食品理化檢驗樣品前處理方法研究

葛偉強 辛建偉 佟新龍

青島譜尼測試有限公司

引言：在食品安全檢驗中，微波消解技術(shù)的有效應(yīng)用具備突出的優(yōu)勢，其具體體現(xiàn)在：在實際檢驗時所要用到的試劑數(shù)量很少，產(chǎn)生的空白數(shù)值也很小，可以有效控制試劑所帶來的一些負(fù)面影響。另外，在試劑應(yīng)用時消解液需要經(jīng)過酸處理，就能夠上機檢驗，減輕了檢驗人員工作的壓力及操作難度，從而能夠讓他們對時間進(jìn)行有效控制。

一、檢驗材料的準(zhǔn)備

在應(yīng)用食品理化檢驗中樣品前處理技術(shù)的時候，要精心地準(zhǔn)備好相關(guān)的檢驗材料，以此來為食品理化檢驗工作創(chuàng)造良好的條件。第一，要準(zhǔn)備好相關(guān)的儀器設(shè)備。通常情況下，需要準(zhǔn)備計算機設(shè)備、相關(guān)的處理系統(tǒng)、打印機設(shè)備、電子天平設(shè)備、原子吸收分光光度計以及微波消解儀等。第二，要準(zhǔn)備好相關(guān)的試劑。通常情況下，可以使用40%的氫氟酸、純30%的過氧化氫以及純硝酸。與此同時，要使用0.5mol/L的硝酸對銅、錳、鐵等標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行逐級稀釋處理；使用4%體積分?jǐn)?shù)的硝酸對汞標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行逐級稀釋；使用水對砷標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行稀釋處理。另外，還要使用2g/L的氫氧化鉀溶液來溶解純的硼氫化鉀，以此來制備出15g/L的硼氫化鉀；在對汞元素進(jìn)行測定的時候，要使用0.1g/L的硼氫化鉀。第三，制備食品樣品溶液。先要確定待測的食品，同時準(zhǔn)備好相應(yīng)的固體食品樣品、半固體食品樣品以及液體食品樣品。要注意的一點是，一定要將準(zhǔn)備好的樣品重量控制在1g以內(nèi)。與此同時，準(zhǔn)備好相應(yīng)重量的植物油，并將植物油放置在聚四氟乙烯消解罐里。另外，對于含有酒精成分的食品樣品而言，要將該食品樣品放置于酒精中進(jìn)行水浴處理。隨后將濃硝酸加入食品樣品中，15min后，加入過氧化氫，再放置15s。最后，加入適量的水，然后均勻的搖動。在此過程中，要將食品樣品溶液控制在6～10min之內(nèi)。制備好食品樣品溶液之后，要將其放置在微波消解儀中，以此來實施消解的操作。

二、食品理化檢驗正式檢驗工作

在正式對食品進(jìn)行檢驗時，一般都會用到火焰原子法、石墨爐原子法、原子熒光光譜法等檢驗法。其中，火焰原子法的適用性很強，在具體操作時，應(yīng)該根據(jù)說明書的內(nèi)容，按照規(guī)范流程進(jìn)行操作。具體為：對空白數(shù)值進(jìn)行檢驗，將標(biāo)準(zhǔn)系列作為參考依據(jù)展開檢驗，同時，還要對溶液進(jìn)行檢驗。石墨爐原子檢驗，在具體檢驗時，要進(jìn)行碳化處理，將各類元素的碳化溫度確定下來，并對原子化溫度進(jìn)行設(shè)置。這樣，在具體檢驗時就可以得到比較準(zhǔn)確的參數(shù)值。例如：在對鉛、鎘元素進(jìn)行測定時，鉛元素灰化、原子化溫度為600℃、1700℃。原子熒光光譜法在食品安全檢驗中應(yīng)用得比較普遍。該種檢驗法在檢驗汞、砷元素的適應(yīng)性更強。如果要對食品中的汞元素進(jìn)行檢驗，應(yīng)該將儀器設(shè)備選擇好，在檢驗時將硫脲、抗壞血酸融合起來，控制好兩者配比的濃度，并將它們攪拌均勻，保證混合后溶液含量為5mL。在對硝酸溶液加以有效利用的條件下，對標(biāo)準(zhǔn)管中的混合液體進(jìn)行定容，在室溫中靜置。在上述各項操作中，必須嚴(yán)格按照說明書的要求進(jìn)行，在操作結(jié)束后，還要上機進(jìn)行測量，保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

三、食品理化檢驗中微波反應(yīng)模式的選擇工作

在進(jìn)行食品檢驗時，其樣品大都是有機物，用無機物進(jìn)行檢驗的概率很小，其實在實際檢驗時使用有機物、無機物都行。在整個實驗階段，最具可靠性的模式是溫度、時間。在檢驗時，要將目標(biāo)溫度設(shè)置好，再根據(jù)微波時間的變化情況，確定機械設(shè)備啟動功率，再進(jìn)行等比例升溫等各項工作，便于在實際檢驗時逐步實現(xiàn)預(yù)定目標(biāo)。

四、食品理化檢驗的注意事項

（一）取樣量與試劑用量。為了能夠讓食品樣品全部消解，保證試驗過程的安全、可靠性，所加入的劑量要控制好，依據(jù)試劑用量來確定取樣量。消解食物樣品的選擇要合理，應(yīng)該選用全脂奶粉，將消解體系確定好后，再對試劑的用量加以選擇，劑量的加入應(yīng)該按照從高到低的原則。而消解效果會因消解劑的不同而不同。所以，相關(guān)人員必須對樣品量、試劑比例進(jìn)行科學(xué)調(diào)配，以使樣品可以全部被消解，保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，切莫不能為了完成任務(wù)，而隨意選擇樣品，使得檢驗結(jié)果不準(zhǔn)確。

（二）消解體系的選擇。消解體系的選擇在食品檢驗中是很關(guān)鍵的，應(yīng)該依據(jù)樣品類型、特點來選擇。對食品樣品進(jìn)行消解是為了對空白值的真溶液有一個全面了解，所以，科學(xué)選擇消解體系非常重要。好的消解體系消解的速度必須要很快、消解期間也不會產(chǎn)生沉淀物，并不會被被測物體所干擾，也不會對其敏感度造成影響，吸收微波的能力強。在食品檢測時，食品種類很多，并且，大多數(shù)是有機物，一般借助硝酸來消解，所以，對酸量的需求量很大。通過對各項參數(shù)的比較，確定最科學(xué)的消解體系，為食品理化檢驗提供保障。

（三）準(zhǔn)確度控制。在對食品進(jìn)行理化檢驗時，必須保證其檢驗的準(zhǔn)確度，除了需要對各儀器設(shè)備進(jìn)行緊密選擇外，還要選擇食品中對一些微量元素進(jìn)行檢驗，在多次檢驗中，求取平均值，若是檢測到的平均值處在標(biāo)準(zhǔn)范圍，則檢驗方法是正確的。

結(jié)束語：食品安全問題一直是社會各界關(guān)注的重點，這不但關(guān)系著我國食品工業(yè)的發(fā)展，還關(guān)系著社會大眾的身體健康。因此，相關(guān)的政府部門和專業(yè)人士一定高度重視食品理化檢驗工作，對存在問題的食品予以嚴(yán)厲的查處，以此來為社會營造出良好的食品安全環(huán)境，從而為社會大眾的身體健康提供強大的保障。