二維液相色譜法測定燒烤肉制品中苯并（a）芘

梁劍鋒 李亞 梁峰

摘 要：燒烤肉制品由于富含動物油脂，在炭火高溫?zé)臼熘破愤^程中，容易出現(xiàn)苯并（a）芘超標(biāo)問題，具有較高安全隱患。建立二維液相色譜儀檢測燒烤肉制品中苯并（a）芘的方法。第1維為分離、富集柱，采用Inertsil ODS柱（4.6 mm×150 mm，5 ?m），流動相為乙腈-水（85∶15，V/V），流速1.0 mL/min，可以實現(xiàn)500 ?L樣品中目標(biāo)物苯并（a）芘的富集與分離;第2維采用ChromSpher Pi柱（3.0 mm×80 mm，5 ?m），流動相為異丙醇-乙腈（60∶40，V/V），流速1.2 mL/min，可以有效分離、測定樣品中的苯并（a）芘。結(jié)果表明：燒烤肉制品中苯并（a）芘在1.0～20.0 ng/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，其線性回歸方程為y=1.847 1x-0.103 3（r=0.999），檢出限為0.08 μg/kg，在1.00、3.00、5.00、10.00 ?g/kg加標(biāo)水平下，加標(biāo)回收率為97.1%～105.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.55%～2.77%。

關(guān)鍵詞：燒烤肉制品;苯并（a）芘;二維高效液相色譜;柱切換

Abstract： During the high-temperature grilling of barbecued meat products over charcoal fire， the problem of benzo（a）pyrene

production in amounts exceeding the safety limit occurs easily due to their richness in animal fat， which is a high potential safety hazard. A method for the determination of benzo（a）pyrene in barbecued meat products by two-dimensional liquid chromatography was established. The first dimension allowed the separation and enrichment of benzo（a）pyrene from 500 μL?of samples using an Inertsil ODS （4.6 mm ×150 mm， 5 ?m） column with a mobile phase consisting of acetonitrile-water （85：15， V/V） at a 1.0 mL/min flow rate; the second dimension was intended to effectively separate and detect?benzo（a）pyrene in samples using a ChromSppi column （3.0 mm × 80 mm， 5 ?m） with a mobile phase consisting of isopropanol-acetonitrile （6：4， V/V） at a flow rate of 1.2 mL/min. The results showed that the linear regression equation was y=1.847 1x-0.103 3 （correlation coefficient r = 0.999） with good linearity over the concentration range of 1.0–20.0 ng/mL. The detection limit was 0.08 μg/kg. The recovery of benzo（a）pyrene spiked at concentration levels of 1.00， 3.00， 5.00 and 10.00 ?g/kg was 97.1%–105.2% with relative standard deviation （RSD） of 1.55%–2.77%.

Keywords： barbecued meat; benzo（a）pyrene; two-dimensional liquid chromatography; column switching

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20190313-055

中圖分類號：TS251.7? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1001-8123（2019）05-0055-05

引文格式：

梁劍鋒， 李亞， 梁峰. 二維液相色譜法測定燒烤肉制品中苯并（a）芘[J]. 肉類研究， 2019， 33（5）： 55-59. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20190313-055.? ? http：//www.rlyj.net.cn

LIANG Jianfeng， LI Ya， LIANG Feng. Determination of benzo（a）pyrene in barbecued meat products by two-dimensional liquid chromatography[J]. Meat Research， 2019， 33（5）： 55-59. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20190313-055.? ? http：//www.rlyj.net.cn

苯并（a）芘（benzoapyrene，BaP）是一種五環(huán)芳香烴化合物[1-2]，不溶于水，易溶于苯、丙酮等有機溶劑，被國際癌癥研究機構(gòu)列為Ⅰ類強致癌物質(zhì)[3-4]。苯并（a）芘的產(chǎn)生主要有2 個途徑：1）在缺氧、高溫、不完全燃燒條件下，食品中的碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)等有機物經(jīng)過熱裂解、環(huán)化、聚合等復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生苯并（a）芘，特別是在油炸、燒烤等高溫制作過程中發(fā)生焦糊的食品中，苯并（a）芘含量比普通食品高10～20 倍[5-7];

