用不同方法定量分析羊毛和桑蠶絲二組份織物

董金俊 許恒哲 盧站柱

摘要：桑蠶絲羊毛二組份織物纖維含量按照國(guó)標(biāo)GB/T 2910.18—2009中75%硫酸法測(cè)試時(shí)經(jīng)常會(huì)有偏差，標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)試溫度為室溫，范圍較寬泛，溫度又是硫酸損傷羊毛的重要影響因素，為了減小偏差采用不同溫度進(jìn)行定量分析實(shí)驗(yàn)，同時(shí)采用不同分析方法來(lái)測(cè)試得出其他可行方法。對(duì)于交織織物可采用手工分解法，混紡織物需采用化學(xué)分析法，如常溫75%硫酸法、常溫35%鹽酸法。結(jié)果表明：75%硫酸法比較適合的水浴溫度是20 ℃，35%鹽酸法適合的水浴溫度是20～30 ℃，通過(guò)試驗(yàn)分析比較，35%鹽酸法要比75%硫酸法操作方便、測(cè)試時(shí)間短、結(jié)果更加精確。

關(guān)鍵詞：羊毛;桑蠶絲;硫酸法;鹽酸法;定量分析;溫度

中圖分類號(hào)：TS107.6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X（2019）01-0042-05

隨著人們生活水平的提高，桑蠶絲羊毛產(chǎn)品在日常生活中也越來(lái)越多見(jiàn)，送檢測(cè)試其纖維含量的也隨之增多，簡(jiǎn)單準(zhǔn)確的定量方法是手工分解法[1]，但此方法只適用于交織織物，對(duì)于混紡織物一般采用化學(xué)分析法來(lái)定量。按照國(guó)標(biāo)GB/T 2910.18—2009[2]在室溫下用75%硫酸[3—4]將桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，剩余羊毛，溶解時(shí)間為1 h。但該方法測(cè)試時(shí)往往會(huì)有偏差，尤其是一些深色[5—6]或者羊毛含量較高的面料，在測(cè)試時(shí)羊毛容易呈粘稠狀，羊毛鱗片中也會(huì)殘留一定量的硫酸，后期沖洗中和過(guò)程繁瑣復(fù)雜。通過(guò)查閱資料發(fā)現(xiàn)，日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1030—2：2012[7]中在室溫下用35%鹽酸[8]來(lái)溶解桑蠶絲剩余羊毛，其試驗(yàn)時(shí)間為15 min，耗時(shí)明顯要少。本文對(duì)桑蠶絲羊毛二組份交織以及混紡織物分別用手工分解法、75%硫酸法、35%鹽酸法來(lái)進(jìn)行定量分析比較試驗(yàn)，分析35%鹽酸法的可行性。兩者提及的試驗(yàn)溫度均為室溫，并未提及明確溫度，對(duì)于化學(xué)分析法選用不同水浴溫度會(huì)有一定的偏差，所以同時(shí)進(jìn)行不同溫度[9—10]的分析比較，明確合適的試驗(yàn)溫度。

1實(shí)驗(yàn)

1.1試劑

硫酸（分析純，浙江中星化工試劑有限公司），鹽酸（分析純，宜興市輝煌化學(xué)試劑廠），氨水（分析純，浙江漢諾化工科技有限公司），石油醚（分析純，杭州瓶窯和順化工試劑廠）。

1.1.175%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硫酸溶液

在冷卻條件下，慢慢將700 mL濃硫酸（密度1.84 g/mL）加入到350 mL水中，冷卻至室溫后再用水稀釋至1 L。

1.1.2稀硫酸溶液

將100 mL濃硫酸（密度1.84 g/mL）慢慢加入到1900 mL水中。

1.1.3稀氨水溶液

將200 mL氨水（密度0.88 g/mL）用水稀釋至1 L。

1.1.435%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鹽酸溶液

將濃鹽酸（36%～38%）溶解于水中，調(diào)節(jié)溶液密度至1.18 g/mL（20 ℃）。

1.1.51%稀氨水溶液

將40 mL氨水（密度0.88 g/mL）用水稀釋至1 L。

1.2儀器設(shè)備

梅特勒—托利多B—L系列分析天平（梅特勒—托利多國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司，精度0.000 1 g），恒溫烘箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司，（105±3）℃），低溫冷凍恒溫水浴振蕩器（金壇市大地自動(dòng)化儀器廠，0～60 ℃），真空泵（鄭州杜甫儀器廠），索氏萃取器（上海那艾精密儀器有限公司），干燥器、稱量瓶、具塞三角燒瓶、玻璃砂芯坩堝（江蘇鹽城申玻實(shí)驗(yàn)儀器廠）。

1.3試樣

標(biāo)準(zhǔn)桑蠶絲貼襯、標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯（上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所）;白色桑蠶絲羊毛交織絲毛緞、深灰色桑蠶絲羊毛針織布、淺卡其桑蠶絲羊毛針織布（浙江嘉欣絲綢股份有限公司）。

