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    UPLC-MS/MS法同時測定藥用乳香中7種乳香酸類成分

    2019-09-10 18:31:26趙子熙楊健李靜張小波金艷郭見強郭蘭萍
    世界中醫(yī)藥 2019年11期
    關(guān)鍵詞:串聯(lián)質(zhì)譜法超高效液相色譜乳香

    趙子熙 楊健 李靜 張小波 金艷 郭見強 郭蘭萍

    摘要 目的:建立超高效液相色譜三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定不同來源乳香中7種乳香酸類成分的方法,比較不同來源乳香中該類成分的含量差異。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸-乙腈(B)溶液為流動相,梯度洗脫,體積流量為0.5 mL/min,柱溫40 ℃;采用電噴霧離子源,正離子檢測方式,得到相應(yīng)的提取離子流圖,以峰面積進行定量。結(jié)果:乳香中α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙?;?β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸和3-酮基-11α-羥基-β-乳香酸具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r均大于0.998 5,平均加樣回收率為96.8%~102.0%,RSD均<3.5%。結(jié)論:該方法操作簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,為乳香中乳香酸類成分的深入研究及其質(zhì)量控制提供了參考依據(jù)。

    關(guān)鍵詞 乳香;乳香酸;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;含量測定

    Simultaneous Determination of 7 Boswellic Acids in Olibanum by UPLC-MS/MS

    Zhao Zixi1,Yang Jian1,Li Jing1,Zhang Xiaobo1,Jin Yan1,Guo Jianqiang2,Guo Lanping1

    (1 State Key Laboratory Breeding Base of Dao-di Herbs,National Resource Center for Chinese Materia Medica,China Academy of Chinese Medical Sciences,Beijing 100700,China; 2 Shandong Huafang Pharmaceutical Ltd.,Ji′nan 250000,China)

    Abstract Objective:To establish a UPLC-MS/MS method for the simultaneous determination of 7 kinds of boswellic acids in Olibanum,and compare the contents in samples from different origins.Methods:The determination was performed on the ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm); the 0.1% formic acid-water(A)and 0.1% formic acid-acetonitrile(B)in gradient elution as mobile phase.The flow rate was 0.5 mL/min.The column temperature was 40 ℃.MS instrument was equipped with ESI+ ion source.Gaining the extracted ion chromatograms,then the peak area was used for quantitative.Results:The 7 kinds of boswellic acids:α-boswellic acid,β-boswellic acid,3-acetyl-α-boswellic acid,3-acetyl-β-boswellic acid,11-keto-β-boswellic acid,acetyl-11-keto-β-boswellic acid and 3-keto-11α-hydroxy-β-boswellic acid had good linearity,r>0.9985.The recovery rate was 96.8%~102.0%,with RSD<3.5%.Conclusion:The method is simple,accurate and repeatable,and provides a reference for in-depth research and quality control of boswellic acids in mastic.

    Key Words Olibanum; Boswellic acid; UPLC-MS/MS; Content determination

    中圖分類號:R284.1文獻(xiàn)標(biāo)識碼:Adoi:10.3969/j.issn.1673-7202.2019.11.007

    乳香為橄攬科植物乳香樹Boszvellia carterii Birdw.(卡氏乳香樹)及同屬植物Boswcllia bhaurdajiana Birdw.(鮑達(dá)乳香樹)樹皮滲出的樹脂;乳香可分為埃塞俄比亞乳香和索馬里乳香,每種乳香又可分為原乳香和乳香珠[1]。目前,市面常見的乳香藥材有3種,我國習(xí)用品為索馬里乳香原和埃塞俄比亞乳香,歐美和印度習(xí)用品則為印度乳香(齒葉乳香樹Boswellia serrate Roxb.)[2]。乳香性溫,味辛、苦,歸心、肝、脾經(jīng),具有辛散溫通、調(diào)氣活血定痛、追毒、消腫生肌之功效,用于治療胸痹心痛,胃脘疼痛,痛經(jīng)經(jīng)閉,產(chǎn)后瘀阻,癥瘕腹痛,風(fēng)濕痹痛,靜脈拘攣,跌打損傷,癰腫瘡瘍等癥[3]。乳香中富含三萜類成分[4],其中具有五環(huán)三萜結(jié)構(gòu)的乳香酸類成分報道較多[5-6];現(xiàn)代研究表明,乳香酸類成分具有抗炎[7]、抗腫瘤[8]、抗?jié)僛9]、改善記憶[10]等多種藥理活性。目前,國內(nèi)研究文獻(xiàn)多側(cè)重于對乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量測定方法的研究,對其他同類成分的定量分析研究較少[2,11-12]。為了尋求更全面、更快速的乳香中乳香酸類成分的分析方法,本研究建立了同時測定乳香中7個乳香酸類成分α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙?;?β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、3-酮基-11α-羥基-β-乳香酸的UPLC-MS/MS分析方法。該法簡單快速,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,為乳香中乳香酸類成分的深入研究及其質(zhì)量控制提供了科學(xué)參考。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 ACQUITY UPLCTM I-Class系統(tǒng)(美國Waters公司),API 6500四級桿-線性離子阱質(zhì)譜儀(美國ABSCIEX公司,配有離子噴霧接口),New Classic MS-S電子天平(梅特勒-托利多(上海)有限公司)。

