植物廢油對(duì)老化瀝青流變性能影響規(guī)律研究

曹芯芯，曹雪娟，唐伯明,，李小龍

(1. 重慶交通大學(xué) 土木工程學(xué)院，重慶 400074； 2. 重慶交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400074)

0 引 言

回收瀝青混合料(RAP)在新建路面中的應(yīng)用具有較好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。當(dāng)RAP摻量在20%～50%之間時(shí)能夠節(jié)約建設(shè)成本14%～34%[1]，還可以減少不可再生資源石料和瀝青的開采，同時(shí)降低開采和運(yùn)輸中的能量消耗和污染排放[2]。在RAP摻量超過20%后路面的疲勞開裂和低溫開裂等早期破壞逐步增加[3]，RAP中高黏度的老化瀝青也會(huì)損害施工中的壓實(shí)[4]。高摻量的再生混合料通常要使用再生劑，再生劑可以改善老化瀝青性能以減少路面早期破壞[5]。再生劑種類主要有植物油和石油基提取油[6]，其中植物油以其可再生的優(yōu)勢(shì)近幾年受到關(guān)注。

2012年H. ASLI等[7]通過單因素方差分析針入度、軟化點(diǎn)、黏度與煎炸植物油摻量的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)4%摻量的煎炸廢油再生瀝青與基質(zhì)瀝青性能沒有明顯差異；CHEN Meizhu等[8-9]采用煎炸廢油再生老化瀝青，研究表明煎炸大豆油顯著改善了老化瀝青疲勞性能和低溫抗裂性能，但低溫延度并未得到有效改善，高溫性能也隨著煎炸大豆油的增加而降低。

2016年張磊等[10]考察了9種植物油基與石油基再生劑對(duì)老化瀝青低溫抗裂性能的影響，表明再生劑可顯著降低老化瀝青玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，增加再生瀝青混合料斷裂能；2017年張東等[11]評(píng)價(jià)了不同老化程度的大豆油對(duì)老化瀝青流變性能的影響，研究表明老化程度越高的植物油具有更高的抗車轍性能。綜上所述，植物油可以恢復(fù)老化瀝青的針入度，改善老化瀝青疲勞性能和低溫抗裂性能，但高溫抗車轍性能會(huì)降低，植物油在改性或進(jìn)一步老化后可以改善其抗車轍性能。植物油提取脂肪酸后會(huì)產(chǎn)生約15%的副產(chǎn)物，命名該副產(chǎn)物為W-oil。W-oil是植物油酸化后高溫蒸餾產(chǎn)生的副產(chǎn)物，其老化程度遠(yuǎn)大于植物油的煎炸過程，W-oil再生瀝青抗車轍性能應(yīng)好于煎炸廢油。W-oil在我國產(chǎn)量大，目前主要的處理措施是燃燒，在燃燒過程中會(huì)產(chǎn)生刺鼻氣味和溫室氣體污染環(huán)境，缺少一種環(huán)保的處理方式。

筆者的目的是考察W-oil對(duì)老化瀝青的性能影響規(guī)律，分析W-oil作為瀝青再生劑的應(yīng)用潛力。這不僅提供一種處理W-oil較為環(huán)保的方法，還可以取代既有的不可再生的石油基瀝青再生劑，促進(jìn)可持續(xù)道路的發(fā)展。

1 材料與試驗(yàn)方法

1.1 材 料

1.1.1 W-oil

W-oil從湖北某生物技術(shù)公司購買，其主要物理指標(biāo)如表1。

表1 W-oil主要物理指標(biāo)Table 1 The main physical properties of W-oil

1.1.2 瀝 青

1)基質(zhì)瀝青與老化瀝青

基質(zhì)瀝青采用東海AH-70號(hào)瀝青，老化瀝青由AH-70瀝青通過實(shí)驗(yàn)室模擬加速老化試驗(yàn)方法制備。具體試驗(yàn)方法參照J(rèn)TGE20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)(RTFOT)和壓力老化容器加速瀝青老化試驗(yàn)(PAV)?；|(zhì)瀝青與老化瀝青的技術(shù)指標(biāo)如表2。

