不同熱氧老化強(qiáng)度對瀝青及其再生性能的影響

張恒龍 趙彬 徐國慶 朱崇政 吳超凡

摘? ?要：為了探究熱氧老化強(qiáng)度對瀝青性能的影響，對瀝青進(jìn)行了不同次數(shù)的旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化實驗（RTFOT）和不同次數(shù)RTFOT+壓力老化箱老化（PAV）實驗，分別測試了老化前后瀝青樣品的常規(guī)物理性能和動態(tài)剪切流變性能.為了使不同熱氧老化強(qiáng)度下的瀝青性能能夠恢復(fù)到基質(zhì)瀝青水平，采用了黏度調(diào)和法來確定再生劑摻量.實驗結(jié)果表明：不同熱氧老化強(qiáng)度下的瀝青其物理性能存在較大的差異;動態(tài)剪切流變實驗發(fā)現(xiàn)，達(dá)到一定老化強(qiáng)度后瀝青復(fù)數(shù)模量的增量明顯減少，且最終瀝青復(fù)數(shù)模量趨近于一個穩(wěn)定值.通過物理性能和流變性能均能發(fā)現(xiàn)：對于長煉70#瀝青，3次RTFOT的老化強(qiáng)度與1次RTFOT+ PAV的老化強(qiáng)度相當(dāng).通過黏度調(diào)和法選取再生劑摻量時，發(fā)現(xiàn)各老化再生瀝青的瀝青復(fù)數(shù)模量均能恢復(fù)到基質(zhì)瀝青的水平，針入度略低于基質(zhì)瀝青，延度都有明顯的提高，且軟化點都高于基質(zhì)瀝青;同時，中低溫下相位角能恢復(fù)到基質(zhì)瀝青的水平，但高溫下卻無法恢復(fù)到原基質(zhì)瀝青的水平.

關(guān)鍵詞：道路工程;瀝青;熱氧老化;再生;黏度調(diào)和法;流變性能

中圖分類號：U414? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1674—2974（2019）01—0117—07

Abstract： To explore the effect of thermal oxidative aging intensity on the properties of asphalt， different times of the rotating thin film oven test （RTFOT） and RTFOT + pressure aging vessel （PAV） aging tests were applied to asphalt. The conventional physical properties and dynamic shear rheological properties of asphalt samples were tested before and after aging. Additionally， the viscosity harmonic method was used to determine the amount of rejuvenating agent in order to restore the asphalt performance under different thermal oxidative aging to the matrix asphalt. The test results show that the physical properties of asphalt are significantly changed after different thermal oxidative aging intensity. The dynamic shear rheological test results exhibit that the increase ratio of asphalt complex modulus （G*） decreases obviously after the certain aging degree， and finally， the G* approaches a stable value. It is found through physical and rheological properties that， for Changlian 70# asphalt， 3 times RTFOT aging intensity is equal to the RTFOT + PAV aging intensity. In addition， through viscosity harmonic method selecting rejuvenating agent dosage， it can be found that the recycling asphalt′s G* can restore to the level of matrix asphalt，the penetration is slightly lower than the matrix asphalt，but the ductility is improved obviously. Additionally， the softening point is higher than that of matrix asphalt. At the same time，the phase angle（δ） at low temperature can be restored to the level of matrix asphalt， but it cannot be restored to the level of the matrix asphalt at high temperature.

Key words： road engineering;asphalt;oxidative aging;recycling;viscosity harmonic method;rheological properties

瀝青作為一種優(yōu)良的路面膠結(jié)材料已得到了廣泛的應(yīng)用.但作為有機(jī)材料，瀝青在拌和、運(yùn)輸、鋪筑、使用過程中不可避免發(fā)生性能的衰退，這種現(xiàn)象稱為瀝青的老化[1].熱氧老化是瀝青最主要的老化方式[2-3]，瀝青在鋪筑前及鋪筑后的使用過程中都會發(fā)生熱氧老化[4]，熱氧老化的劇烈程度直接影響著瀝青混合料的路用性能.