1.4測(cè)試原理及步驟

1.4.1手工分解法

手工分解紡織品中不同種類纖維，干燥、稱重，計(jì)算每一種纖維的質(zhì)量百分率。

對(duì)絲毛緞取三組平行樣，最后結(jié)果為平行試驗(yàn)平均值，每份試樣分量不少于1 g，取樣時(shí)遠(yuǎn)離布邊，平行經(jīng)向紗線或緯向紗線小心裁剪，防止試樣邊緣散開(kāi)，隨后將不同纖維手工拆開(kāi)放入不同的已知質(zhì)量的稱量瓶中，然后在（105±3）℃恒溫烘箱中烘至恒重，取出試樣置于干燥器中，待冷卻后稱量從而得出各組份的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.4.275%硫酸法

用75%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硫酸試劑在室溫下將桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物、清洗、干燥、稱重，用修正后的質(zhì)量計(jì)算出羊毛的質(zhì)量百分率，從而得出桑蠶絲的百分率。

按照GB/T 2910—2009.1中要求對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，然后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)貼襯取三組平行樣，對(duì)絲毛緞、深灰色和淺卡其色針織布分別取三組平行樣，最后結(jié)果為平行試驗(yàn)平均值，每份試樣分量不少于1g，隨后在（105±3）℃恒溫烘箱中烘至恒重，冷卻稱量，將試樣放入具塞三角燒瓶?jī)?nèi)，依照每克試樣100 mL 75%硫酸溶液，劇烈振蕩后室溫下放置30 min，再次振蕩后放置30 min，最后再振蕩一次之后進(jìn)行抽濾，用75%硫酸清洗瓶中剩余的殘留物，之后依次用50 mL稀硫酸、50 mL水、50 mL稀氨水清洗殘留物，每次液體與殘留物接觸時(shí)間至少10 min，最后再用蒸餾水沖洗（水與殘留物接觸時(shí)間為30 min）、抽干、烘干、冷卻、稱重，得出的羊毛質(zhì)量要乘以一個(gè)質(zhì)量修正系數(shù)（0.985）。

1.4.335%鹽酸法

用35%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鹽酸試劑在室溫下將桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物、清洗、干燥、稱重，用修正后的質(zhì)量計(jì)算出羊毛的質(zhì)量百分率，從而得出桑蠶絲的百分率。

預(yù)處理取樣烘干方式與75%硫酸法相同，冷卻稱量，將試樣放入具塞三角燒瓶?jī)?nèi)，依照每克試樣100 mL 35%鹽酸溶液，室溫下振蕩15 min，隨后抽濾，用35%鹽酸清洗瓶中剩余殘留物，之后依次用50 mL鹽酸和50 mL水沖洗，再用50 mL 1%稀氨水清洗中和殘留物，最后再用水沖洗、抽干、烘干、冷卻、稱重，得出的羊毛質(zhì)量要乘以一個(gè)質(zhì)量修正系數(shù)（1.00）。

2結(jié)果與分析

2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

不同水浴溫度下75%硫酸和35%鹽酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯的損傷情況見(jiàn)表1和表2。

2.2分析

由表1可知，不同溫度下，羊毛貼襯在75%硫酸中試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果修正后均稍有偏重。由表2可知，羊毛貼襯在35%鹽酸中試驗(yàn)，各水浴溫度下羊毛均稍有損傷，其中最高水浴溫度35 ℃時(shí)受損情況相對(duì)嚴(yán)重。由表3可知，10 ℃和15 ℃水浴溫度下，兩種試劑對(duì)桑蠶絲貼襯的溶解不是很完全，所以對(duì)于混樣測(cè)試選用20～35 ℃。

由表4和表5可知，拆解的羊毛在75%硫酸中，當(dāng)水浴溫度為20～30 ℃時(shí)羊毛修正后偏重，當(dāng)水浴溫度為35 ℃時(shí)羊毛受損。拆解的羊毛在35%鹽酸中，當(dāng)水浴溫度為20～30 ℃時(shí)，羊毛重量稍有減少，水浴溫度為35 ℃時(shí)羊毛受損情況加重。由此看出當(dāng)溫度為35 ℃時(shí)兩種試劑對(duì)羊毛均有相對(duì)較大的損傷。

由表6可知，用兩種試劑在20～35 ℃水浴溫度下絲毛緞中拆下的桑蠶絲都完全溶解。

表7為75%硫酸法對(duì)桑蠶絲羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯的混合實(shí)驗(yàn)，當(dāng)羊毛比例為90%左右時(shí)，羊毛增重情況最為嚴(yán)重，當(dāng)羊毛比例為50%左右時(shí)，羊毛增重情況較為明顯，當(dāng)羊毛比例為10%左右時(shí)，結(jié)果偏差不大可忽略。其中水浴溫度為25 ℃和30 ℃時(shí)，90%羊毛和50%羊毛比例的混樣增重明顯;水浴溫度35 ℃時(shí)，羊毛均有不同程度損傷。由此看出75%硫酸法比較適合的水浴溫度為20 ℃。

