粉體巰基乙酸鈉工業(yè)合成及推廣應(yīng)用的可行性研究

仵亞妮,吳慶偉,馮衛(wèi)國

(金堆城鉬業(yè)集團(tuán)有限公司，陜西 渭南 714102)

0 引 言

巰基乙酸鈉是一種應(yīng)用前景廣闊的銅鉬分離抑制劑,具有分離效果好、毒性低、環(huán)境污染小、用量少等明顯的優(yōu)點(diǎn),是選礦界極力推廣應(yīng)用的一種環(huán)保型浮選藥劑[1]。因此，近幾年來人們對它的研究也越來越多。

目前巰基乙酸鈉的生產(chǎn)工藝主要有4種 ：一是氯乙酸鈉與硫氫化鈉反應(yīng)生成巰基乙酸鈉 ；二是海波法；三是硫脲法制巰基乙酸鈉 ；四是一氯乙酸酯化法制取硫氨酯所得巰基乙酸鈉[2-5]。這4種方法生產(chǎn)的巰基乙酸鈉液體品位都較低，品位要達(dá)到30%以上就需要再經(jīng)酸化、萃取、分離，步驟繁多，導(dǎo)致生產(chǎn)成本增大，且合成及后續(xù)處理過程中會產(chǎn)生很多廢液， 因此在市場上不具備一定的競爭優(yōu)勢。

陜西華光實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司是一家具有多年選礦藥劑生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的單位，巰基乙酸鈉是其主要選礦劑的一種，新研制的巰基乙酸鈉合成品為粉末狀態(tài)，便于運(yùn)輸，且整個生產(chǎn)過程中沒有廢液產(chǎn)生，合成的品位高達(dá)35%以上，是一條綠色環(huán)保的生產(chǎn)線。在粉體巰基乙酸鈉的工業(yè)生產(chǎn)過程中，干燥作為其合成后的重要工序，對產(chǎn)品質(zhì)量的影響很大。我單位研究了多種干燥方式，最終選擇了真空低溫連續(xù)帶式干燥方式。該干燥機(jī)由干燥機(jī)主體、真空系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)、 進(jìn)料系統(tǒng)、收料系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、輔助設(shè)備等組成，是一種連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料的真空干燥設(shè)備[6]。本文采用某型號真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)對合成的液體巰基乙酸鈉進(jìn)行干燥，并對干燥后的粉體進(jìn)行工業(yè)應(yīng)用，驗(yàn)證了整個生產(chǎn)線的可行性。

1 試驗(yàn)設(shè)備及原料

主要設(shè)備: 反應(yīng)釜，冷卻釜，上料泵，真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)，均為常壓設(shè)備，耐酸耐堿材料制作的。

依據(jù)室內(nèi)試驗(yàn)工藝參數(shù)，進(jìn)行工業(yè)試生產(chǎn)試驗(yàn)，具體合成配方見表1。

表1 原料配方明細(xì)表

2 工業(yè)合成

2.1 合成及干燥步驟

稱取氯乙酸放入反應(yīng)釜中，加水溶解，稱取一定量的碳酸鈉，緩慢地加入到氯乙酸溶液中，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，待反應(yīng)完全后打開配料罐的下料閥門，將制好的鹽投放到1號反應(yīng)釜，開啟攪拌裝置，同時開啟加熱裝置，加入海波進(jìn)行縮合反應(yīng)，當(dāng)溫度升至60～90 ℃時，加入氫氧化鈉，注意控制巰化溫度及攪拌速度，防止溢鍋現(xiàn)象的發(fā)生。反應(yīng)0.5～1 h后停止反應(yīng)。

液體產(chǎn)品由進(jìn)料泵輸送至真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)內(nèi)，設(shè)置干燥參數(shù)， 真空條件下，將液體產(chǎn)品用布料器均勻地涂布在緩慢移動的傳送帶上，傳送帶在加熱板上勻速運(yùn)轉(zhuǎn)，履帶通過加熱板傳遞給的熱量使液體原料中的水分直接汽化為水蒸氣，水蒸氣通過輸送管排出。物料再進(jìn)入冷卻段，經(jīng)冷卻水冷卻使物料發(fā)泡變脆; 由剪切機(jī)將物料剪斷，最后到達(dá)出料端脫離履帶進(jìn)入出料倉，經(jīng)過螺旋輸送機(jī)送到出料口。

2.2 合成工業(yè)研究方法

現(xiàn)連續(xù)在車間平行合成4釜巰基乙酸鈉，現(xiàn)對巰基乙酸鈉的干燥工藝進(jìn)行研究，以論證合成及干燥工藝的重現(xiàn)性、實(shí)用性和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。

2.3 考察項(xiàng)目及參數(shù)

