高效液相色譜方法同時測定土壤中4種水溶性抗凝血?dú)⑹笏?/h1>
2019-08-27 04:27:26陳佩瑾朱洋馮萌萌劉綠葉彭庭輝
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年13期
陳佩瑾 朱洋 馮萌萌 劉綠葉 彭庭輝
摘要 [目的]建立同時測定土壤中溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽4種主要水溶性抗凝血?dú)⑹笏幍母咝б合嗌V檢測方法。[方法]土壤中的4種鼠藥經(jīng)過乙腈與水混合溶劑超聲波輔助萃取，過濾后用乙腈和0.01 mol/L乙酸銨緩沖溶液進(jìn)行梯度洗脫，Zorbax Eclipse Plus C18柱分離，于波長306和265 nm處用紫外檢測器檢測，外標(biāo)法定量。[結(jié)果]溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽在0.1～100 μg/mL線性關(guān)系良好，方法檢出限為0.1 mg/kg，方法的加標(biāo)回收率為91.3%～103.1%，各物質(zhì)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<2.5%。[結(jié)論]該方法的回收率與方法精密度良好，適用于土壤中溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽的測定。
關(guān)鍵詞 高效液相色譜法;超聲提取;溴敵隆;殺鼠醚;殺鼠靈;敵鼠鈉;土壤
中圖分類號 X833文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A
文章編號 0517-6611（2019）13-0179-03
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.13.055
開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：
Simultaneous Determination of Four Watersoluble Anticoagulant Rodenticides in Soil by High Performance Liquid Chromatography
Abstract [Objective] The research aimed to establish a high performance liquid chromatography method for the simultaneous determination of four major watersoluble anticoagulant rodenticides in the soil， such as bromadiolone， coumatetralyl， warfarin and diphacinoneNa.[Method]The four murine drugs in the soil were ultrasonically assisted extraction by acetonitrile and water mixed solvent.After filtration， the gradient was eluted with acetonitrile and 0.01 mol/L ammonium acetate buffer solution， separated by Zorbax Eclipse Plus C18 column， detected by ultraviolet detector at wavelengths of 306 and 265 nm， and quantified by external standard method.[Result]The calibration curve was linear in the range of 0.1-10.0 μg/mL， and the detection limit of the method was 0.10 mg/kg. The matrix recoveries was from 91.3% to 103.1%， and the relative standard deviations were less than 2.5%.[Conclusion]The method has good recovery rate and method precision， and is suitable for the determination of bromadiolone， coumatetralyl， warfarin and diphacinoneNa in soil.
Key words High performance liquid chromatography;Ultrasonic extraction; Bromadiolone;Coumatetralyl;Warfarin;DiphacinoneNa;Soil
作者簡介 陳佩瑾（1969—），女，浙江奉化人，工程師，從事環(huán)境檢測與檢測質(zhì)量管理工作。*通信作者，工程師，碩士，從事環(huán)境檢測分析研究與管理工作。
收稿日期 2019-04-16
溴敵隆（bromadionlone）、殺鼠醚（coumatetralyl）、殺鼠靈（warfarin）和敵鼠鈉鹽（diphacinone-Na）是我國常用的幾種水溶性抗凝血?dú)⑹笏帲蚱錅缡笮Ч?、對人畜毒性低，近年來在我國得到認(rèn)同并普遍使用。其中，殺鼠醚對防治林地中中華鼴鼠效果非常好，配合氯鼠酮等殺鼠藥，林間殺鼠效果達(dá)到90%以上。隨著此類殺鼠藥的廣泛使用，誤服餌料現(xiàn)象常有發(fā)生，家畜、野生動物、人中毒情況也時有報道?？鼓衔飼茐木S生素K循環(huán)，人或動物接觸抗凝血?dú)⑹笏幒?，可能會出現(xiàn)鼻出血、牙齦出血、尿液和糞便中帶血、血管破裂引起淤傷和皮膚損害等中毒癥狀，造成該類鼠藥中毒甚至死亡事件的增加[1-2]。同時對投放的殺鼠藥管理不善，易對土壤及環(huán)境造成污染。該類老鼠藥的生產(chǎn)企業(yè)較多，若管理不到位，也會造成生產(chǎn)區(qū)域及周邊環(huán)境造成污染。因此，建立快速高效的土壤中溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽的檢測方法十分必要。