表8為35%鹽酸法對(duì)桑蠶絲羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯的混合實(shí)驗(yàn)，當(dāng)羊毛比例為90%左右時(shí)，羊毛損傷較為嚴(yán)重，其他比例結(jié)果偏差不大可忽略。相較于75%硫酸法，35%鹽酸法測(cè)試結(jié)果偏差要小一些。

由表9、表10可知，對(duì)于羊毛含量較高的面料，各水浴溫度下35%鹽酸法的測(cè)試結(jié)果偏差要比75%硫酸法的小不少;表11為羊毛含量較少的面料，兩種方法各水浴溫度下的測(cè)試結(jié)果偏差都不大。

對(duì)于75%硫酸法，表9白色絲毛緞羊毛含量50%左右和表10深灰色針織布羊毛含量相對(duì)較高的面料，水浴溫度為20～30 ℃時(shí)羊毛最終結(jié)果都增重不少，其中20 ℃時(shí)結(jié)果偏差相對(duì)較小，水浴溫度為35 ℃時(shí)羊毛受到損傷;表11淺卡其針織布羊毛含量較少的面料，各水浴溫度下羊毛最終結(jié)果偏差不大。對(duì)于35%鹽酸法，表9白色絲毛緞羊毛含量50%左右和表11淺卡其針織布羊毛含量相對(duì)較少的面料，各水浴溫度下羊毛最終結(jié)果偏差不大;表10深灰色針織布羊毛含量相對(duì)較高的面料，水浴溫度為20～30 ℃時(shí)羊毛最終結(jié)果偏差不大，水浴溫度為35 ℃時(shí)羊毛收到損傷相對(duì)嚴(yán)重。

綜上所述，當(dāng)水浴溫度為10～15 ℃時(shí)，兩種試劑對(duì)桑蠶絲溶解不是很完全，當(dāng)水浴溫度為35 ℃時(shí)兩種試劑對(duì)羊毛有一定的損傷，所以測(cè)試水浴溫度應(yīng)在20～30 ℃之間，但75%硫酸法對(duì)于羊毛含量較高的面料不同水浴溫度下羊毛增重情況各不相同，相較下20 ℃水浴溫度最為合適。

3結(jié)語(yǔ)

對(duì)于桑蠶絲羊毛二組份織物的定量分析，最為準(zhǔn)確方便的方法是手工分解法，但其只適用于交織織物。桑蠶絲羊毛織物為混紡時(shí)，需用化學(xué)分析法來(lái)定量，中國(guó)常用方法是GB/T 2910.18—2009中的75%硫酸法，但該方法操作復(fù)雜、實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)、結(jié)果也常有偏差，尤其是深色面料，標(biāo)準(zhǔn)中寫的室溫范圍較寬泛，由實(shí)驗(yàn)可知試驗(yàn)溫度最好是在20 ℃左右;而日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1030—2：2012中的35%鹽酸法實(shí)驗(yàn)耗時(shí)較之75%硫酸法少，試驗(yàn)水浴溫度范圍比較寬泛，符合室溫的大致定義，而且測(cè)試結(jié)果更為準(zhǔn)確穩(wěn)定，對(duì)于深色面料偏差也比較小，所以對(duì)于桑蠶絲羊毛二組份混紡織物建議使用35%鹽酸法來(lái)進(jìn)行定量分析。

參考文獻(xiàn)：

[1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 2910—2009.1，紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 2910—2009.18，紡織品 定量化學(xué)分析 第18部分：蠶絲與羊毛或其他動(dòng)物毛纖維的混合物（硫酸法）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[3] 胡凇月，葛曉青.羊毛與桑蠶絲混紡織物定量分析方法的研究[J].針織工業(yè)，2016（5）：71-74.

[4] 章鋒宇，俞鴻杰，杜茜妮，等.羊毛/桑蠶絲混紡產(chǎn)品定量檢測(cè)方法的探討[J].紡織科技進(jìn)展，2017（3）：41-43.

[5] 錢蕾.甲酸/氯化鋅法對(duì)深色桑蠶絲/羊毛混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析研究[J].中國(guó)纖檢，2014（Z1）：102-104.

[6] 郁振強(qiáng).羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品定量分析方法的分析討論[J].上海毛麻科技，2014（3）：36-39.

[7] 日本工業(yè)調(diào)查會(huì).JIS L 1030—2：2012，纖維混用率試驗(yàn)方法——第2部分：纖維混用率[S].東京：日本規(guī)格協(xié)會(huì)，2012：23-24.

[8] 陳獻(xiàn)譜，周雷.桑蠶絲與羊毛混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析鹽酸法的研究[J].輕工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2015（5）：39-41.

[9] 陳瓊.50 ℃法羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品定量分析的探討[J].針織工業(yè)，2016（7）：72-74.

[10] 李選剛，潘葵.不同溫度下酸對(duì)羊毛纖維重量損失的研究[J].紡織學(xué)報(bào)，2003（4）：60-62，5.