表2 基質(zhì)瀝青、老化瀝青物理指標(biāo)Table 2 Physical index of virgin and aged asphalt

2)W-oil再生瀝青

分別將W-oil以5%、10%、15%和20%的摻量加入老化瀝青，并命名為5%WRA、10%WRA、15%WRA和20%WRA。將老化瀝青及W-oil混合物通過剪切機(jī)在135 ℃下以2 000轉(zhuǎn)/min的速率剪切15 min，制備W-oil再生瀝青。

1.2 測(cè)試方法

1.2.1 黏度測(cè)試(RV)

采用布氏旋轉(zhuǎn)黏度儀，測(cè)試試樣120、135、150、165、180 ℃下黏度。

1.2.2 多應(yīng)力蠕變回復(fù)測(cè)試(MSCR)與溫度掃描

瀝青膠結(jié)料性能分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范(AASHTO:M320—05)使用車轍因子(|G*|/sinδ)瀝青高溫性能指標(biāo)。車轍因子可以很好的預(yù)測(cè)未改性瀝青的高溫性能，對(duì)于改性瀝青的適用性尚存在爭(zhēng)議[12]。MSCR試驗(yàn)可以反映改性瀝青在較大應(yīng)力下的非線性流變響應(yīng)，不可回復(fù)蠕變?nèi)崃縅nr已被證實(shí)與改性瀝青車轍性能具有較好的相關(guān)性[13]。瀝青老化后物理與化學(xué)性質(zhì)均發(fā)生較大變化，加入W-oil后的再生瀝青與基質(zhì)瀝青存在差異。為了更準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)W-oil再生瀝青的高溫性能，選擇MSCR實(shí)驗(yàn)的Jnr指標(biāo)與溫度掃描實(shí)驗(yàn)的車轍因子表征瀝青高溫性能，并分析兩種指標(biāo)之間的關(guān)系。

MSCR試驗(yàn)采用AR 2000型動(dòng)態(tài)剪切流變儀(DSR)：0%WRA、5%WRA樣品采用8 mm轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子平行板間隙設(shè)置為2 mm；基質(zhì)瀝青、10%WRA、15%WRA和20%WRA樣品采用25 mm轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子平行板間隙設(shè)置為1 mm。樣品試驗(yàn)溫度60 ℃，加載頻率10 rad/s。分別在0.1 kPa和3.2 kPa應(yīng)力水平下加載，加載過程為先加載1 s后卸載回復(fù)9 s，每種應(yīng)力水平下重復(fù)100次加載與回復(fù)過程。溫度掃描實(shí)驗(yàn)溫度范圍為40～85 ℃，但主要考察與MSCR實(shí)驗(yàn)對(duì)應(yīng)的60 ℃條件下的車轍因子，加載頻率10 rad/s，升溫間隔為5 ℃，每個(gè)溫度穩(wěn)定6 min后進(jìn)行測(cè)試。

1.2.3 時(shí)間掃描測(cè)試(TS)

SHRP研究計(jì)劃提出了與瀝青車轍因子相類似的疲勞因子(|G*|×sinδ)，作為瀝青抗疲勞性能的控制指標(biāo)。但疲勞因子并不能表征材料的疲勞損傷特性和抵抗疲勞荷載的能力，且與瀝青混合料疲勞性能的相關(guān)性差。時(shí)間掃描試驗(yàn)得到的瀝青疲勞壽命可以很好反映其對(duì)應(yīng)瀝青混合料的抗疲勞性能[14]。目前廣泛采用以復(fù)數(shù)剪切模量降低至50%的荷載作用次數(shù)Nf50作為瀝青疲勞判定依據(jù)[15]。研究將對(duì)樣品進(jìn)行時(shí)間掃描試驗(yàn)，通過Nf50指標(biāo)評(píng)價(jià)樣品疲勞性能。

TS測(cè)試采用與MSCR測(cè)試相同儀器，老化瀝青、5%WRA樣品采用8 mm轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子平行板間隙設(shè)置為2 mm；基質(zhì)瀝青、10%WRA、15%WRA和20%WRA樣品采用25 mm轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子平行板間隙設(shè)置為1 mm。所有樣品均采用5%應(yīng)變控制模式，加載頻率為10 rad/s，試驗(yàn)溫度20 ℃。

1.2.4 彎曲梁流變儀測(cè)試(BBR)

測(cè)試儀器型號(hào)為TE-BBR，實(shí)驗(yàn)方法參照J(rèn)TGE20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》瀝青彎曲蠕變勁度試驗(yàn)，通過蠕變勁度S和蠕變速率m指標(biāo)評(píng)價(jià)樣品低溫抗裂性能。

