多光譜CVD硫化鋅材料的磨削去除機(jī)理

陳 冰 焦浩文 羅 良 鄧朝暉 趙清亮

（1 湖南科技大學(xué)智能制造研究院，難加工材料高效精密加工湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湘潭 411201）

（2 哈爾濱工業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，哈爾濱 150001）

0 引言

硫化鋅是目前最主要的多光譜紅外光學(xué)材料，屬于功能性紅外透射材料，具有有優(yōu)良光學(xué)和力學(xué)性能，是多晶、各向同性、無色透明材料［1］，也是與國防軍工有密切關(guān)系的衛(wèi)星、導(dǎo)彈整流罩、紅外制導(dǎo)視窗等的首選材料［1-3］。但是由于材料脆性大、硬度低，機(jī)械加工過程中容易出現(xiàn)裂紋和崩碎等缺陷［4］，因此多光譜CVD硫化鋅是難以成形加工的軟脆材料。

美國Texas Optical Technologiesgo公司的JOHN SCHAEFER等［5］研究了多種紅外透鏡材料及其結(jié)構(gòu)形式的可加工性，研究指出單點(diǎn)金剛石車削適合多光譜CVD硫化鋅的超精密加工，但刀具磨損嚴(yán)重，加工效率低下，超精密磨削加工是理想的成形加工方法。長春理工大學(xué)付秀華等［6］采用單點(diǎn)金剛石車削和拋光技術(shù)復(fù)合加工了硫化鋅材料，加工后硫化鋅晶體表面粗糙度低于0.5 nm，非球面形精度能夠達(dá)到0.2 μm，中心偏差小于1μm。哈爾濱工業(yè)大學(xué)宗文俊等［7-8］圍繞多晶硫化鋅材料的單點(diǎn)金剛石切削加工工藝展開研究，得到了該材料的鏡面切削加工臨界條件，優(yōu)化工藝參數(shù)加工后的面粗糙度達(dá)到了10-20 nm左右。中南大學(xué)宋雨欣［9］從實(shí)驗(yàn)角度采用飛秒激光加工硫化鋅晶體材料獲得功能性疏水表面，獲得的最大疏水角為140°。西安工業(yè)大學(xué)的邢靜［10］采用電感耦合等離子體刻蝕硫化鋅晶體材料，獲得的表面粗糙度小于6.3 nm。

多光譜CVD硫化鋅的磨削加工去除機(jī)理尚不明晰，且拋光和切削去除材料去除率較低，在應(yīng)對尺寸較大的紅外透鏡時，加工時間周期長。因此，本文針對多光譜CVD硫化鋅材料，采用壓痕、單顆?？虅潓?shí)驗(yàn)及磨削加工實(shí)驗(yàn)探究其磨削加工去除機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)前預(yù)處理

顯微壓痕和單顆粒刻劃實(shí)驗(yàn)金剛石壓頭在材料表面的某些區(qū)域壓入深度很小，因此，實(shí)驗(yàn)前需要對硫化鋅材料進(jìn)行拋光預(yù)處理。分別采用粒度為9、3、1μm的金剛石拋光液和100 nm的二氧化鈰拋光劑對硫化鋅材料進(jìn)行超精拋光表面處理［11］。經(jīng)過表面處理后的硫化鋅的表面粗糙度達(dá)到4.5 nm，達(dá)到了鏡面水平，滿足納米壓痕實(shí)驗(yàn)要求。由圖1可知，拋光后的多光譜CVD硫化鋅表面出現(xiàn)了多處深淺、形狀、大小、方向均不一致的凹坑，表明在拋光過程中由于多晶材料不同晶粒的晶向不一致，導(dǎo)致在同一表面上不同位置的材料硬度、強(qiáng)度等物理特性和去除速度也不同。

圖1 拋光后的多光譜CVD硫化鋅表面Fig.1 Surface of multispectral CVD zinc sulfide after polishing

1.2 顯微壓痕實(shí)驗(yàn)

壓痕實(shí)驗(yàn)利用HVS-1000Z型數(shù)顯顯微硬度計(jì)進(jìn)行，數(shù)顯顯微硬度計(jì)采用的是金剛石維氏壓頭。顯微硬度壓痕試驗(yàn)力采用50、100、200、300、500、1 000 gf級別，載荷保載時間為10 s，每種載荷壓制4個試驗(yàn)點(diǎn)。

1.3 單顆?？虅潓?shí)驗(yàn)

