紫蘇籽精油提取工藝及其脂肪酸構(gòu)成的研究

李占君 張志環(huán) 張厚良 郭興 祖元?jiǎng)? 楊逢建

摘 要：為研究紫蘇籽精油提取工藝及其脂肪酸構(gòu)成，采用微波輔助提取工藝，Box-Behnken設(shè)計(jì)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)影響因素進(jìn)行評(píng)價(jià)，通過(guò)二次多項(xiàng)式模型對(duì)微波輔助提取工藝予以優(yōu)化，并對(duì)所得脂肪酸進(jìn)行GC-MS分析。最終優(yōu)化所得各實(shí)驗(yàn)影響因素參數(shù)：體積分?jǐn)?shù)70 % 乙醇/水混合溶液為提取溶劑，預(yù)浸提處理45 min，微波時(shí)間 8 min，微波功率523 W，料液比 1：9 g/ml， 紫蘇籽精油實(shí)際提取率為38.02 %與預(yù)期理論值38.66 %吻合度較好，氣相色譜可知：該種紫蘇籽精油不飽和脂肪酸含量較高，α-亞麻酸含量為64.41%。結(jié)論： 響應(yīng)面優(yōu)化微波輔助提取紫蘇籽精油工藝，能夠較好地模擬和預(yù)測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

關(guān)鍵詞：紫蘇籽精油;微波輔助;響應(yīng)面優(yōu)化;最佳工藝參數(shù)：氣相色譜分析;α-亞麻酸

中圖分類號(hào)：TQ645.2? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1006-8023（2019）01-0036-06

Abstract： In order to study the extraction process and composition of essential oil of Perilla seed， microwave assisted extraction technology was applied， Box-Behnken design method was used to evaluate the experimental factors. The correlation analysis of mathematical-regression models indicated that quadratic polynomial model could be employed to optimize the microwave assisted extraction， and the fatty acids were analyzed by GC-MS. Finally， the parameters of influencing factors were optimized： 70 % of ethanol/water as the extraction solvent， microwave pre-invasion treatment time of 45 min， microwave time of 8 min， microwave power of 523 W， and solid-liquid ratio of 1：9 g/ml. The actual yield was 38.02 %， which well matched with the predicted value of 38.66 %. The GC-MS showed that， the content of α-Linolenic acid was 64.41%， which with higher unsaturated fatty acid content. Conclusion： the results showed that the method of response surface optimization could simulate and predict well the extraction of essential oil from Perilla seed assisted with microwave.

Keywords： Perilla seed essential oil; microwave assisted; response surface optimization; optimum parameters; GC-MS; α-Linolenic acid

0 引言

紫蘇Perilla frutescens （L.） Britt.為一年生、唇形科蘇屬、草本植物，又叫做赤蘇、紅紫蘇、紅蘇[1-3]。紫蘇籽精油中不飽和性脂肪酸含量較高，代表性不飽和脂肪酸為α-亞麻酸，是一種營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高的天然植物油，現(xiàn)階段紫蘇籽精油的研究越來(lái)越受關(guān)注[4-5]。相關(guān)研究表明：紫蘇油在消炎、抗病毒和鎮(zhèn)靜等諸多醫(yī)療方面具有較好的療效，在食品、保健領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用[6-7]。油脂提取常見(jiàn)方法包括：超聲輔助提取法、微波輔助提取法、傳統(tǒng)性索氏提取法、機(jī)械壓榨法以及超臨界CO2提取法等[8]。微波輔助提取法具有較高的輔助穿透性、提取過(guò)程中受熱條件好、高選擇性等特點(diǎn)，在植物活性物質(zhì)分離、純化的過(guò)程中得以廣泛性應(yīng)用[9-10]。

采用響應(yīng)面分析法對(duì)微波輔助提取法工藝參數(shù)予以優(yōu)化，針對(duì)紫蘇籽精油中脂肪酸構(gòu)成以及α-亞麻酸含量進(jìn)行測(cè)定和分析，為紫蘇籽精油在食品、醫(yī)療和油化工等諸多行業(yè)內(nèi)的綜合利用與開(kāi)發(fā)提供有現(xiàn)實(shí)可靠的理論性依據(jù)與參考依據(jù)。

1 材料與儀器

1.1 材料與試劑

材料：紫蘇籽，2017年9月份選購(gòu)于黑龍江省伊春市，鐵力林業(yè)局茂林河林場(chǎng)， 顆粒干燥、飽滿、無(wú)霉變。

試劑：無(wú)水乙醇、超純水及其余試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純，都是購(gòu)于天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。

1.2設(shè)備與儀器

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（型號(hào)：6890N-5975B，美國(guó)安捷倫儀器有限公司）;臺(tái)式數(shù)控超聲波清洗器（型號(hào)：KQ-250DB，昆山市超聲儀器有限公司）;電子天平（型號(hào)：JA2003，上海精科廠）;轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（型號(hào)：RE-52AA，上海亞榮）;中藥粉碎機(jī)（型號(hào)：FW-135，天津奈斯特儀器有限公司）;電熱鼓風(fēng)干燥箱（型號(hào)：101-1，北京科偉永興儀器有限公司）;循環(huán)水式多用真空泵（型號(hào)：SHB-IV， 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）;冰箱（型號(hào)：TCL BCD-226K3，TCL集團(tuán)股份有限公司）;其他玻璃器皿（天津化學(xué)玻璃儀器廠）。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 原材料的預(yù)處理