2 結(jié)果與分析

2.1 施工和易性

為保證瀝青混合料的使用性能，瀝青膠結(jié)料黏度需要控制在一定范圍內(nèi)。瀝青黏度過高會(huì)造成瀝青拌合與壓實(shí)困難，瀝青黏度過低瀝青混合料易離析。我國JTG F40—2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》中推薦了瀝青膠結(jié)料在壓實(shí)與拌合過程中的最佳黏度分別為280 mPa·S和170 mPa·S。圖1為不同W-oil摻量下的再生瀝青與基質(zhì)瀝青在120～180 ℃的黏溫曲線。根據(jù)圖1可見，溫度升高使得瀝青黏度下降，因而控制瀝青最佳拌合與壓實(shí)黏度是通過控制溫度實(shí)現(xiàn)的。施工溫度越低，加熱過程中需要更少能量，施工和易性也就越好。基質(zhì)瀝青老化后黏度升高，在推薦拌合與壓實(shí)黏度下老化瀝青拌合與壓實(shí)溫度分別為180 ℃和168 ℃，相比基質(zhì)瀝青溫度拌合與壓實(shí)溫度均提高25 ℃左右，瀝青老化降低了施工和易性。隨著W-oil在老化瀝青中摻量的增加，再生瀝青黏度迅速降低，表明W-oil可以改善老化瀝青施工和易性。在W-oil摻量為20%時(shí)，再生瀝青與基質(zhì)瀝青具有相近的黏溫曲線，表明老化瀝青施工和易性恢復(fù)到未老化前水平需要加入20%W-oil。20%WRA與基質(zhì)瀝青的黏溫曲線還可以看出，基質(zhì)瀝青黏度的變化對(duì)溫度更敏感，這表明W-oil可以恢復(fù)老化瀝青黏度，但感溫性能不能恢復(fù)至基質(zhì)瀝青水平。

圖1 基質(zhì)瀝青與再生瀝青黏溫曲線Fig. 1 The viscosity-temperature curve of virgin and rejuvenatedasphalt

圖2為不同W-oil摻量下的再生瀝青拌合與壓實(shí)溫度，并對(duì)摻量與施工溫度進(jìn)行了回歸。根據(jù)圖2可見，隨著W-oil摻量的增加，拌合與壓實(shí)溫度不斷降低，W-oil改善了老化瀝青施工和易性。對(duì)拌合、壓實(shí)溫度與W-oil摻量回歸后發(fā)現(xiàn)，老化瀝青施工和易性的改善水平與W-oil摻量成正比，且相關(guān)性較高。

圖2 不同W-oil摻量下的再生瀝青拌合與壓實(shí)溫度Fig. 2 The mixing and compacting temperature of recycled asphaltwith different W-oil content

2.2 高溫性能

2.2.1 基于不可回復(fù)蠕變?nèi)崃恐笜?biāo)的高溫性能評(píng)價(jià)

圖3為樣品在0.1 kPa和3.2 kPa兩種應(yīng)力作用下的累積應(yīng)變曲線，由圖3可見，老化瀝青累計(jì)變形最小，基質(zhì)瀝青累積變形遠(yuǎn)大于老化瀝青，老化作用提高了瀝青抗變形能力；加入W-oil增加老化瀝青累積變形，且W-oil摻量越高抗變形能力越低；瀝青老化后變形恢復(fù)能力增加，而加入W-oil降低了老化瀝青變形恢復(fù)能力。在W-oil摻量15%時(shí)，0.1 kPa應(yīng)力作用下基質(zhì)瀝青與15%WRA有相近的累積變形曲線，再生瀝青抗變形能力與基質(zhì)瀝青相近。在W-oil摻量15%時(shí)，3.2 kPa應(yīng)力作用下，基質(zhì)瀝青與15%WRA累積變形曲線有一定差異，表明不同應(yīng)力水平下累計(jì)變形趨勢(shì)也存在差異。

圖3 基質(zhì)瀝青與再生瀝青MSCR實(shí)驗(yàn)曲線Fig. 3 MSCR curve of virgin and rejuvenated asphalt