多光譜CVD硫化鋅材料的單顆粒金剛石刻劃實(shí)驗(yàn)是Moore Nanotech 350FG上進(jìn)行的。直線軸進(jìn)給分辨率1 nm，定位精度1 nm，垂直方向最大行程分別為300 mm。為了模擬砂輪的磨削過程，將單顆磨粒固定在機(jī)床上，由固定在直線運(yùn)動軸上的工件勻速運(yùn)動，工件略微傾斜，以確?？虅澓蟠嬖趧澇龊圹E，模擬砂輪上磨粒劃擦工件留下的磨削痕跡，刻劃的硫化鋅工件表面同樣經(jīng)過拋光處理，表面粗糙度達(dá)到15 nm以下，滿足刻劃要求，金剛石顆粒選用尖頭和鈍頭，刻劃速度為1 000 mm／s，初始刻劃深度為10μm，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖2所示。

圖2 金剛石單顆?？虅潓?shí)驗(yàn)系統(tǒng)Fig.2 Experimental system of diamond single scratching

1.4 磨削加工實(shí)驗(yàn)

磨削實(shí)驗(yàn)設(shè)備平臺如圖3所示，磨削機(jī)床的設(shè)備條件如下：Moore nanotech 350FG磨床，三軸聯(lián)動［9］。實(shí)驗(yàn)采用的砂輪為美國圣戈班公司生產(chǎn)的Norton精密金剛石圓弧形砂輪，砂輪直徑尺寸為75 mm，砂輪截面圓弧半徑為6 mm，粒徑20～30μm，濃度為100%。磨削時采用水基磨削液［12］。實(shí)驗(yàn)前，采用旋轉(zhuǎn)GC磨棒端面在位修整法對金剛石砂輪進(jìn)行精密修整［13］，采用磨削深度20μm、磨削速度45 mm／min、工件轉(zhuǎn)速158 r／min、砂輪轉(zhuǎn)速6 000 r／min的磨削參數(shù)。平面磨削采用垂直磨削法［14］，磨削時砂輪垂直于工件從外緣移動至工件中心。

圖3 硫化鋅磨削加工實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)Fig.3 Grinding system of zinc sulfide

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微壓痕實(shí)驗(yàn)分析

圖4為顯微壓痕實(shí)驗(yàn)后的共聚焦顯微鏡檢測結(jié)果，可知，無論壓痕實(shí)驗(yàn)力為多大，在壓痕周圍均出現(xiàn)了沿著晶向擴(kuò)展的裂紋，且在壓痕邊界處出現(xiàn)隆起現(xiàn)象，隨著壓痕實(shí)驗(yàn)力的增大，壓痕周圍沿著晶向擴(kuò)展的裂紋的數(shù)量越多且越長，壓痕邊界處出現(xiàn)隆起現(xiàn)象也越明顯。表明多光譜CVD硫化鋅材料在晶粒與晶粒的交界處，力學(xué)性能最為薄弱，在力的作用下，裂紋或者破碎等在晶界處最為容易出現(xiàn)，受力之處會同時出現(xiàn)材料的塑性和彈性變形，較大的壓力會增加裂紋擴(kuò)展和材料破碎的機(jī)會。

圖4 顯微壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Results of microscopic indentation experiment

圖5為通過HVS-2000Z數(shù)顯顯微硬度計(jì)自帶的顯微鏡觀測到的100 gf和200 gf壓痕實(shí)驗(yàn)力下硫化鋅材料的壓痕形貌以及裂紋擴(kuò)展情況。可知，壓痕的邊界不是一條直線段，而是呈現(xiàn)弧形，并存在明顯的塑性隆起現(xiàn)象，表明材料在壓痕過程中出現(xiàn)了彈性和塑性變形現(xiàn)象。同時，在同樣的壓痕實(shí)驗(yàn)力的作用下，工件上不同的位置處，壓痕裂紋的擴(kuò)展方式也不一樣，幾乎所有圖片中均存在壓痕沿著晶界擴(kuò)展的裂紋，在部分圖片中出現(xiàn)了沿著壓痕的對角線方向擴(kuò)展延伸的裂紋，如圖5（d）（f）（g）（h），表明由于晶粒生長方向的雜亂無章，在相同的作用力下，工件表面的不同位置處的材料走向各不相同。此外，在100 gf的壓痕實(shí)驗(yàn)力作用下，壓痕周邊的裂紋主要呈現(xiàn)沿晶界擴(kuò)展的方式，而在壓痕實(shí)驗(yàn)力增加到200 gf時，壓痕周邊的裂紋呈現(xiàn)沿晶界擴(kuò)展的方式和沿壓痕對角線方向擴(kuò)展延伸的方式并存的狀態(tài)，并且裂紋數(shù)量和長度明顯增加，表明低的壓力可抑制裂紋的萌生和擴(kuò)展。

圖5 100 gf和200 gf顯微壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.5 Results of microscopic indentation experiment with 100 gf and 200 gf

2.2 單顆?？虅潓?shí)驗(yàn)

圖6為硫化鋅的單顆?？虅澗€的共聚焦顯微鏡觀測結(jié)果。

圖6 金剛石單顆?？虅澗€實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.6 Results of diamond single scratching