    1.2 試劑 對照品α-乳香酸(批號:CFN98704-201710)、β-乳香酸(批號:CFN90221-201710)、3-乙?;?α-乳香酸(批號:CFN90529-201710)、3-乙?;?β-乳香酸(批號:CFN90530-201710)、11-羰基-β-乳香酸(批號:CFN90152-201710)、11-羰基-β-乙酰乳香酸(批號:CFN90531-201710)、3-酮基-11α-羥基-β-乳香酸(批號:CFN91039-201710)購自ChemFaces公司(湖北武漢),純度均≥98%;甲醇(色譜純,批號:I1014107923)、乙腈(色譜純,批號:JB081430)購自美國Fisher Scientific公司;甲酸(LC/MS分析用,美國Fisher Scientific公司,批號:A938-2000);0.22 μm PTFE濾膜(天津津騰實驗設(shè)備有限公司,批號:TJMF50-2017101003);水為自制超純水,來至賽默飛超純水系統(tǒng)(電阻率為18.2 M/cm,美國,型號GenPure)。

    1.3 分析樣品 索馬里、印度、埃塞俄比亞乳香由山東華方藥業(yè)有限公司分別從當(dāng)?shù)夭少?經(jīng)中國中醫(yī)科學(xué)院金艷副研究員鑒定為乳香。12批乳香樣品:印度乳香4份(RX-1~RX-4),索馬里乳香3份(RX-5~RX-7),埃塞俄比亞乳香5份(RX-8~RX-12)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸-乙腈(B)為流動相,梯度洗脫(0 min,85% B;3.5 min,95% B),流速0.5 mL/min,柱溫40 ℃,進樣量1 μL。

    2.2 質(zhì)譜條件 離子源:Turbo V,電離模式:ESI+,氣簾氣(CUR)體積流量:30 L/min,噴霧電壓(IS):+5 500 V,霧化氣(GS1)體積流量:50 L/min,加熱輔助氣(GS2)體積流量:50 L/min,采集方式:多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM),離子化溫度(TEMP):550 ℃。優(yōu)化的條件參數(shù)見表1。

    2.3 對照品溶液的制備 分別精密稱取7種乳香酸對照品適量,加無水乙醇配制成單一成分對照品儲備液。精密吸取各對照儲備液適量,分組配制成適量濃度的各混合對照品溶液,其中β-乳香酸、3-乙?;?β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和3-酮基-11α-羥基-β-乳香酸為第一組,α-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸為第2組,4 ℃下冷凍保存。

    2.4 供試品溶液的制備 精密稱取樣品細(xì)粉0.2 g,置于50 mL具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇20 mL,稱定重量,超聲提取30 min;放冷,再稱定重量,用無水乙醇補足減少的質(zhì)量,搖勻,靜置,12 000 r/min離心10 min,上清液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。放置于4 ℃冰箱供UPLC-MS/MS分析用。

