動物源性食品中獸藥殘留常用檢測技術

摘要：近年，食品質(zhì)量安全持續(xù)向好，但仍存在短板，動物源性食品質(zhì)量安全也與人民群眾的期待有一定的差距，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部制定公告以整治動物源性食品中的獸藥殘留，并要求檢測部門提升獸藥殘留檢測能力建設。該文主要概述了動物源性食品中獸藥殘留常用檢測技術的特點和應用現(xiàn)狀，僅供參考。

關鍵詞：食品;獸藥殘留;檢測技術

中圖分類號：S859.84 文獻標識碼：B doi：10.3969/j.issn.2096-3637.2019.18.056

0 引言

動物源性食品的藥物殘留在一定范圍內(nèi)影響食品的質(zhì)量、安全、品質(zhì)，危害人民群眾的身體健康，可引起中毒、過敏、甚至于致癌、致畸等;嚴重的污染會影響到生態(tài)環(huán)境，直接對人民群眾的生命安全產(chǎn)生威脅。畜禽、魚類等在飼養(yǎng)中，需要用到多種獸藥，據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù)顯示，市面上常用的獸藥有數(shù)百種，這些獸藥在動物源性食品有一定的殘留，國家正在加大對動物源性食品中獸藥殘留監(jiān)管的力度，不斷增多檢測項目、日益嚴格獸藥在動物源性食品中的限量，這些要求使獸藥殘留檢測工作面臨更加嚴峻的挑戰(zhàn)。

1 食品中獸藥殘留檢測前處理技術

動物源性食品中獸藥殘留的檢測，面對的樣品種類繁多，成分繁雜，而且通常被檢測物質(zhì)殘留量較低。因而在檢測前必須對樣品進行必要的、有效的前處理，以確保檢測工作的順利開展。目前較為常見的樣品前處理技術主要包括取樣、提取、分離等，其中取樣一定要有代表性;提取時要保證所檢成分能被充分提取出來，分離時要盡量把基質(zhì)干擾排除干凈。目前，大多數(shù)動物源性食品中獸藥殘留檢測方法是按獸藥品種分類檢測，這些檢測方法前處理復雜、費時、費試劑耗材。近年，隨著科學技術水平的不斷提高，樣品前處理技術也得到了不斷發(fā)展，如Quenchers前處理技術不僅操作簡單，同時用時較短，具有較高的精確率，僅僅需要消耗較少的溶劑劑量。

2 快檢法

目前針對動物源性食品中殘留的獸藥所用的快檢法主要有試劑條法、試劑盒法、高效液相色譜法、生物傳感器、高效薄層色譜法等?？鞕z法的優(yōu)勢是操作簡單、快捷、用時短、靈敏度高，成本低。

2.1 試劑條法

試劑條（GICA）是競爭性免疫層析。此種分析方法主要就是基于抗體應用的基礎上，對藥物采取定性的分析。這種檢測方法通常可以在3～5min內(nèi)獲得檢測結(jié)果，常用于大量的篩查。該方法操作簡單、快捷、時間短;該檢測方法靈敏度高，結(jié)果直觀，成本低、便于攜帶、可現(xiàn)場檢測、無需儀器設備[1]。試劑條在獸藥殘留檢測中的應用，主要包括β-內(nèi)酰胺酶類、β-受體激動劑類等藥物殘留檢測。但得到的檢測結(jié)果應進行更進一步的確認。試劑條也是未來快檢技術的發(fā)展趨勢。

2.2 試劑盒法

在對動物源性食品中的獸藥殘留進行快速檢測時，可用試劑盒法，它是將獸藥或其衍生物經(jīng)提取，提取物與附著于酶標板上的抗原結(jié)合，再與抗體反應，生成酶標記抗原抗體復合物，復合物與顯色劑發(fā)生反應，用肉眼觀察可得到定性結(jié)果，也可以通過酶標儀進行定量測定。試劑盒法具有操作簡單、靈敏度高、特異性高、快速、易于標準化等優(yōu)點。檢測的獸藥包括卜內(nèi)酞胺酶類、氨基糖苷類、階受體激動劑類、抗生素、磺胺類、喹諾酮類等藥物，還有三聚氰胺等違禁添加物和黃曲霉毒素等毒素類。目前，獸藥殘留的快檢法應用最廣泛的就是試劑盒法，對于常用的獸藥殘留檢測項目基本上都建立了該法。