2）煤炭、石油產(chǎn)品等燃料不完全燃燒也會產(chǎn)生苯并（a）芘，通過污染土壤[8-9]、水、空氣進入到食品中[10-11]。

熏燒烤肉制品是將畜禽肉、魚肉等原料經(jīng)過腌制后，以煙氣、高溫空氣、明火或高溫固體為媒介加熱制成的熟肉制品，可分為熏烤類和燒烤類2 種。由于熏烤肉制品香氣誘人、美味適口，一直是人們愛吃的傳統(tǒng)食品。不過，熏燒烤食物中含有一些致癌物質(zhì)，經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)其中主要的致癌物質(zhì)為苯并（a）芘[12-14]。熏烤食品時所使用的熏煙中就含有苯并（a）芘等多環(huán)芳烴類物質(zhì)，其來源主要有：1）熏烤所用的燃料木炭含有少量的苯并（a）芘，在高溫下有可能伴隨煙霧侵入食品中;2）烤制時，滴于火上的食物脂肪焦化產(chǎn)物發(fā)生熱聚合反應(yīng)，形成苯并（a）芘，附著于食物表面，這是烤制食物中苯并（a）芘的主要來源;3）熏烤的魚或肉等自身的化學(xué)成分，即糖和脂肪的不完全燃燒也會產(chǎn)生苯并（a）芘

及其他多環(huán)芳烴;4）食物炭化時，脂肪因高溫裂解，產(chǎn)生自由基，并相互結(jié)合生成苯并（a）芘[15-16]。目前的研究對苯并（a）芘的形成機理尚不十分清楚。澳大利亞學(xué)者Badger 1960年提出苯并（a）芘的形成步驟：首先是在高溫缺氧條件下，有機物裂解產(chǎn)生碳?xì)渥杂苫?，結(jié)合生成乙炔，然后經(jīng)聚合作用形成乙烯基乙炔或1，3-丁二烯，再經(jīng)環(huán)化作用生成己基苯，再進一步合成丁基苯和四氫化萘，最后通過中間體形成苯并（a）芘[17-18]。

由于苯并（a）芘的強致癌性，目前各國對食品中苯并（a）芘的殘留有嚴(yán)格的控制。例如，德國對肉制品中苯并（a）芘的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)為1.0 ?g/kg，我國國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)GB 2762—2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》[19]中規(guī)定，煙、熏、烤肉制品中苯并（a）芘

限量值為5.0 ?g/kg[20-22]。熏烤肉制品中的苯并（a）芘殘留量安全問題日益突顯，建立快速、準(zhǔn)確、高效的燒烤肉制品中苯并（a）芘檢測方法，對保障燒烤肉制品安全性十分重要。

目前，食品中苯并（a）芘的檢測方法主要有薄層色譜法、熒光分光光度法、高效液相色譜法[23-24]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法及免疫學(xué)檢測法等[25-26]。薄層色譜法和熒光分光光度法樣品前處理繁瑣﹑耗時長﹑試劑消耗量大，而且只能粗略定量;高效液相色譜法具有操作簡單﹑定量準(zhǔn)確﹑重現(xiàn)性好等優(yōu)點，是目前檢測苯并（a）芘最常用的方法[27-29]。按照GB 5009.27—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并（a）芘的測定》對熏燒烤肉制品進行處理并檢測其苯并（a）芘含量時，在處理時需要將樣品經(jīng)過苯并（a）芘分子印跡柱凈化﹑氮吹儀濃縮，而且還需使用大量的二氯甲烷這一毒害性高的試劑，導(dǎo)致操作復(fù)雜、分析時間長、消耗溶劑多、危險性高。近年來，二維色譜分離技術(shù)已經(jīng)被越來越多地應(yīng)用到食品分析中[30-32]，本研究建立一種二維液相色譜測定燒烤肉制品中苯并（a）芘含量的方法，無需使用高毒性有機試劑與固相小柱，簡化前處理步驟，具有經(jīng)濟、高效的特點。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

市場上燒烤攤售賣的燒烤肉制品5 批。二氯甲烷（色譜純）、正己烷（色譜純）、乙腈（色譜純）、異丙醇（色譜純）、苯并（a）芘標(biāo)準(zhǔn)品（質(zhì)量濃度20 μg/mL） 農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所;MIP-BAP苯并（a）芘專用固相萃取印跡柱（500 mg、6 mL） 德國CNW公司。