    2.5 線性關(guān)系考察 將上述混合對照品溶液進一步稀釋成6個不同質(zhì)量濃度的對照品溶液,按照2.1和2.2項下分析條件測定峰面積。以進樣濃度X(μg/mL)為橫坐標(biāo),色譜峰面積Y為縱坐標(biāo)得到回歸方程分別為:α-乳香酸Y=1.18×105X+8.01×104(r=0.998 7),線性范圍10.0~200.0 μg/mL;β-乳香酸Y=2.43×105X+9.96×103(r=0.999 1),線性范圍20.0~400.0 μg/mL;3-乙?;?α-乳香酸Y=1.02×105X+9.45×103(r=0.999 5),線性范圍1.0~50.0 μg/mL;3-乙酰基-β-乳香酸Y=7.19×105X+2.83×106(r=0.9991),線性范圍

    30.0~600.0 μg/mL;11-羰基-β-乳香酸Y=1.26×105X+6.42×104(r=0.999 2),線性范圍10.0~200.0 μg/mL;11-羰基-β-乙酰乳香酸Y=4.59×105X+1.85×103(r=0.999 4),線性范圍20.0~400.0 μg/mL;3-酮基-11α-羥基-β-乳香酸Y=6.96×105X+1.73×104(r=0.998 7),線性范圍0.2~20.0 μg/mL。

    2.6 精密度實驗 精密吸取同一混合對照品溶液,連續(xù)重復(fù)進樣6次,測得各乳香酸類成分的保留時間RSD在0.05%~0.47%,各成分峰面積RSD在0.22%~1.79%,表明儀器精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一乳香供試品溶液(RX-1),分別于0、2、4、6、8、12 h進樣,測定并計算得到α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙?;?α-乳香酸、3-乙?;?β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、3-酮基-11α-羥基-β-乳香酸峰面積RSD分別為2.5%、2.1%、3.6%、2.9%、3.6%、3.1%、4.2%,表明供試液樣品在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.8 重復(fù)性試驗 取同一批乳香供試品粉末(RX-1),按2.4項下方法平行制備6份供試品溶液,精密吸取1 μL進樣測定,計算得到上述7種乳香酸成分峰面積RSD分別為3.3%、2.9%、4.5%、3.5%、2.7%、3.6%、4.8%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.9 回收率實驗 精密吸取已知含量的的印度乳香樣品(RX-1)6份,向其中精密加入等量已知濃度的的對照品溶液,加入無水乙醇稀釋至刻度定容混合均勻后,進行加樣回收檢測。按照2.1和2.2項下方法進樣分析,以計算所得的實際值與加入量的比值即為其回收率。見表2。

    2.10 樣品測定結(jié)果 取12批乳香樣品,按2.4項下方法制備樣品溶液,按2.1和2.2項色譜條件下進樣測定。見表3。乳香中乳香酸類成分以3-乙?;?β-乳香酸含量最高,平均含量達(dá)到21 286.8 μg/g;β-乳香酸平均含量次之,達(dá)到17 579.6 μg/g;11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸和11-羰基-β-乳香酸的平均含量均大于4 000 μg/g。3-乙?;?α-乳香酸和3-酮基-11α-羥基-β-乳香酸含量較低,均在1 000 μg/g以下。

    3 討論

    本研究根據(jù)乳香酸類成分的性質(zhì)及常用的提取方法,分別考察了提取方法(超聲提取、回流提?。?、提取溶劑(甲醇、無水乙醇、丙酮)及提取時間(20 min、30 min、40 min),結(jié)果表明,無水乙醇作為提取溶劑,超聲提取30 min即可完全提取所測成分。此外,亦對液相色譜流動相和質(zhì)譜參數(shù)進行篩選和優(yōu)化,分別采用甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1%乙

    酸胺、(0.1%甲酸)乙腈-(0.1%甲酸)水等不同流動相,最終確定了最佳的色譜條件;同時發(fā)現(xiàn)乳香酸類成分在正離子模式下具有更好的響應(yīng),故選擇其作為質(zhì)譜的離子化模式。