不可回復(fù)蠕變?nèi)崃縅nr可以較好地表征瀝青的高溫性能，Jnr越大高溫性能越差，Jnr越小高溫性能越好。圖4為不同應(yīng)力下再生瀝青不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃颗cW-oil摻量的回歸曲線，由圖4可見，老化瀝青的Jnr遠(yuǎn)小于基質(zhì)瀝青，瀝青老化使得瀝青高溫性能增強(qiáng)。W-oil摻量越高，再生瀝青Jnr越大，W-oil降低了瀝青高溫性能。不同應(yīng)力下計(jì)算的試樣Jnr存在差異，但未發(fā)現(xiàn)較為明顯的規(guī)律。

圖4 不同W-oil摻量下再生瀝青不可回復(fù)蠕變?nèi)崃縁ig. 4 Non-recoverable creep compliance of recycled asphalt withdifferent W-oil content

2.2.2 基于車轍因子指標(biāo)的高溫性能評(píng)價(jià)

表3為基質(zhì)瀝青、老化瀝青和不同W-oil摻量下的再生瀝青在60 ℃時(shí)的車轍因子，瀝青老化后車轍因子顯著增加。在老化瀝青中加入W-oil后，車轍因子降低。在W-oil摻量約13.8%時(shí)，再生瀝青車轍因子恢復(fù)至基質(zhì)瀝青水平。

為了進(jìn)一步分析車轍因子和不可回復(fù)蠕變?nèi)崃繉?duì)W-oil再生老化瀝青高溫性能評(píng)價(jià)的相關(guān)性，研究對(duì)60 ℃下車轍因子與不可回復(fù)蠕變?nèi)崃窟M(jìn)行回歸，回歸曲線與可決系數(shù)R-sqare見圖5。不同應(yīng)力下的不可回復(fù)蠕變?nèi)崃颗c車轍因子的可決系數(shù)均達(dá)到0.99，表明對(duì)于W-oil再生瀝青MSCR和車轍因子兩種高溫性能的評(píng)價(jià)方法都是適用的。

圖5 不同W-oil摻量下再生瀝青不可回復(fù)蠕變?nèi)崃縁ig. 5 Non-recoverable creep compliance of recycled asphalt withdifferent W-oil content

2.3 疲勞性能

圖6為荷載作用次數(shù)對(duì)不同W-oil摻量再生瀝青和基質(zhì)瀝青復(fù)數(shù)模量的影響。由圖6可見，隨著荷載作用次數(shù)的增加，瀝青復(fù)數(shù)模量不斷降低，表明荷載對(duì)瀝青結(jié)構(gòu)強(qiáng)度具有破壞作用。W-oil摻量越高，再生瀝青初始模量越低，且復(fù)數(shù)模量下降趨勢(shì)更加緩慢，表明W-oil改善了老化瀝青的疲勞性能。基質(zhì)瀝青與10%WRA的模量變化曲線相近，W-oil摻量10%時(shí)可恢復(fù)老化瀝青疲勞性能至基質(zhì)瀝青水平。但是，瀝青膠結(jié)料性能不僅要考慮抗疲勞性能，還要保證高溫性能即初始模量不能太低。因此，W-oil應(yīng)控制最佳摻量以保證瀝青的高溫和疲勞性能。

圖7為再生瀝青疲勞壽命Nf50與W-oil摻量的回歸曲線。由圖7可見，隨著W-oil摻量的增加，再生瀝青疲勞壽命逐漸改善，且再生瀝青疲勞壽命隨摻量呈指數(shù)增加。

圖6 復(fù)數(shù)模量在荷載作用下變化趨勢(shì)Fig. 6 Change trend of complex modulus under loading

圖7 不同W-oil摻量下的再生瀝青疲勞壽命Fig. 7 Fatigue life of recycled asphalt with different W-oil content

2.4 低溫性能

基質(zhì)瀝青與再生瀝青在-12 ℃時(shí)蠕變勁度S和蠕變速率m如圖8。瀝青老化后蠕變勁度顯著升高，蠕變速率顯著下降，表明老化使得瀝青硬化，低溫下更易開裂。隨著W-oil的加入，老化瀝青蠕變勁度下降，蠕變速率升高，表明W-oil改善了老化瀝青的低溫抗裂性能，且W-oil摻量越高對(duì)老化瀝青抗裂性的改善效果越好。在W-oil摻量為20%時(shí)，再生瀝青試樣因?yàn)樘?，超過儀器量程，未能完成測(cè)試，圖中S與m值分別定為0和1。在W-oil摻量8%、13%左右時(shí)再生瀝青S、m分別恢復(fù)至基質(zhì)瀝青水平，表明W-oil對(duì)老化瀝青的蠕變勁度影響大于蠕變速率。

