劉 鑫
(萬(wàn)華化學(xué)(煙臺(tái))氯堿熱電有限公司,山東 煙臺(tái) 264002)
隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅猛發(fā)展,對(duì)輪胎模具表面的性能要求越來(lái)越高,改善材料表面性能,會(huì)有效地延長(zhǎng)產(chǎn)品的使用壽命,提高生產(chǎn)力,節(jié)約資源,減少環(huán)境污染[1-2];為了提高機(jī)械零件的使用壽命,國(guó)內(nèi)外學(xué)者廣泛進(jìn)行了材料表面改性技術(shù)的研究?;瘜W(xué)鍍Ni-Co-B合金是在化學(xué)鍍Ni-B合金基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,它是利用硼氫化物為還原劑,同主鹽在同一鍍液中進(jìn)行自催化氧化還原反應(yīng),通過(guò)可控制的氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生金屬的沉積過(guò)程[3]。化學(xué)鍍Ni-Co-B合金由于具有良好的耐磨性,高硬度以及其它優(yōu)良的物理化學(xué)性能,因此在現(xiàn)代化工業(yè)中應(yīng)用越來(lái)越廣泛。本文主要研究了輪胎模具表面化學(xué)鍍Ni-Co-B工藝的可行性,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn),研究不同配方的化學(xué)鍍液對(duì)化學(xué)鍍的鍍速影響,總結(jié)其規(guī)律,找出化學(xué)鍍的最佳方案[4]。
(1) 實(shí)驗(yàn)材料:45鋼。
(2) 實(shí)驗(yàn)藥品:實(shí)驗(yàn)主要化學(xué)藥品見(jiàn)表1。
表 1 主要化學(xué)藥品名稱
(1) 電熱恒溫水浴鍋,溫度范圍0~100℃,電壓220 V。
(2) 量筒:規(guī)格分別為25mL、50 mL、100 mL。
(3) 鍍槽:250 mL玻璃燒杯。
(4) 天平:電子分析天平,稱量范圍200 g,精度0.1 mg。
(5) 玻璃棒,滴管,20 mL移液管,溫度計(jì),溫度范圍0~100℃若干。
鍍速:重量法。
實(shí)驗(yàn)工藝流程如下:打磨試件(先用粗砂紙打磨后用細(xì)砂紙打磨)→堿洗除油(65℃,20 g/L氫氧化鈉溶液,30 g/L 碳酸鈉溶液,10 g/L 磷酸鈉溶液,2 mL/L OP乳化劑,5 min)→自來(lái)水洗→蒸餾水洗→酸洗除銹(室溫,1∶1鹽酸,1 min)→自來(lái)水洗→蒸餾水洗→吹風(fēng)機(jī)吹干→鍍前稱重→活化(室溫,5% 硫酸,10 s)→自來(lái)水洗→蒸餾水洗→化學(xué)鍍(60℃,鍍液,1 h)→自來(lái)水洗→蒸餾水洗→吹風(fēng)機(jī)吹干→鍍后稱重→鍍層性能測(cè)試。
鍍液的配制方法[5]必須嚴(yán)格按如下的原則進(jìn)行,否則鍍液性能就會(huì)改變。
(1) 按配制鍍液的體積分別稱量所需的各種藥品,將它們分別放置在各自燒杯中并加入適量蒸餾水使他們完全溶解;
(2) 將已完全溶解的酒石酸鈉在不斷攪拌的條件下倒入氯化鎳溶液中,充分?jǐn)嚢枋规圎}能夠完全絡(luò)合;
(3) 將已完全溶解的四硼酸鈉在不斷攪拌的條件下倒入(2)中,將其攪拌均勻;
(4) 將已完全溶解的氯化鈷溶液在不斷攪拌的條件下倒入(3)中,將其攪拌均勻;
(5) 將完全溶解了硼氫化鈉的氫氧化鈉溶液在不斷攪拌的條件下倒入(4)所得到的溶液中,將其攪拌均勻;
(6) 量取一定量的已配好的乙酸鉛溶液加入(5)所得到的溶液中,將其攪拌均勻;
(7) 稀釋到規(guī)定的體積,調(diào)整pH值。
根據(jù)文獻(xiàn)對(duì)于鋼表面化學(xué)鍍Ni-Co-B的影響因素主要有絡(luò)合劑酒石酸鈉、四硼酸鈉,主鹽氯化鎳、氯化鈷,溫度,pH值等,由于Ni-Co-B鍍液體系不穩(wěn)定,所以選取絡(luò)合劑酒石酸鈉、四硼酸鈉,主鹽氯化鎳、氯化鈷四個(gè)因素,針對(duì)這四個(gè)因素本次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn),選擇正交實(shí)驗(yàn)后得到的因素與水平表如表2所示。
表2 因素與水平表