    常允平等[12]采用性狀、顯微、TLC指紋圖譜和HPLC指紋圖譜4種技術(shù)對3種藥用乳香進行比較研究;結(jié)果表明,TLC指紋圖譜和HPLC指紋圖譜可在一定程度上區(qū)分3種藥用乳香,但均具有較大的局限性。而本研究結(jié)果表明,不同來源的乳香藥材中,索馬里乳香中未檢測到3-乙?;?α-乳香酸,這可能是其與印度乳香和埃塞俄比亞乳香的重要區(qū)別。此外,索馬里乳香中3-乙?;?β-乳香酸的平均含量達(dá)到37 156.9 μg/g,顯著高于其他2種乳香(P<0.000 1,圖1A)。索馬里乳香中β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量亦高于其他2種乳香(P<0.01,圖1B、圖1C),分別達(dá)到19 209.0 μg/g和11 497.9 μg/g.索馬里乳香中3-酮基-11α-羥基-β-乳香酸的平均含量僅為81.6 μg/g,低于其他2種乳香(P<0.01,圖1D)。

    2010年版《中華人民共和國藥典》開始收載乳香藥材,并采用氣相色譜法,分別以α-蒎烯和乙酸辛酯作為索馬里乳香和埃塞俄比亞乳香定性鑒別的標(biāo)志成分。本研究采用UPLC-MS/MS聯(lián)用技術(shù)對不同來源乳香中的7種乳香酸類成分進行同時定量分析,該分析方法快速、準(zhǔn)確,溶劑消耗少,分離效果及分析效率大幅度提升,可為乳香中乳香酸類成分的深入研究及其質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

    參考文獻(xiàn)

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    (2019-10-15收稿 責(zé)任編輯:王明)

    2020年中醫(yī)藥ISO國際標(biāo)準(zhǔn)提案項目申報指南

    標(biāo)準(zhǔn)化有助于便利經(jīng)貿(mào)往來、支撐產(chǎn)業(yè)發(fā)展、促進科技進步、規(guī)范社會治理?!妒澜缰嗅t(yī)藥學(xué)會聯(lián)合會章程》規(guī)定:“研究、制定、發(fā)布與推廣中醫(yī)藥相關(guān)的國際組織標(biāo)準(zhǔn),規(guī)范中醫(yī)藥管理,提升中醫(yī)藥的國際地位,促進中醫(yī)藥在世界各國(地區(qū))健康有序地發(fā)展?!?/p>

    2003年成立以來,世界中醫(yī)藥學(xué)會聯(lián)合會(以下簡稱“世界中聯(lián)”)一直把推動中醫(yī)藥國際標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)作為一項重要任務(wù),目前已發(fā)布各類標(biāo)準(zhǔn)65部,同時積極參與ISO、WHO等國際組織的標(biāo)準(zhǔn)化活動,在中醫(yī)藥國際標(biāo)準(zhǔn)化活動中扮演著重要角色。

    2009年,全球最大的標(biāo)準(zhǔn)制定者——國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)成立了中醫(yī)藥技術(shù)委員會(ISO/TC249)。與國際貿(mào)易相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)是ISO關(guān)注的重點。2010年,世界中聯(lián)成為ISO/TC249的A級聯(lián)絡(luò)組織,有權(quán)直接向ISO/TC249提交標(biāo)準(zhǔn)項目提案、派遣專家參與中醫(yī)藥國際標(biāo)準(zhǔn)研制和參加各類會議。迄今為止,世界中聯(lián)已向ISO/TC249提交9項提案,包括基礎(chǔ)、管理、產(chǎn)品等方面,注冊專家二十余位,并派遣代表團積極參加ISO/TC249年會。

    為積極履行ISO/TC249 A級聯(lián)絡(luò)組織職責(zé),支持ISO/TC249中醫(yī)標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展,世界中聯(lián)現(xiàn)面向全球會員、專業(yè)(工作)委員會、產(chǎn)業(yè)分會及全球中醫(yī)藥專家征集2020年ISO國際標(biāo)準(zhǔn)提案項目,并同時申報世界中聯(lián)國際組織標(biāo)準(zhǔn)。

    一、總體目標(biāo)

    重點征集ISO關(guān)注的標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域,并與中醫(yī)藥產(chǎn)品、貿(mào)易密切相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)提案,讓中醫(yī)藥國際標(biāo)準(zhǔn)切實起到支撐全球中醫(yī)藥互聯(lián)互通,促進貿(mào)易便利、產(chǎn)業(yè)發(fā)展、科技進步的作用。

    二、申報重點

    2020年重點征集以下主題的提案項目:

    (一)中藥產(chǎn)品

    1.影響或制約中藥原料及制成品貿(mào)易的關(guān)鍵、通則標(biāo)準(zhǔn);