對(duì)實(shí)驗(yàn)所需紫蘇籽進(jìn)行前期低溫烘干預(yù)處理，紫蘇籽粉碎至40目，紫蘇籽粉末于恒溫干燥箱中二次烘干，保證處理后的紫蘇籽粉末含水率≤5%，留以備用[11-12]。

2.2 紫蘇籽精油的提取

將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的實(shí)驗(yàn)材料置于微波輔助環(huán)境中，通過(guò)改變影響因素來(lái)影響最終提取效果，每組實(shí)驗(yàn)往復(fù)3次，待反應(yīng)混合溶液冷卻至室溫，予以抽濾，以懸蒸的形式進(jìn)行溶劑分離[13-14]。紫蘇籽精油提取率計(jì)算公式為：

2.3 單因素析因?qū)嶒?yàn)

2.3.1 乙醇/水（v/v）體積分?jǐn)?shù)

準(zhǔn)確稱量紫蘇籽粉末10 g，預(yù)處理浸提45 min，料液比1：10 g/ml，微波時(shí)間3 min，微波功率 230 W，同時(shí)選取體積分?jǐn)?shù)為50 %、60 %、70 %、80 %、90 % 進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。

2.3.2 微波功率

70 % 乙醇/水（v/v）混合溶液為提取溶劑，準(zhǔn)確稱量紫蘇籽粉末10 g，預(yù)處理浸提45 min，料液比1：10 g/ml，微波時(shí)間3 min，同時(shí)選取120、230、385、540、700 W進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。

2.3.3 微波時(shí)間

70 % 乙醇/水（v/v）混合溶液為提取溶劑，準(zhǔn)確稱量紫蘇籽粉末10 g，預(yù)處理浸提45 min，料液比1：10 g/ml，微波功率230 W，同時(shí)選取2、4、6、8、10 min進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。

2.3.4 料液比

70 % 乙醇/水（v/v）混合溶液為提取溶劑，準(zhǔn)確稱量紫蘇籽粉末10 g，預(yù)處理浸提45 min，微波功率230 W，微波時(shí)間3 min，同時(shí)選取液料比1：6、1：8、1：10、1：12、1：14 g/ml進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。

2.4 響應(yīng)面的分析因素和水平的選取

運(yùn)用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理對(duì)影響紫蘇籽精油提取率較為顯著的微波功率（W）、微波時(shí)間（min）以及料液比（g/ml）進(jìn)行三因素三水平的建立。見(jiàn)表1。

2.5 GC-MS的測(cè)定與分析條件

氣相色譜條件：色譜柱： HP- 5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;升溫程序?yàn)?50 ℃保持1 min，以5 ℃/min升至250 ℃，保持1 min;載氣為高純氦氣（99.99 %）流速40 ml/min;進(jìn)樣量1 μl;分流比10：1;進(jìn)樣口溫度：250 ℃。

質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源;傳輸線溫度280 ℃;離子源溫度250 ℃;質(zhì)量掃描范圍50 ～ 1 000 m/z，全掃描。

3 結(jié)果與討論

3.1 單因素實(shí)驗(yàn)

3.1.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)的選擇

當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)低于70 % 時(shí)，提取率會(huì)隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的提高而相應(yīng)得到提升，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為70 % 時(shí)，此時(shí)提取率提高幅度最大。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)大于70 %時(shí)，提取率提高幅度變小，甚至有下降的趨勢(shì)發(fā)生;這主要是因?yàn)橐掖既芤褐械乃謱?duì)紫蘇籽物料起到一定程度的溶脹作用，這有利于提取反應(yīng)混合溶液體系內(nèi)物料與乙醇的接觸面積，對(duì)提取過(guò)程有積極、促進(jìn)性作用。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)過(guò)大時(shí)，一方面乙醇混合溶液內(nèi)部水分過(guò)少，使得物料溶脹不充分;另一方面混合溶液在乙醇體積分?jǐn)?shù)過(guò)高的情況下，輔助提取反應(yīng)過(guò)程中乙醇溶液會(huì)發(fā)生爆沸、揮發(fā)，從而導(dǎo)致活性物質(zhì)提取率降低。在考慮實(shí)驗(yàn)效果與具體操作的情況下，選擇體積分?jǐn)?shù)為70 %的乙醇作為最佳提取溶劑。