1.2 儀器與設(shè)備

1260 Infinity二維液相色譜儀（配備2 個高壓二元泵、1 個六通閥、熒光檢測器）、色譜柱1（島津Inertsil ODS柱（4.6 mm×150 mm，5 ?m））、色譜柱2（ChromSpher Pi柱（3.0 mm×80 mm，5 ?m）） 美國安捷倫科技有限公司;Quintix 224-1CN電子天平 德國賽多利斯公司;AllegraX-15R離心機 美國貝克曼庫爾特有限公司;J2正壓固相萃取儀 北京普利泰科儀器有限公司。二維液相系統(tǒng)內(nèi)部組成結(jié)構(gòu)和閥門切換系統(tǒng)如圖1所示。

A. 系統(tǒng)利用第1根色譜柱對樣品進行分離;B. 系統(tǒng)利用第2根色譜柱對樣品進一步分離后進檢測器檢測。

1.3 方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取25.0 ?L苯并（a）芘標(biāo)準(zhǔn)品（質(zhì)量濃度20 μg/mL）于10 mL容量瓶中，用正己烷-異丙醇（1∶1，V/V）定容，得到質(zhì)量濃度分別為50 ng/mL的苯并（a）芘標(biāo)準(zhǔn)中間液;分別取質(zhì)量濃度為50 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液0.20、0.50、1.00、1.50、2.00 mL于10 mL容量瓶中，用正己烷-異丙醇（1∶1，V/V）定容，得到質(zhì)量濃度分別為1.0、2.5、5.0、7.5、10.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，現(xiàn)配現(xiàn)用。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x），標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積為縱坐標(biāo)（y）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進而得到線性回歸方程及線性相關(guān)系數(shù)和范圍。

1.3.2 樣品前處理

稱取經(jīng)絞碎、混勻的樣品2.5 g（精確到0.000 1 g）于具有塑料塞的15 mL離心管中，用正己烷-異丙醇（1∶1，V/V）稀釋至5.0 mL，搖勻，渦旋混合0.5 min，使樣品混合均勻;4 000 r/min、4 ℃冷凍離心4 min，取上清液，用0.22 μm有機相微孔濾膜過濾，棄去初濾液，續(xù)濾液進液相小瓶，即得供試樣品溶液，待測。

1.3.3 色譜條件

在圖1中的二維液相色譜分析系統(tǒng)中，在進樣的3.5 min內(nèi)，色譜柱1進行第1維分離，主要作用是將樣品中的非目標(biāo)物和大部分基體雜質(zhì)（蛋白質(zhì)、脂肪等）與苯并（a）芘分離，同時采用大體積進樣，使苯并（a）芘

分析物在色譜柱1富集;在進樣的3.5 min后，通過六通閥切換系統(tǒng)，將色譜柱1切入第2維檢測系統(tǒng)，通過流動相的變化將色譜柱1上的苯并（a）芘進行洗脫，并在色譜柱2上進一步分離檢測。色譜柱1采用島津Inertsil ODS柱（4.6 mm×150 mm，5 ?m），色譜柱2采用ChromSpher Pi柱（3.0 mm×80 mm，5 ?m）。泵1和色譜柱1為第1維分離，流動相為乙腈-水（85∶15，V/V），流速1.0 mL/min;泵2和色譜柱2為第2維分離，流動相為異丙醇-乙腈（60∶40，V/V），流速1.2 mL/min，柱溫均為40 ℃。檢測器：熒光檢測器;激發(fā)波長384 nm;發(fā)射波長406 nm;進樣量500 μL（采用500 μL定量環(huán)進樣）。進樣后系統(tǒng)切換閥處于圖1A所示狀態(tài)，進樣3.5 min后，系統(tǒng)切換閥切換至圖1B所示狀態(tài)，測定完成后系統(tǒng)切回到圖1A所示狀態(tài)，平衡3 min后進行下次測定。

1.4 數(shù)據(jù)處理

實驗所得數(shù)據(jù)、譜圖采用Thermo Scientific? Dionex? Chromeleon? 7.2 SR4色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)軟件進行處理分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 二維液相色譜儀六通閥切換時間考察

在儀器第1維、第2維分析中，第1維采用島津Inertsil ODS色譜柱，其在第1維分析中起到分離雜質(zhì)、富集樣品中苯并（a）芘的作用，第2維色譜柱在第1維分離雜質(zhì)的基礎(chǔ)上，采用苯并（a）芘分析專用色譜柱安捷倫ChromSpher Pi柱進行進一步分離與分析，為樣品中苯并（a）芘的定量分析柱。T. 樣品色譜圖;S. 苯并（a）芘標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖。