瀝青的熱氧老化可分為短期熱氧老化和長期熱氧老化兩種方式.短期熱氧老化主要是瀝青混合料在拌和、運(yùn)輸和鋪筑的過程中發(fā)生的老化，實驗室一般用薄膜烘箱老化（TFOT）或旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化（RTFOT）來模擬.長期熱氧老化主要是瀝青材料在實際服役過程中受環(huán)境因素和車輛荷載的影響產(chǎn)生的老化，一般用壓力老化（PAV）來進(jìn)行模擬.但是實際工程應(yīng)用表明，影響熱氧老化的因素很多，對于短期熱氧老化，因為運(yùn)輸時間的長短，拌和條件的差異甚至包括鋪筑水平的高低，所以規(guī)范規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)短期熱氧老化實驗條件（163 ℃，5 h或者163 ℃，85 min ）并不能完全代表所有工況下瀝青的短期熱氧老化強(qiáng)度;而對于長期熱氧老化，PAV采用90 ℃、100 ℃或者110 ℃溫度條件下，2.1 MPa壓力作用下老化20 h來模擬，1次PAV相當(dāng)于瀝青服役5～10年產(chǎn)生的熱氧老化.雖然PAV推薦了3種不同條件下的老化來模擬長期老化，但是其采用的2.1 MPa壓力和20 h的老化時間的條件與實際服役過程中瀝青材料受到的老化條件有較大的差異，其合理性也值得商榷.栗培龍[5]對比研究了不同RTFOT老化時間下瀝青的性質(zhì)與實際路面瀝青的性質(zhì);Huang等[6]研究了不同溫度條件下RTFOT老化對瀝青性能的影響，盡管都證明了規(guī)范規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)短期熱氧老化實驗條件不能完全代替所有情況下的瀝青短期熱氧老化的水平，但卻沒有定量說明短期熱氧老化強(qiáng)度與瀝青老化行為的對應(yīng)關(guān)系[7]，局限地研究了標(biāo)準(zhǔn)實驗與實際老化程度的擬合關(guān)系.對于長期熱氧老化的研究，王衡等[8]認(rèn)為實驗室采用高溫高壓老化與路面實際長期熱氧老化是不相同的.Churchill等[9]認(rèn)為進(jìn)行不同溫度的延時RTFOT實驗可以評價瀝青結(jié)合料的長期老化性能.路暢等[10]研究了分別在5 h、15 h、25 h和35 h下進(jìn)行RTFOT老化來模擬長期熱氧老化后的瀝青，比較了不同長期熱氧老化程度下瀝青的性能，但沒有論證是否可以用通過改變短期熱氧實驗方法來模擬長期熱氧老化.雖然標(biāo)準(zhǔn)化實驗RTFOT和RTFOT+PAV并不能完整地表示出瀝青性質(zhì)與老化強(qiáng)度之間的關(guān)系，但可以利用定量的方法，改變RTFOT的次數(shù)將熱氧老化過程按其老化強(qiáng)度劃分各個等級（1次RTFOT、2次RTFOT、3次RTFOT代表3種短期熱氧老化的強(qiáng)度等級），研究不同等級下瀝青的性能，最終得出不同老化程度與瀝青性能的對應(yīng)關(guān)系.同時，瀝青的流變性能參數(shù) G*（瀝青復(fù)數(shù)模量）和δ（相位角）分別代表瀝青的勁度以及彈性和粘性成分的比例[11]，通過分析G*和δ，可以很好地分析瀝青性能的變化.Ghavibazoo等[12]和Qin等[13]的研究表明，流變學(xué)性質(zhì)可以很好地表征老化前后瀝青性能的變化.

瀝青老化后組分發(fā)生改變，輕組分減少，重組分增多，使得瀝青的膠體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而影響瀝青的路用性能.應(yīng)龍華等[14]認(rèn)為瀝青粘度增加的主要原因是瀝青質(zhì)含量的增加，所以瀝青再生就是通過降低瀝青的粘度來降低瀝青中重組分的比例，即在老化瀝青中添加輕組分成分，或加入新瀝青使調(diào)配后的再生瀝青達(dá)到適當(dāng)?shù)恼扯群托枰穆酚眯阅躘15].現(xiàn)階段，國內(nèi)外學(xué)者對瀝青的再生做了許多研究，這些研究主要著眼于再生劑材料的研發(fā)[16-19]及再生劑與瀝青作用的機(jī)理上[20-23].也有學(xué)者對如何準(zhǔn)確確定再生劑摻量的問題做了很多研究，劉軍等[24]利用復(fù)合添加劑再生瀝青，并用數(shù)學(xué)回歸模型對復(fù)合添加劑含量進(jìn)行優(yōu)化.周志剛等[25]通過對再生劑和舊瀝青組分的分析，提出了修正擬合公式來確定再生劑摻量.