由圖6可知，在刻劃深度較大的刻劃線中部，由于切削深度較大，在磨粒的刻劃過程中，材料在刻劃力的作用下向兩邊分離、堆積形成犁溝，并由于材料相互擠壓、推擠作用在溝槽的邊緣產(chǎn)生了微裂紋和微崩碎，兩側(cè)的溝壁中會產(chǎn)生較大裂紋，裂紋沿與刻劃方向成銳角的方向擴(kuò)展并產(chǎn)生塊狀崩碎，材料去除表面呈現(xiàn)崩碎、不連續(xù)狀，表現(xiàn)為脆性去除表面。而在刻劃深度較小的刻劃線尾部，由于切削深度很淺，材料只發(fā)生了彈塑性變形。此外，通過尖頭刻劃線和鈍頭刻劃線的對比可以看出，尖頭刻劃后的僅存在彈塑性變形，刻劃線尾部較長，并且刻劃線尾部呈現(xiàn)溝槽狀，不存在破碎，而鈍頭刻劃線的尾部溝槽內(nèi)部存在材料脆性剝離現(xiàn)象。因此，多光譜CVD硫化鋅材料與磨粒相互作用下，材料以脆性去除為主，切屑將以粉末狀呈現(xiàn)，劃擦后留在工件表面為存在彈塑性變形的磨削溝槽，破碎及裂紋同樣容易出現(xiàn)在晶界處，且采用尖頭可獲得破碎和裂紋更少的表面，即采用小粒度砂輪磨削加工可獲得精度更高的表面質(zhì)量。

2.3 磨削加工實(shí)驗(yàn)

圖7為磨削后工件表面形貌的共聚焦顯微鏡檢測結(jié)果。由圖7（a）看出，由于不同于平面磨削的運(yùn)動方式，垂直磨削法磨削后的表面形成了自中心至外緣呈周期性、散射狀的磨削紋理，并且在磨削后的表面上分布著相對均勻、沿紋理方向分布的破碎點(diǎn)，破碎仍呈現(xiàn)以晶界為邊緣、以晶粒為單元的特征，與刻劃產(chǎn)生的現(xiàn)象一致。由圖7（b）（c）可以看出，磨削紋理是存在波峰和波谷的，并且在波峰區(qū)域多表現(xiàn)為塑性變形，在波谷區(qū)域多為破碎點(diǎn)，此外，在距離磨削中心點(diǎn)近的區(qū)域磨削紋理密度大，在距離磨削中心點(diǎn)遠(yuǎn)的區(qū)域磨削紋理密度小，這是由于垂直磨削法磨削加工非球面時工件外緣區(qū)域的線速度大于中心區(qū)域的線速度，導(dǎo)致相同面積內(nèi)工件外緣區(qū)域磨削痕跡數(shù)量小于中心區(qū)域造成的［15］。

圖7 磨削后表面共聚焦顯微鏡結(jié)果Fig.7 Confocal microscopy detection results of grinding surface

圖8為Tyler Hobuson PGI 1240輪廓儀沿垂直于磨削紋理方向測量8 mm的表面粗糙度結(jié)果，表面粗糙度Ra為0.281 3μm。此外，測量獲得的輪廓存在周期性波峰和波谷與圖7中觀察到的磨削紋理相吻合。

圖8 磨削表面粗糙度Fig.8 Roughness of grinding surface

3 結(jié)論

（1）顯微壓痕實(shí)驗(yàn)表明，多光譜CVD硫化鋅材料在壓痕過程中出現(xiàn)了彈性和塑性變形現(xiàn)象，裂紋主要沿晶界處擴(kuò)展，由于晶粒生長方向的雜亂無章，在相同的作用力下，工件表面的不同位置處的裂紋擴(kuò)展走向各不相同，小的壓力可抑制裂紋的萌生和擴(kuò)展。

（2）金剛石單顆?？虅潓?shí)驗(yàn)表明，多光譜CVD硫化鋅材料與磨粒相互作用下，材料以脆性去除為主，切屑將以粉末狀呈現(xiàn)，劃擦后留在工件表面為存在彈塑性變形的磨削溝槽，破碎及裂紋同樣容易出現(xiàn)在晶界處，且裂紋沿與刻劃方向成銳角的方向擴(kuò)展，采用尖頭可獲得破碎和裂紋更少的表面。

（3）采用垂直磨削法磨削多光譜CVD硫化鋅后，形成了自中心至外緣呈周期性、散射狀的磨削紋理，并且在磨削后的表面上分布著相對均勻、沿紋理方向分布的破碎點(diǎn)，破碎仍以晶界為邊緣、以晶粒為單元的特征，與刻劃產(chǎn)生的現(xiàn)象一致。磨削紋理存在波峰和波谷，在波峰區(qū)域多表現(xiàn)為塑性變形，在波谷區(qū)域多為破碎點(diǎn)。