目前，國內(nèi)外對于抗凝血?dú)⑹髣┑姆治鰷y定主要采用紫外分光光度法、氣相色譜法、薄層色譜法[3]、高效液相色譜法[4]、氣相色譜-質(zhì)譜法[5-7]、液相色譜-電噴霧質(zhì)譜法（LC-ESI-MS）[8]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS-MS）[9]等。在這些檢測方法中，紫外分光光度法檢測靈敏度較差，抗干擾能力差;氣相色譜法前處理耗時長，復(fù)雜的衍生化過程會對定量過程造成影響;高效液相色譜法可以準(zhǔn)確檢測μg/mL和μg/g濃度級別的樣品，在抗凝血?dú)⑹笏幍臋z測中廣泛應(yīng)用，但色譜保留時間作為唯一定性指標(biāo)缺乏足夠的選擇性，可能會導(dǎo)致假陽性結(jié)果。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）結(jié)合色譜分離與質(zhì)譜結(jié)構(gòu)確認(rèn)的優(yōu)點(diǎn)，無需耗時的衍生化過程，定性和定量分析的準(zhǔn)確性與靈敏度都比其他方法高，但所用的儀器價格昂貴[10]。目前對于幾種抗凝血鼠藥同時測定的方法鮮見報道。筆者主要探討高效液相色譜法分析土壤中的溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽4種抗凝血?dú)⑹笏帯?/p>
1 材料與方法
1.1 標(biāo)準(zhǔn)品及試劑
溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度100 μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;敵鼠鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度1 000 μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;乙腈，液相色譜級，美國Thermofisher公司;乙酸銨，液相色譜級，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;超純水，美國Millipore公司;其他未注明的試劑均為分析純。
1.2 儀器設(shè)備
高效液相色譜儀，Thermo U3000，美國Thermo公司;紫外檢測器;超聲波清洗器，型號KQ5200DB，昆山超聲機(jī)廠;樣品有機(jī)過濾膜，0.45 μm。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
分別移取溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，配制成0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 μg/mL的系列溶液，4 ℃避光保存。
1.4 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取土壤樣品10.0 g，置于50 mL塑料瓶中，再準(zhǔn)確加入10 mL一定比例的乙腈和水，放置于超聲波清洗機(jī)中分2次超聲提取，每次超聲15 min。4 000 r/min離心5 min，過0.45 μm有機(jī)濾膜，待進(jìn)樣。
1.5 液相色譜條件
色譜柱：Zorbax Eclipse Plus C18，4.6 mm×250 mm×5.0 μm（美國Agilent公司）;流動相：乙腈和0.01 mol/L乙酸銨，梯度洗脫程序見表1;流速1.0 mL/min;柱溫40 ℃;進(jìn)樣體積10.0 μL。
檢測器參數(shù)設(shè)置：0～13 min采集波長306 nm，13～26 min采集波長265 nm，總采集時間26 min。
2 結(jié)果與分析
2.1 分析檢測條件優(yōu)化
2.1.1 色譜柱的優(yōu)化。
該方法采用Hypersil Gold（4.6 mm×250 mm×5.0 μm）色譜柱分離，保留時間為7.4 min左右，殺鼠醚和殺鼠靈峰型重疊，判斷為共流出，無法完全基線分離。經(jīng)多次試驗(yàn)最終用Zorbax Eclipse Plus C18柱完成溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽良好分離。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖1。
2.1.2 不同溶劑比例萃取4種鼠藥的回收率。
在土壤樣品中分別加入相同質(zhì)量濃度的溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/mL）100 μL，分別用不同比例的乙腈和水（乙腈∶水=70∶30、50∶50、30∶70）萃取，按照“1.5”色譜條件測定，計算回收率，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，乙腈∶水=30∶70對4種鼠藥的提取率較高，回收率較好。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
取“1.3”配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按“1.5”色譜條件測定峰面積Y與濃度X（μg/mL）進(jìn)行線性回歸分析，結(jié)果見表3。
將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過高效液相色譜儀中的自動進(jìn)樣器量注入儀器中，計算7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，并計算方法的檢出限，結(jié)果見表3。
2.3 回收率與精密度試驗(yàn)
取空白土壤樣品（每份10.0 g），添加100 μg/mL 4種鼠藥標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μL，按照“15”色譜分析測定條件，分別測定7次，計算回收率及其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。從表4可以看出，平均回收率為90%～105%，RSD為0.1%～1.5%。土壤理化性質(zhì)（表5）與樣品中4種殺鼠藥的測定沒有正相關(guān)性，其對該方法回收率影響不大，該方法穩(wěn)定可靠。
2.4 樣品定量分析
對某區(qū)域的3份土壤樣品進(jìn)行定量分析，并對有檢出樣品進(jìn)行加標(biāo)，排除假陽性結(jié)果。結(jié)果表明，
3 結(jié)論
該研究采用高效液相色譜紫外檢測法對土壤中的殺鼠醚、殺鼠靈、敵鼠鈉鹽和溴敵隆進(jìn)行同時測定。用乙腈和水的混合溶劑超聲提取，以乙腈和0.01 mol/L乙酸銨梯度洗脫，Zorbax Eclipse Plus C18柱分離柱，在波長為306和265 nm處檢測，實(shí)現(xiàn)了4種鼠藥的分離和測定。該法快速方便準(zhǔn)確，能滿足土壤中溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽同時測定的要求。
參考文獻(xiàn)
[1] GAO X，LI H G，LI H，et al.Sensitive determination of nine anticoagulant rodenticides in blood by high resolution mass spectrometry with supported liquid extraction pretreatmen[J].Forensic science international，2018，292：34-44.