本文的主要目的是研究不同熱氧老化強(qiáng)度下瀝青的物理流變性能，同時通過不同次數(shù)RTFOT和PAV的組合，探明不同的熱氧老化強(qiáng)度對瀝青性能的影響規(guī)律.另外利用Arrhenius黏度復(fù)合模型[26-28]確定再生劑的摻量，對不同熱氧老化條件下的瀝青進(jìn)行再生，研究了黏度調(diào)和摻加再生劑的方法用于恢復(fù)不同老化程度瀝青性能的可行性，指導(dǎo)瀝青路面的預(yù)防性養(yǎng)護(hù)和重建工作.

1? ?實驗材料

1.1? ?瀝青原材料

本文瀝青采用長煉70#瀝青，其性能指標(biāo)見表1.

1.2? ?再生劑

再生劑采用潤強(qiáng)RA101型再生劑，其性能指標(biāo)見表2.

2? ?實驗室試驗

2.1? ?瀝青多次短期熱氧老化

本文采用RTFOT來模擬瀝青短期熱氧老化過程.按照J(rèn)TG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中的T0610，瀝青1次短期熱氧老化即先將（35±0.5） g基質(zhì)瀝青倒入盛樣瓶中，再將盛樣瓶放入（163±0.5） ℃的旋轉(zhuǎn)薄膜箱中，通入流速為（4 000 ±200） mL/min的空氣，老化時間控制為85 min.瀝青2次短期熱氧老化是瀝青在進(jìn)行過1次RTFOT后，將盛樣瓶連同瀝青取出放置于室溫下，冷卻2 h待瀝青溫度完全達(dá)到室溫后，再進(jìn)行1次RTFOT.瀝青3次短期熱氧老化是瀝青在進(jìn)行過2次RTFOT后，將盛樣瓶連同瀝青取出放置于室溫下，冷卻2 h待瀝青溫度完全達(dá)到室溫后，再進(jìn)行1次RTFOT.通過不同次數(shù)的短期熱氧老化實驗來定量表示瀝青短期熱氧老化的強(qiáng)度.

2.2? ?瀝青長期熱氧老化

本文采用PAV來模擬瀝青的長期熱氧老化過程，按照J(rèn)TG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中的T0630，對多次短期熱氧老化后的瀝青進(jìn)行長期熱氧老化.試驗條件：20 h，100 ℃，壓強(qiáng)2.1 MPa.

2.3? ?多次短期熱氧老化瀝青的再生

黏度作為瀝青重要的性質(zhì)之一，其變化反映了瀝青質(zhì)在瀝青中膠溶度的變化[29]，所以瀝青的黏度能間接地反映瀝青的其他性能.故本文采用黏度調(diào)和方法選取再生劑的摻量.按照J(rèn)TG F41—2008《公路瀝青路面再生技術(shù)規(guī)范》中所給的黏度調(diào)和公式（1）初選出再生劑摻量.

式中：ηmix為混合后瀝青60 ℃黏度（Pa·s）;ηold為混合前舊瀝青60 ℃黏度（Pa·s）;ηnew為混合前新瀝青或再生劑60 ℃黏度（Pa·s）;α為新瀝青或再生劑的摻量.

通過式（1）計算得出1次短期熱氧老化、2次短期熱氧老化、3次短期熱氧老化瀝青再生劑初選摻量分別為9.3%、19.1%、22.3%.依據(jù)初選再生劑摻量，再進(jìn)行實驗（以初選摻量上下浮動的方法）實測出與基質(zhì)瀝青135 ℃黏度0.35 Pa·s大致相等的摻量，并以此摻量作為再生劑的最佳摻量，通過表3、表4和表5，可以得出1次短期熱氧老化、2次短期熱氧老化、3次短期熱氧老化瀝青再生劑的最佳摻量分別為13%、19%、24%.

2.4? ?長期熱氧老化后瀝青的再生

對多次短期熱氧老化后的瀝青進(jìn)行PAV老化，同樣采用公式（1）初選長期熱氧老化后瀝青再生劑的摻量，可得1次RTFOT+PAV老化、2次RTFOT+PAV老化、3次RTFOT+PAV老化后初選再生劑摻量分別為：22.8%、31.4%、40.7%.最終通過實驗得出三者最優(yōu)再生劑的摻量分別為：24%、32%、43%（詳見表6、表7和表8）.