在四因素與三水平表中,氯化鎳、氯化鈷、酒石酸鈉,四硼酸鈉為四個(gè)因素,實(shí)驗(yàn)溫度65℃,pH值為12。根據(jù)上面的因素與水平表得到正交實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃表,完成化學(xué)鍍后進(jìn)行鍍速計(jì)算,得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)的計(jì)算方法進(jìn)行計(jì)算,分別計(jì)算出各個(gè)影響因素的均值及極差,根據(jù)極差的大小判斷出各個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度以及哪一個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響最大,為方便分析計(jì)算,制作了正交實(shí)驗(yàn)直觀分析表,如表3所示。
表3 正交實(shí)驗(yàn)直觀分析表
在正交實(shí)驗(yàn)直觀分析表3中,主要是看極差這個(gè)參數(shù)值,極差越大,表明此因素對(duì)鍍速的影響越大。我們可以看到,氯化鎳的極差值為0.3,氯化鈷的極差值為1.0,酒石酸鈉和四硼酸鈉的極差值均為0.4。這說(shuō)明對(duì)鍍速的影響從大到小依次為:氯化鈷>酒石酸鈉>四硼酸鈉>氯化鎳。
從實(shí)驗(yàn)的鍍速以及直觀分析表來(lái)看,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響的因素從大到小依次為氯化鈷,酒石酸鈉以及四硼酸鈉,氯化鎳。由以上結(jié)果分析得出的在溫度65℃,pH值12的實(shí)驗(yàn)條件下最佳鍍液配方為:氯化鎳3 g/L,氯化鈷9 g/L,酒石酸鈉45 g/L,四硼酸鈉6 g/L,氫氧化鈉10 g/L,硼氫化鈉1.0 g/L,乙酸鉛20 mg/L。
依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程,鍍液配方按照:氯化鎳3 g/L,氯化鈷9 g/L,酒石酸鈉45 g/L,四硼酸鈉6 g/L,氫氧化鈉10 g/L,硼氫化鈉1.0 g/L,乙酸鉛20 mg/L。進(jìn)行化學(xué)鍍的實(shí)驗(yàn),溫度控制為65℃,分別控制鍍液pH值為9、10、11、12、13、14,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。
從圖1我們可以看出,隨著pH值的上升,該化學(xué)鍍的鍍速逐漸提高,在pH值為13時(shí),鍍速達(dá)到了5.0 μm/h。但在pH值為14時(shí),鍍速反而發(fā)現(xiàn)下降的現(xiàn)象,分析原因應(yīng)是在較高的pH鍍液內(nèi),主鹽及絡(luò)合劑的化學(xué)結(jié)合力下降,因此鍍速降低,因此選擇pH值為13作為該化學(xué)鍍的pH值。
圖1 pH值對(duì)化學(xué)鍍Ni-Co-B工藝的影響
依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程,鍍液配方按照:氯化鎳3 g/L,氯化鈷9 g/L,酒石酸鈉45 g/L,四硼酸鈉6 g/L,氫氧化鈉10 g/L,硼氫化鈉1.0 g/L,乙酸鉛20 mg/L。進(jìn)行化學(xué)鍍的實(shí)驗(yàn),pH值控制為13,分別控制鍍液溫度為60、65、70、75、80℃,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。
圖2 溫度對(duì)化學(xué)鍍Ni-Co-B工藝的影響
由圖2我們可以看出,在初始溫度時(shí),溫度對(duì)化學(xué)鍍的影響較大,隨著溫度的上升,鍍速上升較大,當(dāng)溫度達(dá)到75℃時(shí),鍍速為5.9 μm/h,溫度超過(guò)75℃后,鍍速增加不明顯,同時(shí)考慮工程應(yīng)用成為問(wèn)題,選用溫度為75℃。
(1)通過(guò)主鹽及絡(luò)合劑正交實(shí)驗(yàn),得出對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響的因素從大到小依次為氯化鈷,酒石酸鈉以及四硼酸鈉,氯化鎳。在此實(shí)驗(yàn)條件下最佳鍍液配方為:氯化鎳3 g/L,氯化鈷9 g/L,酒石酸鈉45 g/L,四硼酸鈉6 g/L,氫氧化鈉10 g/L,硼氫化鈉1.0 g/L,乙酸鉛20 mg/L。
(2)pH值對(duì)該化學(xué)鍍的影響較大,隨著pH值的上升,該化學(xué)鍍的鍍速逐漸提高,在pH值為13時(shí),鍍速達(dá)到了5.0 μm/h。
(3)在初始溫度時(shí),溫度對(duì)化學(xué)鍍的影響較大,隨著溫度的上升,鍍速上升較大,當(dāng)溫度達(dá)到75℃時(shí),鍍速為5.9 μm/h,溫度超過(guò)75℃后,鍍速增加不明顯,同時(shí)考慮工程應(yīng)用成為問(wèn)題,選用溫度為75℃。