    2.有較大貿(mào)易量或較好貿(mào)易前景的藥材/中成藥/保健品等級、質(zhì)量、安全標(biāo)準(zhǔn)。

    (二)中醫(yī)藥特色設(shè)備/器械

    1.中醫(yī)藥設(shè)備/器械的關(guān)鍵通用標(biāo)準(zhǔn);

    2.有較大貿(mào)易量或較好貿(mào)易前景的中醫(yī)特色診療,中藥生產(chǎn)加工、倉儲、運輸以及質(zhì)量檢測等設(shè)備/器械的質(zhì)量、安全、性能標(biāo)準(zhǔn);

    (三)中醫(yī)基礎(chǔ)信息

    1.支撐中醫(yī)藥產(chǎn)品和服務(wù)貿(mào)易的基礎(chǔ)術(shù)語、信息標(biāo)準(zhǔn);

    2.基于計算機、互聯(lián)網(wǎng)的中醫(yī)藥信息服務(wù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn);

    三、申報程序

    (一)申請

    世界中聯(lián)全球會員團體(包括其專家)、個人會員以及各分支機構(gòu)可在2019年12月29日之前向世界中聯(lián)秘書處國際標(biāo)準(zhǔn)部(E-mail:wfcms_isd@163.com)提交申請材料。2020年中醫(yī)藥ISO國際標(biāo)準(zhǔn)提案項目、世界中聯(lián)國際組織標(biāo)準(zhǔn)申報材料,詳見附件。

    請注意:

    1.提案均應(yīng)是國際聯(lián)合提案,即提案工作組中至少應(yīng)包括一名海外專家(包括中國香港、澳門、臺灣地區(qū)),一個項目中一個國家僅能有一位項目提案人;

    2.已在本年度提交至ISO/TC249中方對口單位的提案不得重復(fù)申請,請勿一項提案項目多處投遞。

    (二)評審

    世界中聯(lián)秘書處國際標(biāo)準(zhǔn)部對申請材料進行形式審核,通過后組織專家對申請材料進行評審,并向申請者反饋評審結(jié)果。

    (三)評審結(jié)論及反饋

    1.評審結(jié)論為推薦項目,申請者應(yīng)按照評審反饋的要求,在規(guī)定時間內(nèi)將完善后的文件提交國際標(biāo)準(zhǔn)部,由國際標(biāo)準(zhǔn)部統(tǒng)一組織提交ISO/TC249秘書處,提案同時在世界中聯(lián)立項,開展相應(yīng)研制工作;提案工作組中的1-2位專家以A級聯(lián)絡(luò)組織身份正式注冊為ISO/TC249專家,可接收ISO相關(guān)資料、參加ISO/TC249相關(guān)會議。

    2.評審結(jié)論為不推薦項目,申請者應(yīng)按照評審反饋的要求修改完善相關(guān)文件,項目進入世界中聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)化項目后備項目庫。

    (四)項目管理

    由世界中聯(lián)提交ISO/TC249的項目,應(yīng)接受世界中聯(lián)秘書處國際標(biāo)準(zhǔn)部的監(jiān)督和管理。

    四、聯(lián)系方式

    世界中醫(yī)藥學(xué)會聯(lián)合會國際標(biāo)準(zhǔn)部

    聯(lián)系人:楊麗雯、王麗麗

    電話:86-10-58650051、86-10-58650150、15011298957

    郵箱:wfcms_isd@163.com

    世界中醫(yī)藥學(xué)會聯(lián)合會國際標(biāo)準(zhǔn)部

    2019年11月29日

    基金項目:國家重點研發(fā)計劃項目(2017YFC1701603,2017YFC1700701);財政部中央本級專項(2060302);科技基礎(chǔ)性工作專項(2013FY114500);現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)體系專項(CARS-21);國家中醫(yī)藥管理局委托項目(GZY-KJS-2018-004);國家自然科學(xué)基金青年基金項目(81603241)作者簡介:趙子熙(1998.05—),男,本科,研究方向:中藥分析,E-mail:925948417@qq.com通信作者:張小波(1980.10—),男,博士,副研究員,研究方向:中藥資源,Tel:(010)64081790,E-mail:jack110007@163.com

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