2.5? ?瀝青性能測試

按照J(rèn)TG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中的T0604、T0605、T0606和T0625分別對瀝青試樣的針入度（25 ℃）、延度（10 ℃、15 ℃）、軟化點和布氏旋轉(zhuǎn)黏度（135 ℃）進(jìn)行測試.用動態(tài)剪切流變儀進(jìn)行動態(tài)剪切流變實驗（DSR）對瀝青的流變性能進(jìn)行測試，DSR測試溫度掃描區(qū)間為30～90 ℃.

3? ?實驗結(jié)果與討論

3.1? ?多次短期熱氧老化及長期熱氧老化后瀝青的常規(guī)性能

多次短期熱氧老化及長期熱氧老化后瀝青的常規(guī)性能指標(biāo)如表9所示.通過表9可以看出，隨著短期熱氧老化次數(shù)的增加，瀝青的針入度降低、軟化點上升、黏度增加、延度降低，說明了隨著短期熱氧老化強(qiáng)度的增加，瀝青的老化程度逐漸增加.多次短期熱氧老化和長期老化配合的作用下，隨著短期熱氧老化次數(shù)的增加，瀝青的老化程度也逐漸增加.另外可以看到3次RTFOT后瀝青的性能指標(biāo)與1次RTFOT+PAV后瀝青的各項性能指標(biāo)非常接近，可以認(rèn)為對于長煉70#瀝青，可通過3次RTFOT來代替1次RTFOT+PAV.

3.2? ?多次短期熱氧老化及長期熱氧老化后瀝青的流變性能

圖1截取了瀝青動態(tài)剪切流變實驗40 ～80 ℃溫度掃描區(qū)段.由圖1可以看出，隨著瀝青短期熱氧老化次數(shù)的增加，瀝青的復(fù)數(shù)模量G*增加，相位角δ下降，說明隨著短期熱氧老化程度越深瀝青的老化程度越嚴(yán)重.另外，可以發(fā)現(xiàn)1次RTFOT后瀝青相較于基質(zhì)瀝青復(fù)數(shù)模量G*的增量遠(yuǎn)大于2次RTFOT相較于1次RTFOT后復(fù)數(shù)模量G*的增量.而且2次RTFOT、3次RTFOT后瀝青再進(jìn)行PAV后的復(fù)數(shù)模量G*曲線基本重合.這是因為隨著老化強(qiáng)度的增加，瀝青中重組分含量不斷增加，使得瀝青抵抗剪切變形的能力增強(qiáng)，同時由于老化強(qiáng)度的增加，瀝青中輕組分逐漸減少，使得瀝青由輕組分轉(zhuǎn)變成重組分的數(shù)量也在降低，所以隨著老化強(qiáng)度的增加復(fù)數(shù)模量G*的增量逐漸減小.當(dāng)老化達(dá)到一定強(qiáng)度時，輕組分大部分都已轉(zhuǎn)化，重組分含量趨近于最大值，此時瀝青抵抗剪切變形的能力也隨之趨近于最大值，說明瀝青熱氧老化后性能存在最終平衡值[27].對于長煉70#瀝青，當(dāng)老化強(qiáng)度高于2次RTFOT+PAV老化強(qiáng)度時，復(fù)數(shù)模量G*達(dá)到最終平衡值.另外，還發(fā)現(xiàn)3次RTFOT老化瀝青其復(fù)數(shù)模量G*和相位角δ的數(shù)值與1次RTFOT+PAV老化瀝青的數(shù)值相近.這同樣表明對于長煉70#瀝青，進(jìn)行3次RTFOT的老化強(qiáng)度與1次RTFOT+PAV的老化強(qiáng)度十分相近，這與物理性能實驗得出的結(jié)論相同.可以認(rèn)為RTFOT實驗的熱氧老化模式與PAV實驗的熱氧老化模式相同，且3次RTFOT實驗的老化強(qiáng)度可以代表最為極端條件下的短期熱氧老化強(qiáng)度，證明3次RTFOT為較高強(qiáng)度短期熱氧老化的假定成立.

3.3? ?多次短期熱氧老化及長期熱氧老化再生后瀝青的常規(guī)性能

多次短期熱氧老化及長期熱氧老化瀝青再生后的常規(guī)性能指標(biāo)如表10所示.

