離子色譜法在飲用水痕量氯離子檢測中的應(yīng)用

孫善德 彭雪彥

摘要：目前水資源日益枯竭，人類用水面臨困難，而水中氯離子含量的高低更是影響著人類身體健康?；诖?，提出離子色譜法在飲用水痕量氯離子檢測中的應(yīng)用。通過離子色譜法的基本原理，將檢測方法分為儀器試劑的選取、色譜條件的選擇、配置標(biāo)準(zhǔn)溶液、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、水樣處理五個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行，對飲用水痕量氯離子進(jìn)行檢測;本文設(shè)計(jì)的方法可用于飲用水痕量同時(shí)進(jìn)行、精準(zhǔn)地檢測水中不同濃度范圍的氯離子成分，操作方便簡單，可以滿足飲用水安全保證預(yù)示體系中對水質(zhì)要求檢測的目標(biāo)。

關(guān)鍵詞：離子色譜法;飲用水;痕量氯離子;檢測

中圖分類號：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）04-0-02

Abstract： At present， water resources are depleting， human water is facing difficulties， and the level of chloride ions in water is affecting human health. Based on this， the application of ion chromatography in the detection of trace chloride ions in drinking water was proposed. Through the basic principle of ion chromatography， the detection method is divided into five parts： selection of instrument reagents， selection of chromatographic conditions， configuration of standard solution， drawing of standard curve and water sample treatment， and detection of trace chloride ions in drinking water; The method designed in this paper can be used for simultaneous detection of trace amounts of drinking water and accurate detection of chloride ion components in different concentration ranges in water. The operation is convenient and simple， and can meet the requirements of water quality requirements in the prediction system of drinking water safety assurance.

Key words： Ion chromatography; Drinking water; Trace chloride ion; Detection

天然水質(zhì)中含有豐富的普通離子，比如說氯離子、硅離子、亞硝酸鹽、氟離子、硫酸鹽等礦物質(zhì)以及其他可能會存在污染水源的物質(zhì)。水質(zhì)中這些普通礦物質(zhì)離子一旦含量超標(biāo)或者含有其他一些對化學(xué)污染物質(zhì)就極有可能會對自然環(huán)境以及人民的身體健康產(chǎn)生消極影響，嚴(yán)重者甚至危害生命，而氯離子作為水質(zhì)常規(guī)檢測物質(zhì)，有必要加強(qiáng)對它的檢測。1979年，H.Small等學(xué)者公開發(fā)表第一篇關(guān)于離子色譜的學(xué)術(shù)論文，從此以后離子色譜就從液體色譜系列中獨(dú)立出現(xiàn)，后來逐漸發(fā)展成為一種高敏感度的色譜分離技術(shù)。

1 離子色譜法方法原理

離子色譜法（Ion Chromatography Ideal，簡稱ICI）是一種可以短時(shí)間內(nèi)分析陰陽離子區(qū)別的色譜分辨辦法，是一種極具高效能液體色譜（HPLC）的關(guān)鍵部分[1]。而在《離子色譜基本工作原理和實(shí)際使用》一書中對離子色譜法的基本定義包括：通過被檢測物質(zhì)的離子性質(zhì)進(jìn)行分離和檢測的液體色譜法。普遍意義上講，離子色譜便是利用檢測一些可以在水質(zhì)溶液中分解成具備正負(fù)級別的離子物質(zhì)的一種液體色譜技術(shù)[2]。這種技術(shù)相對于液體色譜的優(yōu)點(diǎn)就是采取了耐高溫、耐高酸堿性以及抗腐蝕、耐高壓的高分子離合狀態(tài)下的PEEK電路來負(fù)載淋洗液;通過電導(dǎo)阻檢測器取代液體色譜的紫外線下檢測儀，用來解析沒有經(jīng)過紫外線直接或間接吸收的陰陽離子;除此之外，對于一些電導(dǎo)阻反應(yīng)能力比較差的物質(zhì)，還能夠選擇利用化學(xué)反應(yīng)堆作為工作原理的電安培檢測儀。