[2] DOUBKOV V，MARLEK P，VECˇEREK V.The rapid determination of bromadiolone in liver and blood plasma by ininjector pyrolysis gas chromatographyion trap tandem mass spectrometry[J].J Chromatogr B，2017，1070：117-120.
[3] 白文兵.鼠藥溴敵隆的薄層色譜分析檢驗(yàn)[J].廣東公安科技，2006（4）：13.
[4] 孟慶玉，黎源倩.反相高效液相色譜法同時檢測食物中毒樣品中的敵鼠鈉鹽、殺鼠醚和殺鼠靈[J].分析試驗(yàn)室，2008，27（5）：88-90.
[5] 劉國中，鹿塵，張正堯.SPE-GC/MS法測定血液和尿液中的溴敵隆[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2014，24（18）：2609-2610.
[6] 麥沛明，余勝兵，吳西梅，等.分散液-液微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定中毒樣品中有毒生物堿和鼠藥[J].分析化學(xué)，2015，43（2）：282-287.
[7] 馬洪香，于連貴.氣相色譜/質(zhì)譜法測定環(huán)境毒餌中溴敵隆[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2009，21（1）：36-37.
[8] JIN M C，REN Y P，XU X M，et al.Determination of bromadiolone in whole blood by highperformance liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry [J].Forensic science international，2007，171（1）：52-56.
[9] 張科軍，陳啟華，蔡留新.SPE-LC/MS/MS檢測全血中溴敵隆[J].廣州化工，2017，45（21）：107-108，164.
[10] 嚴(yán)慧，沈敏.抗凝血?dú)⑹笏幍姆治鲅芯窟M(jìn)展[J].復(fù)旦學(xué)報（醫(yī)學(xué)版），2011，38（4）：361-366.
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陳佩瑾 朱洋 馮萌萌 劉綠葉 彭庭輝
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關(guān)鍵詞 高效液相色譜法;超聲提取;溴敵隆;殺鼠醚;殺鼠靈;敵鼠鈉;土壤
中圖分類號 X833文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A
文章編號 0517-6611（2019）13-0179-03
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.13.055
開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：
Simultaneous Determination of Four Watersoluble Anticoagulant Rodenticides in Soil by High Performance Liquid Chromatography
Abstract [Objective] The research aimed to establish a high performance liquid chromatography method for the simultaneous determination of four major watersoluble anticoagulant rodenticides in the soil， such as bromadiolone， coumatetralyl， warfarin and diphacinoneNa.[Method]The four murine drugs in the soil were ultrasonically assisted extraction by acetonitrile and water mixed solvent.After filtration， the gradient was eluted with acetonitrile and 0.01 mol/L ammonium acetate buffer solution， separated by Zorbax Eclipse Plus C18 column， detected by ultraviolet detector at wavelengths of 306 and 265 nm， and quantified by external standard method.[Result]The calibration curve was linear in the range of 0.1-10.0 μg/mL， and the detection limit of the method was 0.10 mg/kg. The matrix recoveries was from 91.3% to 103.1%， and the relative standard deviations were less than 2.5%.[Conclusion]The method has good recovery rate and method precision， and is suitable for the determination of bromadiolone， coumatetralyl， warfarin and diphacinoneNa in soil.