由表10可以看出，隨著短期熱氧老化次數(shù)的增加，瀝青再生所需要再生劑的摻量也顯著提高.對比1次RTFOT、2次RTFOT和3次RTFOT再進(jìn)行PAV老化前后最優(yōu)再生劑摻量變化，可以發(fā)現(xiàn)1次RTFOT再進(jìn)行PAV前后再生劑摻量相差11%，2次RTFOT再進(jìn)行PAV前后再生劑摻量相差13%，3次RTFOT再進(jìn)行PAV前后再生劑摻量相差20%，說明同樣是進(jìn)行一次PAV，短期熱氧老化次數(shù)越多，再進(jìn)行PAV老化，PAV老化后的瀝青較之PAV老化前的瀝青，其老化程度增加的幅度更大.同時可以看出，所有再生后瀝青的針入度均沒有恢復(fù)到基質(zhì)瀝青的水平，但卻都達(dá)到了長煉70#瀝青針入度的規(guī)范規(guī)定要求;所有再生后的瀝青軟化點均高于基質(zhì)瀝青，說明在保證再生瀝青與基質(zhì)瀝青黏度相同的條件下，潤強(qiáng)RA101型再生劑并不能完全使老化瀝青的軟化點到達(dá)預(yù)期的要求，并且偏差無法被忽視，特別是3次RTFOT老化+23%再生劑瀝青，其軟化點高于基質(zhì)瀝青軟化點4 ℃;但對于延度，潤強(qiáng)RA101型再生劑在保證黏度完全恢復(fù)的前提下，能夠使得瀝青的延度得到巨大的提升，各種再生瀝青15 ℃延度均大于150 cm，而在10 ℃延度上，再生后瀝青的延度得到大大的提升，再生后瀝青10 ℃延度均大于100 cm，而基質(zhì)瀝青10 ℃延度卻只有30.9 cm.綜上可以看出，通過黏度調(diào)和法選取再生劑的方法可將針入度和延度還原到原來水平甚至有所提高，但軟化點卻無法還原到基質(zhì)瀝青的水平且偏差無法被忽視.

3.4? ?多次短期熱氧老化及長期熱氧老化瀝青再生后的流變性能

圖2截取了瀝青動態(tài)剪切流變實驗40 ～?80 ℃溫度掃描區(qū)段.由圖2可知，各種老化強(qiáng)度再生后的瀝青復(fù)數(shù)模量G*與原基質(zhì)瀝青的復(fù)數(shù)模量G*基本一致.但對比不同程度老化再生瀝青相位角變化可知，再生后的瀝青在常溫下相位角δ基本恢復(fù)到了原基質(zhì)瀝青的水平;但在高溫區(qū)段特別是70 ～ 80 ℃區(qū)段內(nèi)，再生后瀝青的相位角未恢復(fù)原基質(zhì)瀝青的水平，說明在高溫時，再生瀝青中的重組分比例較之于基質(zhì)瀝青還是偏多，其流動和變形的能力也弱于基質(zhì)瀝青，這也與瀝青物理性能中得到的結(jié)論（再生后瀝青的軟化點無法恢復(fù)到基質(zhì)瀝青水平）吻合.

4? ?結(jié)? ?論

1）對長煉70#瀝青進(jìn)行3次RTFOT的老化強(qiáng)度與1次RTFOT+PAV的老化強(qiáng)度十分相近，可以認(rèn)為RTFOT實驗的熱氧老化模式與PAV實驗的熱氧老化模式相同，實驗室中可以通過改變RTFOT+PAV中RTFOT實驗次數(shù)來控制瀝青長期熱氧老化的強(qiáng)度，且3次RTFOT實驗的老化強(qiáng)度可以代表最為極端條件下的短期熱氧老化強(qiáng)度.

2）隨著熱氧老化強(qiáng)度的增加，瀝青復(fù)數(shù)模量G*的增量逐漸減小，當(dāng)老化達(dá)到一定程度時，復(fù)數(shù)模量G*趨于一個穩(wěn)定值，對于長煉70#瀝青，當(dāng)老化強(qiáng)度高于2次RTFOT+PAV老化時，復(fù)數(shù)模量G*達(dá)到最終平衡值，說明在老化強(qiáng)度達(dá)到2次RTFOT+PAV強(qiáng)度時瀝青內(nèi)部重組分已基本飽和.

3）利用黏度調(diào)和方法添加再生劑的老化瀝青，通過黏度調(diào)和法選取再生劑的方法可將針入度和延度還原到原來水平甚至更高，其復(fù)數(shù)模量G*基本恢復(fù)到原基質(zhì)瀝青的水平，但高溫性能軟化點和相位角δ無法恢復(fù)到原基質(zhì)瀝青的水平.

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