對合成的初液進(jìn)行化驗(yàn)，考察其品位及轉(zhuǎn)化率等的重復(fù)性；通過反復(fù)對比干燥過程中不同干燥溫度、履帶速度、進(jìn)料速度等條件對干燥品的性狀、品位的影響，確認(rèn)采用真空低溫帶式干燥方式對巰基乙酸鈉合成品的干燥實(shí)用性。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4.1 合成工藝的重現(xiàn)性結(jié)果

從表2可以看出，在車間生產(chǎn)的4釜巰基乙酸鈉品位重現(xiàn)性很好，轉(zhuǎn)化率較高，說明此工藝比較成熟，可操作性很強(qiáng)。

2.4.2 干燥工藝參數(shù)

通過反復(fù)對比不同干燥溫度、冷卻溫度、履帶速度、進(jìn)料速度等條件下的干燥結(jié)果，得到優(yōu)化的干燥工藝參數(shù)，并將此優(yōu)化的干燥工藝進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，此工藝下得到的粉體巰基乙酸鈉平均品位可達(dá)到37%，放在水中溶解，發(fā)現(xiàn)其溶解性很好。

表2 重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果

表3 干燥參數(shù)表

表4 檢查項(xiàng)目

2.5 結(jié)果與分析

經(jīng)過車間的4次平行合成試驗(yàn)，合成的巰基乙酸鈉初液品位均為25%左右，在干燥工藝中經(jīng)過多次試驗(yàn)得到干燥工藝優(yōu)化參數(shù)，優(yōu)化條件下進(jìn)行3次平行干燥試驗(yàn)，干燥后成品的性狀、鑒別、水分、含量等檢測項(xiàng)目的結(jié)果均很好，表明整個粉體巰基乙酸鈉的生產(chǎn)線重現(xiàn)性好、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定， 可完全投入大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

3 選礦推廣應(yīng)用

3.1 原礦性質(zhì)

陜西某鉬選廠的鉬礦床成分較為復(fù)雜，主要為花崗斑巖與安山玢巖兩種，主要金屬礦物為輝鉬礦、黃鐵礦、黃銅礦及部分磁鐵礦，其試驗(yàn)原礦主要元素分析見表5。

表5 原礦多元素分析結(jié)果 %

3.2 選礦應(yīng)用

某選礦廠日處理礦石量8 800 t，主要工藝為：原礦經(jīng)過破碎后，采用階段磨礦、階段浮選的工藝流程。即一段磨礦后得到銅鉬混合的鉬粗精礦，鉬粗精礦經(jīng)過再磨后銅鉬分離，經(jīng)過8次精選(需要生產(chǎn)高品位時進(jìn)行強(qiáng)浮選)的流程，生產(chǎn)的主要產(chǎn)品為普通鉬精礦及高品位57%鉬精礦。

工業(yè)試驗(yàn)流程見圖1。藥劑單耗15～25 g/t，藥劑制度與選礦廠以往的相同，巰基乙酸鈉分批多次添加。原礦工業(yè)試驗(yàn)于某選礦廠進(jìn)行，為期2個月工業(yè)試驗(yàn)，結(jié)果見表6。

圖1 選礦廠工藝流程圖

階 段原礦品位/%鉬精礦品位/%MoCuPbMoCuPb精選回收率/%工業(yè)試驗(yàn)0.1250.0320.02055.590.1390.21198.73空 白0.1310.0400.01254.380.110.07798.45

從表6可以看出，經(jīng)過2個月的工業(yè)試驗(yàn)，采用粉體巰基乙酸鈉作為抑制劑，對于鉬精礦的浮選沒有大的副作用，可以得到品位合格的鉬精礦，完全能應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

4 結(jié) 語

(1)按照內(nèi)室合成研究工藝參數(shù)合成的巰基乙酸鈉初液品位均為25%左右，重現(xiàn)性很好，操作性強(qiáng)；采用真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)進(jìn)行干燥，干燥后的產(chǎn)品品位平均可達(dá)到37%。

(2)在真空干燥中，區(qū)位干燥溫度越高，干燥速度越快，脫水效果越好，品位越高，但是這樣樣品損失較多；進(jìn)料速度越大，涂布在履帶上的粘稠液體厚度越大，水分蒸發(fā)越慢，干燥后的物料含水量越大。

(3)整個工業(yè)生產(chǎn)過程中無“三廢”產(chǎn)生，不需要進(jìn)行固液等廢棄物的處理，是一條環(huán)保型的生產(chǎn)線，因此，粉體巰基乙酸鈉的大規(guī)模生產(chǎn)在工業(yè)上是完全可行的。

(4)試生產(chǎn)的粉體巰基乙酸鈉在選鉬工藝中抑銅效果明顯，沒有副作用產(chǎn)生，具有很好的應(yīng)用前景。