2.3 高效液相色譜法（HPLC）

高效液相色譜法是流動相被高壓泵泵人液相系統(tǒng)，待測溶液經(jīng)自動進樣器隨流動相帶入色譜柱內(nèi)，待測溶液中各組分在流動相與色譜柱之間經(jīng)過多次反復的吸附一洗脫，進而被分離，流入檢測器時待測各組分濃度被轉(zhuǎn)換成電信號以譜圖形式被記錄。液相色譜法的優(yōu)點是分辨率高、精確度高、靈敏度高、快速穩(wěn)定。目前大多數(shù)獸藥殘留都有相關部門頒布的液相檢測方法，如β-內(nèi)酞胺酶類、氟喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類、磺胺類等幾乎所有常見獸藥殘留的檢測[2]。

3 確認驗證方法

確認驗證最常用、最普遍的檢測方法是色譜一質(zhì)譜聯(lián)用，主要有液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS或LC-MS-MS）、氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）、高分辨質(zhì)譜法（飛行質(zhì)譜TOF、離子阱質(zhì)譜QE等）、此外還有高效毛細管電泳和質(zhì)譜聯(lián)用（CE-MS）。

3.1 液相色譜一質(zhì)譜法（LC-MS或LC-MS-MS）

液相色譜一質(zhì)譜法是最常見的確認方法是利用液相系統(tǒng)把待測各組分分離，然后在質(zhì)譜系統(tǒng)把待測各組分離子化后按質(zhì)荷比分開并被檢測器記錄。LC-MS（LC-MS-MS）的優(yōu)點是：分析范圍廣、分析能力強、定性分析結(jié)果可靠、檢測限低、分析時間快、自動化程度高。LC-MS（LC-MS-MS）主要應用在卜受體激動劑類、磺胺類、阿維菌素類、大環(huán)內(nèi)酯類、激素類等多種種類的獸藥殘留檢測中。LC-MS或LC-MS-MS不足之處在于：①待測組分中如有沸點與溶劑相近的化合物，則不能用此方法檢測;②溶劑難揮發(fā)、基質(zhì)干擾大、本底效應高、塑化劑和表面活性劑排除難干擾大、增加了數(shù)據(jù)分析的難度。③某種意義上失去了液相色譜法分離熱不穩(wěn)定性化合物的優(yōu)點。LC-MS或LC-MS-MS應用不夠廣泛，還處于發(fā)展階段。

3.2 氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）

氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）與液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS或LC-MS-MS）不同的是GC-MS分析中氣相色譜部分流動相為氣體，待測組分經(jīng)載氣和固定相被分離被高溫汽化，進入質(zhì)譜系統(tǒng)，其他和液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS或LC-MS-MS）基本一致。氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）適于檢測易揮發(fā)、沸點低的小分子化合物;對于不易揮發(fā)、沸點高、熱不穩(wěn)定、極性大的化合物則不適合用此方法，這使氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）在殘留檢測中應用面窄、受到限制。氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）具有分辨率高、靈敏度高、穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點[3]。

3.3 高分辨質(zhì)譜法

相關部門正式頒布的獸藥殘留高分辨質(zhì)譜檢測方法較少，大多都處于報批或研發(fā)階段。但由于高分辨質(zhì)譜在全掃描模式下不需要考慮目標化合物的數(shù)量，能篩查大量目標化合物，且高分辨質(zhì)譜法具有質(zhì)量分辨率高、質(zhì)量準確度高、掃描速度高的優(yōu)點，多組分多殘留是近年的研究方向和熱點，應用研究已經(jīng)取得一定進展。

4 結(jié)束語

目前檢測技術要向更快速、更準確、更高效的方向發(fā)展。從事檢測工作的技術人員應該有效的融合各項技術，開發(fā)快速、簡便的獸藥殘留檢測技術，做到從樣品前處理到報告生成1d內(nèi)完成。農(nóng)獸殘預警監(jiān)管利器是今后獸藥殘留檢測的發(fā)展趨勢。檢測行業(yè)也必須順應新形勢，進一步提高檢測能力，加強監(jiān)管，提升預警和控制風險的能力，不斷提高農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量安全水平，為確保人們“舌尖上的安全”提供有力保障。

參考文獻

[1]馮忠澤.我國獸藥殘留監(jiān)控工作發(fā)展現(xiàn)狀與思考[J].中國獸藥雜志，2009，43（6）：1-3.

[2]高潔，苗紅.獸藥殘留檢測技術研究進展[J].食品安全質(zhì)量檢測學報，2013，4（1）：11-18.

[3]黃華，陳君慧，馮楠，等.動物源性食品中磺胺類藥物殘留前處理和檢測力祛研究進展[J].食品工業(yè)科技，2013（4）：7.

作者簡介：謝國蓮（1971-），女，青?；ブ?，本科，獸醫(yī)師，研究方向：獸藥及獸藥殘留檢測。