顯微鏡觀察形態(tài)，主要依賴檢驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)性進(jìn)行判斷，主觀性較強(qiáng)，且各種制成品通過整理加工、染色等工序后，更難通過外觀來判斷其纖維種類。

萊賽爾纖維屬于皮芯類結(jié)構(gòu)，表面皮層結(jié)構(gòu)緊密且纖薄，易受損，接近全芯結(jié)構(gòu)，銅氨纖維屬于無皮芯類結(jié)構(gòu)，不易產(chǎn)生原纖化現(xiàn)象[8—9]，故本文嘗試從兩種纖維的皮芯結(jié)構(gòu)不一致出發(fā)，采用不同的染料對(duì)染色法對(duì)兩種纖維的鑒別進(jìn)行研究，建立相對(duì)準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)方法，為檢測(cè)工作提供技術(shù)支撐。

1試驗(yàn)

纖維素纖維的染色，一般采用直接染料和活性染料。由于活性染料的上染率較好，兩種纖維染色后不易存在色差，在顯微鏡下難以區(qū)分，且上色過程繁瑣，耗時(shí)較長(zhǎng)。而直接染料的上染率相對(duì)較差，兩種纖維染色后易存在色差，且上色過程簡(jiǎn)單快捷，故選用直接染料，此為原因一;原因二，本試驗(yàn)研究方向是通過同一種染料對(duì)兩種纖維的上染率不同來鑒別兩種纖維，而上染率越好，染色后則越難區(qū)分兩種纖維。綜合考慮，故選用直接染料作為染色試驗(yàn)的染料。

1.1材料及儀器

試劑：各種纖維染色劑（表1）、連二亞硫酸鈉（俗稱保險(xiǎn)粉，化學(xué)純）、無水硫酸鈉（俗稱無水芒硝，化學(xué)純）、氫氧化鈉（化學(xué)純）、去離子水、5%稀鹽酸溶液。

染料：表1中8種直接染料均從臺(tái)灣永光化學(xué)工業(yè)股份有限公司購(gòu)得，用于篩選。

試樣：市面上流通的銅氨纖維、萊賽爾纖維。

儀器：恒溫震蕩水浴鍋、250 mL錐形燒瓶、玻璃棒、顯微投影儀、光學(xué)顯微鏡等。

在定性試驗(yàn)確定染料后，采用該染料對(duì)兩種纖維進(jìn)行染色，參照FZ/T 01101—2008《紡織品纖維含量的測(cè)定物理法》中顯微鏡測(cè)定法進(jìn)行定量。

1.2纖維前處理

為了去除兩種纖維原料上的染料、漿料以及助劑等對(duì)再染色實(shí)驗(yàn)的影響，對(duì)實(shí)驗(yàn)用的銅氨纖維與萊賽爾纖維均先實(shí)施褪色處理、堿處理再進(jìn)行染色。

1.2.1褪色處理

將纖維（經(jīng)過染色的樣品）放入5%連二亞硫酸鈉溶液中，置于90 ℃水浴鍋內(nèi)震蕩（浴比1∶50），5 min后取出，再用溫水多次清洗，進(jìn)行褪色處理。

1.2.2堿處理

為了去除纖維原有的加工劑，將纖維在1.8% NaOH溶液中常溫狀態(tài)下靜置15min（浴比1∶50），將纖維用溫水清洗干凈后，再用稀鹽酸中和。

1.3再染色

將經(jīng)過前處理后的試樣放入洗凈的錐形燒瓶，于燒瓶中放入無水硫酸鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%）、染料（質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%），浴比1∶30，將錐形燒瓶放入恒溫震蕩水浴鍋，溫度40 ℃，震動(dòng)頻率約1.5 Hz，5 min后取出，再用溫水多次清洗。

2試驗(yàn)結(jié)果

2.1定性試驗(yàn)

使用8種不同的直接染料對(duì)銅氨纖維和萊賽爾纖維分別進(jìn)行染色，在光學(xué)顯微鏡下效果如圖1—圖8所示，對(duì)染色結(jié)果進(jìn)行分析，得出對(duì)比結(jié)果如表2所示：發(fā)現(xiàn)染料Everdirect Red K—2rL對(duì)兩種纖維的上染率明顯不同，在光學(xué)顯微鏡下，有明顯色差，且易于辨別，故可以作為兩種纖維的定性染料。

2.2定量試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)定性試驗(yàn)結(jié)果，選用染料Everdirect Red K—2rL對(duì)兩種纖維進(jìn)行區(qū)分。

安排試驗(yàn)人員分別將經(jīng)過再染色后的銅氨纖維和萊賽爾纖維混合制樣，交由兩位實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行自制樣的盲樣測(cè)試（圖9），測(cè)試結(jié)果如表3所示。

根據(jù)測(cè)量結(jié)果可以得出：經(jīng)過染料Everdirect Red K—2rL對(duì)銅氨纖維與萊賽爾纖維再染色的方法可以進(jìn)行定量，結(jié)果與自制樣品參考纖維含量相近，滿足日常檢測(cè)要求。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性是否滿足定量試驗(yàn)，選用銅氨纖維∶萊賽爾纖維為1∶1的樣品，盲樣測(cè)試10次，測(cè)試結(jié)果見表4。

根據(jù)表4分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，定量結(jié)果與樣品真實(shí)成分相近，重復(fù)性和再現(xiàn)性滿意，滿足日常檢測(cè)。

2.3勻染性和再現(xiàn)性驗(yàn)證

為了驗(yàn)證該染料的勻染性，從同水浴里染色的銅氨纖維萊賽爾纖維的未加工品中，隨機(jī)抽出5根纖維，安排多個(gè)實(shí)驗(yàn)人員采用變色灰卡和顯微鏡進(jìn)行比對(duì)評(píng)定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該染料的勻染性方面良好。

為了驗(yàn)證該染料的再現(xiàn)性，使用該染料反復(fù)染色，從不同水浴鍋里（5次）染色后的銅氨纖維和萊賽爾纖維（5個(gè)）未加工品中隨機(jī)抽取5根，安排多個(gè)實(shí)驗(yàn)人員采用變色灰卡比對(duì)評(píng)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)該染料的再現(xiàn)性方面良好。

3結(jié)語(yǔ)

通過染料Everdirect Red K—2rL染色劑對(duì)銅氨和萊賽爾兩種纖維進(jìn)行染色處理，結(jié)合顯微鏡法，得出以Everdirect Red K—2rL染料為染色劑，經(jīng)過染色處理后的兩種纖維在顯微鏡下有明顯區(qū)別，易于辨別，重復(fù)性滿意。故認(rèn)為該方法可以作為鑒別銅氨纖維與萊賽爾纖維兩種纖維的定性定量鑒別方法。

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