由圖2可知，當(dāng)?shù)?維以乙腈-水（85∶15，V/V）為流動相時，樣品的基體雜質(zhì)流出時間在3 min內(nèi)，目標(biāo)物

苯并（a）芘流出時間約為3.25 min后，目標(biāo)物與基體雜質(zhì)基本能夠分離。根據(jù)圖2確定分析系統(tǒng)中的六通閥切換時間為3.5 min，如果提前切換閥門，則會給第2維液相帶入比較多的基體雜質(zhì)，不利于第2維液相的分離與檢測;如閥門切換時間推后，將導(dǎo)致部分目標(biāo)分析物流入廢液池，方法的回收率顯著降低。

2.2 方法學(xué)考察

2.2.1 線性范圍

將不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，依次從低質(zhì)量濃度到高質(zhì)量濃度進樣，通過已知質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的峰面積，得出線性回歸方程。結(jié)果表明，方法在苯并（a）芘質(zhì)量濃度1.0～20.0 ng/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，質(zhì)量濃度范圍與國標(biāo)方法一致，線性回歸方程為y=1.847 1x-0.103 3（r=0.999），表明線性良好。

2.2.2 檢出限

準(zhǔn)確稱取樣品2.5 g（精確到0.000 1 g），加入0.10 mL質(zhì)量濃度為50 ng/mL的苯并（a）芘標(biāo)準(zhǔn)中間液，按照1.3.2節(jié)的前處理方法處理樣品，用高效液相色譜儀觀察苯并（a）芘目標(biāo)色譜峰信噪比（RS/N）和對應(yīng)苯并（a）芘添加量，RS/N>3時對應(yīng)的添加量為方法的檢出限。按上述方法處理，當(dāng)樣品中添加苯并（a）芘0.08 ?g/kg時，苯并（a）芘RS/N為4.3，色譜圖如圖3所示，則方法的檢出限為0.08 ?g/kg。檢出限為各化合物的3 倍信噪比（RS/N=3），結(jié)果表明，苯并（a）芘RS/N>3，可以確定方法的檢出限為0.08 μg/kg，優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)（0.1 μg/kg）。

2.2.3 方法回收率與精密度

對市場上購買的燒烤肉制品進行測試，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法進行準(zhǔn)確度與精密度實驗，分別進行高、中、低水平添加，每個添加水平測定6 次。

由表1可知，本方法回收率為97.1%～105.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.55%～2.77%，與國標(biāo)方法的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差接近，實驗結(jié)果符合GB/T 27404—2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》[33]對準(zhǔn)確度和精密度的要求，表明該方法對燒烤肉制品中苯并（a）芘的提取、檢測是穩(wěn)定的，具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

2.3 實際樣品的測定

從市場上購買5 份燒烤肉制品，分別采用本方法和GB 5009.27—2016中的方法進行測定，每份樣品重復(fù)測定5 次。

由表2及圖4可知，在對市場上購買的5 份實際樣品進行檢測時，與國標(biāo)方法相比，本方法的檢測結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)偏差及變異系數(shù)與國標(biāo)方法一致。

3 結(jié) 論

通過采用六通閥搭建的二維液相分析系統(tǒng)，將燒烤肉制品的中苯并（a）芘檢測的前處理簡單化，樣品加入正己烷、異丙醇溶劑稀釋﹑過濾后，直接進樣分析，利用六通閥切換在線去除樣品雜質(zhì)，提高了檢測效率，無需用到有毒有機溶劑，減少了操作時對身體的傷害，降低了檢測成本，方法的檢出限、準(zhǔn)確度及精密度等指標(biāo)均與國標(biāo)方法相一致，可以應(yīng)用于燒烤肉制品等容易受到苯并（a）芘污染食品的安全檢測。

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收稿日期：2019-03-13

第一作者簡介：梁劍鋒（1982—）（ORCID： 0000-0001-5626-2534），男，高級工程師，碩士，研究方向為食品安全檢測。E-mail： ljf117117@163.com

*通信作者簡介：李亞（1983—）（ORCID： 0000-0001-8546-2594），女，工程師，碩士，研究方向為食品安全檢測與控制。E-mail： 123906970@qq.com