圖8 不同W-oil摻量下再生瀝青的蠕變勁度與蠕變速率Fig. 8 Creep stiffness and creep rate of recycled asphalt with differentW-oil content

2.5 確定W-oil最佳摻量

黏度、多應(yīng)力重復(fù)蠕變回復(fù)、時(shí)間掃描和彎曲梁流變測(cè)試分別表征了瀝青的施工和易性、高溫穩(wěn)定性、疲勞性能和低溫開裂性能。W-oil對(duì)再生瀝青施工和易性、疲勞性能和低溫開裂性能均有改善作用，且摻量越高改善作用越明顯。W-oil對(duì)再生瀝青的高溫穩(wěn)定性是不利的，W-oil摻量越高對(duì)再生瀝青高溫性能損害越嚴(yán)重。因此為了保證再生瀝青具有較為均衡的路用性能，W-oil以Jnr恢復(fù)至基質(zhì)瀝青水平時(shí)的摻量為最佳摻量，分別計(jì)算3.2 kPa和0.1 kPa的Jnr恢復(fù)至基質(zhì)瀝青水平摻量為13.0%和13.7%，取平均值13.4作為W-oil最佳摻量。

圖9為基質(zhì)與13.4%W-oil再生瀝青各項(xiàng)性能指標(biāo)歸一化圖，基質(zhì)瀝青的各項(xiàng)指標(biāo)值為1。如圖9，以高溫穩(wěn)定性恢復(fù)至基質(zhì)瀝青水平確定了W-oil最佳摻量13.4%，該摻量下，再生瀝青施工和易性略差于基質(zhì)瀝青，需進(jìn)一步改善。再生瀝青疲勞壽命優(yōu)于基質(zhì)瀝青約33%。再生瀝青m值與基質(zhì)瀝青相近，S值比基質(zhì)瀝青低47%，低溫性能優(yōu)于基質(zhì)瀝青。綜上所述，W-oil在13.4%摻量下可以較好的改善老化瀝青流變性質(zhì)，施工和易性略低于基質(zhì)瀝青，高溫性能與基質(zhì)瀝青相近，疲勞壽命和低溫抗裂性能均優(yōu)于基質(zhì)瀝青，W-oil作為瀝青再生劑使用是非常有潛力的。

圖9 13.4% W-oil再生瀝青與基質(zhì)瀝青指標(biāo)比Fig. 9 The ratio of index of virgin asphalt and rejuvenated asphaltwith 13.4% W-oil

3 結(jié) 論

1)W-oil可降低老化瀝青黏度，改善老化瀝青施工和易性。再生瀝青拌合溫度、壓實(shí)溫度與W-oil摻量呈較好的線性關(guān)系。

2)瀝青老化后高溫性能增加，在老化瀝青中加入W-oil后累計(jì)變形增加，高溫穩(wěn)定性能降低，不可回復(fù)蠕變?nèi)崃颗cW-oil摻量相關(guān)性可通過冪指數(shù)方程反映。不可回復(fù)蠕變?nèi)崃亢蛙囖H因子兩種高溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)W-oil再生瀝青都是適用的。

3)再生瀝青隨著荷載作用次數(shù)的增加復(fù)數(shù)模量不斷降低，隨著W-oil在再生瀝青中摻量的增加，復(fù)數(shù)模量減小變緩從而提高疲勞壽命。疲勞壽命指標(biāo)Nf50與W-oil摻量可通過冪指數(shù)方程反映。

4)W-oil可降低老化瀝青蠕變勁度和蠕變速率，改善老化瀝青的低溫抗裂性。再生瀝青蠕變勁度、蠕變速率均與W-oil摻量呈線性關(guān)系。

5)W-oil改善了老化瀝青施工和易性、疲勞性能和低溫性能，降低了高溫穩(wěn)定性。以再生瀝青不可回復(fù)蠕變?nèi)崃炕謴?fù)至基質(zhì)瀝青水平，確定W-oil的最佳摻量為13.4%。該摻量下再生瀝青施工和易性略低于基質(zhì)瀝青，疲勞性能和低溫性能均優(yōu)于基質(zhì)瀝青。