2 離子色譜法在飲用水痕量氯離子檢測方法

2.1 儀器試劑的選取

Dionex 600型離子色譜儀，裝配有GP60縱度水泵、ED60化學(xué)離子檢測儀以及PeakNe 6.12色譜檢查站。Dionex OnGuard Cl及L型樣品模擬處理儀。Cl-，NO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L），KBrO3以及Na-ClO3（），KIO3和NaClO4。所選取的試劑都是出自國產(chǎn)優(yōu)級標(biāo)準(zhǔn)飲用水，所選用溶液都是電阻率為200 kΨ·m的超純水裝配。過濾網(wǎng)膜均為Autossience（北京）0.45μm水系網(wǎng)膜。

2.2 色譜條件的選擇

在飲用水的日常消毒環(huán)節(jié)中，由于臭氧的用量極少，所以，飲用水中的消毒副產(chǎn)品──溴酸根的濃度一般狀況下也都比較低（μg/L級）[3]，而在飲用水痕量檢測中，通常狀態(tài)下經(jīng)常會含有比較高濃度的陰離子——氯離子，為了讓溴酸根和氯離子彼此之間可以快速、合理地解析并獲取到比較小的檢出上限，這就需要我們選擇一些明顯具備高承載量和對氫氧根離子型淋洗液具有優(yōu)先選擇權(quán)的色譜條件分析柱。而塞默飛AQUION分析柱就具有以上各種性能，其化學(xué)抑制劑是普通飲用水，在日常的可獲取性比較高，成本低廉，能夠盡可能在短時(shí)間內(nèi)完成飲用水中痕量氯離子的分離與測定，所以，選擇塞默飛AQUION作為色譜條件分析柱。

2.3 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

離子交換樹脂排除掉溴酸根的具體環(huán)節(jié)包括，將L型強(qiáng)酸型陰離子交換樹脂緩慢地倒入關(guān)閉排水出口的分析柱中，之后再用玻璃棒慢慢攪拌樹脂以便將氣泡徹底排凈，從而使樹脂均勻沉降，自然地分布在瓶內(nèi)，在裝入大約5cm高的樹脂以后，再緩慢裝入大約5cm高的Ag型強(qiáng)酸型陰離子交換樹脂，導(dǎo)入過程中需要注意的是，不要用力沖擊已經(jīng)沉降到底的L型樹脂，盡可能地保持兩層樹脂之間層次分明，待Ag型樹脂完全下降以后，再慢慢打開排水出口，控制溶液流速大致為2.4mL/min，另外再加入20mL的超純凈飲用水去沖刷，待柱中的飲用水自然排出以后，馬上將樣品沿著柱內(nèi)壁慢慢添加，不要破壞樹脂表面自然凝結(jié)的包膜，排掉之前留出的6mL浸出液，收集其中2mL浸出液，經(jīng)過0.3μm水性濾包膜過濾以后，分級進(jìn)行解析，之后繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線以供參考，詳見圖1。

2.4 水樣處理

首先我們需要做的是利用陰離子聚合柱CRC進(jìn)行各種礦物質(zhì)的初步解析和萃取，在超純凈飲用水的加持下，將無機(jī)鹽聚合在一起，再通過十通閥的切換，把最早萃取出來的有機(jī)物集合在一起存到400μL的大量杯上。三維離子色譜閥切換一共由五個(gè)環(huán)節(jié)構(gòu)成，分別是樣品承裝、進(jìn)樣、無機(jī)鹽的聚合、有機(jī)物和氯離子的分離、解析、萃取以及系統(tǒng)再平衡環(huán)節(jié)。

3 對比分析

4 結(jié)論

本文對離子色譜法在飲用水痕量氯離子檢測中的應(yīng)用進(jìn)行分析，依托離子色譜法的基本工作原理，對飲用水痕量中的氯離子進(jìn)行調(diào)整，實(shí)現(xiàn)本文設(shè)計(jì)。實(shí)驗(yàn)論證表明，本文設(shè)計(jì)的方法具備極高的有效性。希望本文的研究能夠?yàn)殡x子色譜法在飲用水痕量氯離子檢測中的應(yīng)用方法提供理論依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

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收稿日期：2018-12-18

作者簡介：孫善德（1978-），男，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向?yàn)轱嬘盟?/p>