Key words High performance liquid chromatography;Ultrasonic extraction; Bromadiolone;Coumatetralyl;Warfarin;DiphacinoneNa;Soil
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目前，國內(nèi)外對于抗凝血?dú)⑹髣┑姆治鰷y定主要采用紫外分光光度法、氣相色譜法、薄層色譜法[3]、高效液相色譜法[4]、氣相色譜-質(zhì)譜法[5-7]、液相色譜-電噴霧質(zhì)譜法（LC-ESI-MS）[8]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS-MS）[9]等。在這些檢測方法中，紫外分光光度法檢測靈敏度較差，抗干擾能力差;氣相色譜法前處理耗時長，復(fù)雜的衍生化過程會對定量過程造成影響;高效液相色譜法可以準(zhǔn)確檢測μg/mL和μg/g濃度級別的樣品，在抗凝血?dú)⑹笏幍臋z測中廣泛應(yīng)用，但色譜保留時間作為唯一定性指標(biāo)缺乏足夠的選擇性，可能會導(dǎo)致假陽性結(jié)果。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）結(jié)合色譜分離與質(zhì)譜結(jié)構(gòu)確認(rèn)的優(yōu)點(diǎn)，無需耗時的衍生化過程，定性和定量分析的準(zhǔn)確性與靈敏度都比其他方法高，但所用的儀器價格昂貴[10]。目前對于幾種抗凝血鼠藥同時測定的方法鮮見報道。筆者主要探討高效液相色譜法分析土壤中的溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽4種抗凝血?dú)⑹笏帯?/p>
1 材料與方法
1.1 標(biāo)準(zhǔn)品及試劑
溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度100 μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;敵鼠鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度1 000 μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;乙腈，液相色譜級，美國Thermofisher公司;乙酸銨，液相色譜級，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;超純水，美國Millipore公司;其他未注明的試劑均為分析純。
1.2 儀器設(shè)備
高效液相色譜儀，Thermo U3000，美國Thermo公司;紫外檢測器;超聲波清洗器，型號KQ5200DB，昆山超聲機(jī)廠;樣品有機(jī)過濾膜，0.45 μm。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
分別移取溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，配制成0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 μg/mL的系列溶液，4 ℃避光保存。
1.4 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取土壤樣品10.0 g，置于50 mL塑料瓶中，再準(zhǔn)確加入10 mL一定比例的乙腈和水，放置于超聲波清洗機(jī)中分2次超聲提取，每次超聲15 min。4 000 r/min離心5 min，過0.45 μm有機(jī)濾膜，待進(jìn)樣。
1.5 液相色譜條件
色譜柱：Zorbax Eclipse Plus C18，4.6 mm×250 mm×5.0 μm（美國Agilent公司）;流動相：乙腈和0.01 mol/L乙酸銨，梯度洗脫程序見表1;流速1.0 mL/min;柱溫40 ℃;進(jìn)樣體積10.0 μL。
檢測器參數(shù)設(shè)置：0～13 min采集波長306 nm，13～26 min采集波長265 nm，總采集時間26 min。
2 結(jié)果與分析
2.1 分析檢測條件優(yōu)化
2.1.1 色譜柱的優(yōu)化。
該方法采用Hypersil Gold（4.6 mm×250 mm×5.0 μm）色譜柱分離，保留時間為7.4 min左右，殺鼠醚和殺鼠靈峰型重疊，判斷為共流出，無法完全基線分離。經(jīng)多次試驗(yàn)最終用Zorbax Eclipse Plus C18柱完成溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽良好分離。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖1。
2.1.2 不同溶劑比例萃取4種鼠藥的回收率。
在土壤樣品中分別加入相同質(zhì)量濃度的溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/mL）100 μL，分別用不同比例的乙腈和水（乙腈∶水=70∶30、50∶50、30∶70）萃取，按照“1.5”色譜條件測定，計算回收率，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，乙腈∶水=30∶70對4種鼠藥的提取率較高，回收率較好。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
取“1.3”配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按“1.5”色譜條件測定峰面積Y與濃度X（μg/mL）進(jìn)行線性回歸分析，結(jié)果見表3。
將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過高效液相色譜儀中的自動進(jìn)樣器量注入儀器中，計算7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，并計算方法的檢出限，結(jié)果見表3。
2.3 回收率與精密度試驗(yàn)
取空白土壤樣品（每份10.0 g），添加100 μg/mL 4種鼠藥標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μL，按照“15”色譜分析測定條件，分別測定7次，計算回收率及其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。從表4可以看出，平均回收率為90%～105%，RSD為0.1%～1.5%。土壤理化性質(zhì)（表5）與樣品中4種殺鼠藥的測定沒有正相關(guān)性，其對該方法回收率影響不大，該方法穩(wěn)定可靠。
2.4 樣品定量分析
對某區(qū)域的3份土壤樣品進(jìn)行定量分析，并對有檢出樣品進(jìn)行加標(biāo)，排除假陽性結(jié)果。結(jié)果表明，
3 結(jié)論
該研究采用高效液相色譜紫外檢測法對土壤中的殺鼠醚、殺鼠靈、敵鼠鈉鹽和溴敵隆進(jìn)行同時測定。用乙腈和水的混合溶劑超聲提取，以乙腈和0.01 mol/L乙酸銨梯度洗脫，Zorbax Eclipse Plus C18柱分離柱，在波長為306和265 nm處檢測，實(shí)現(xiàn)了4種鼠藥的分離和測定。該法快速方便準(zhǔn)確，能滿足土壤中溴敵隆、殺鼠醚、殺鼠靈和敵鼠鈉鹽同時測定的要求。
參考文獻(xiàn)
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