3.1.2 微波功率的選擇

當(dāng)微波功率低于540 W時(shí)，提取率會(huì)因微波功率的加強(qiáng)而相應(yīng)得以提升，且提升幅度較大、明顯。主要因?yàn)檫@一階段隨著微波功率的加強(qiáng)，反應(yīng)混合溶液體系內(nèi)部在微波驅(qū)動(dòng)力的作用下會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，該現(xiàn)象對(duì)混合體系內(nèi)有機(jī)溶劑的浸入，對(duì)穿透物料粉末細(xì)胞組織有促進(jìn)作用，最終達(dá)到提取率提升的目的。當(dāng)微波功率達(dá)到540 W并繼續(xù)加強(qiáng)，系統(tǒng)內(nèi)部提取率提升幅度變小、逐漸變得不為明顯，這是由于微波功率過(guò)高，導(dǎo)致溶劑過(guò)于沸騰，使得提取溶劑發(fā)生揮發(fā)、溢出，提取率受到影響，因此，選擇540 W進(jìn)行下一步的優(yōu)化。

3.1.3 微波時(shí)間的選擇

當(dāng)微波時(shí)間低于6 min時(shí)，提取率會(huì)因微波時(shí)間的增加而相應(yīng)得以提升，且提升幅度較大。主要因?yàn)樵谶@一階段隨著微波時(shí)間的延長(zhǎng)，紫蘇籽粉末內(nèi)部細(xì)胞所吸收的微波能量會(huì)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而得以增加，進(jìn)而使得細(xì)胞發(fā)生破裂，該現(xiàn)象對(duì)混合體系內(nèi)有機(jī)溶劑浸入、穿透物料粉末細(xì)胞組織有一定的促進(jìn)性作用，最終達(dá)到提取率提升的目的。當(dāng)時(shí)間達(dá)到6 min并繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)間，系統(tǒng)內(nèi)部提取率提升幅度變小，這主要是因?yàn)楫?dāng)時(shí)間超過(guò)6 min時(shí)，混合溶液體系內(nèi)部能量吸收以及溶液體系內(nèi)部趨于飽和狀態(tài)，致使提取率受到影響，因此，選擇6 min進(jìn)行下一步的優(yōu)化。

3.1.4 料液比的選擇

當(dāng)液料比低于1：10時(shí)，提取率會(huì)因料液比的增加而相應(yīng)得以提升，且提升幅度較大、明顯。主要因?yàn)樵谶@一階段紫蘇籽粉末提取不充分，仍有部分油脂未被提出存留在紫蘇籽粉末中，適當(dāng)?shù)奶岣吡弦罕葧?huì)使得混合溶液處于一種不飽和狀態(tài)，對(duì)混合體系內(nèi)有機(jī)溶劑浸入、穿透物料粉末細(xì)胞組織有一定的促進(jìn)性作用，最終達(dá)到提取率提升的目的。當(dāng)料液比高于1：10時(shí)，反應(yīng)混合溶液內(nèi)部濃度過(guò)于稀釋，過(guò)多的溶劑會(huì)吸收一定能量的微波，使得提取率有所下降，操作成本過(guò)高，因此選擇1：10進(jìn)行下一步的優(yōu)化。

3.2 提取工藝的響應(yīng)面優(yōu)化

3.2.1 響應(yīng)面優(yōu)化方案及結(jié)果

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，運(yùn)用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理選取對(duì)影響紫蘇籽精油提取率較為顯著的微波功率（W），微波時(shí)間（min）以及料液比（g/ml）這三因素予以三因素三水平的建立，對(duì)紫蘇籽精油的提取工藝予以優(yōu)化。對(duì)表 1中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析處理，在表2的17個(gè)實(shí)驗(yàn)中具體分為兩組實(shí)驗(yàn)編組，分別為1～12是析因試驗(yàn)，13～17是中心實(shí)驗(yàn)，以紫蘇籽精油提取率為（Y）為響應(yīng)值，進(jìn)行回歸擬合，最終得到的二次多元回歸模型為：

對(duì)表3方差分析可知，響應(yīng)值會(huì)受到所得回歸方程中各變量影響因素的影響，而呈現(xiàn)顯著程度上的差異。在F值與影響程度二者之間符合正相關(guān)性的基礎(chǔ)上，以F值來(lái)判斷各影響因素顯著程度的強(qiáng)弱，最終可得出F值與影響程度的趨勢(shì)。

實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，影響因素影響程度為：A微波時(shí)間（min） > B微波功率（W）> C料液比（g/ml），其中A微波時(shí)間（min）與C料液比（g/ml）對(duì)紫蘇籽精油提取率的影響交互性較為顯著， A2、B2、C2最為顯著。表中總模型方程 （Pr? > F） < 0.000 1，說(shuō)明不同處理?xiàng)l件情況下整體模型具有一定程度的差異性極顯著性。而模型中（Pr > F失擬）0.352 8 > 0.05，表明各影響因素之間的影響不為顯著。對(duì)表4分析可知，Adj.R-Squared = 0.948 6，表明該模型響應(yīng)值變化的可解釋度為94.86 %，說(shuō)明該模型模型擬合度較高，能夠?qū)φw實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所優(yōu)化各影響因素，進(jìn)行合理的分析與預(yù)測(cè)。對(duì)微波功率與微波時(shí)間，微波時(shí)間與料液比，微波功率與料液比，三組參數(shù)之間的交互作用分析可知：紫蘇籽精油提取率均具有顯著性的影響。

對(duì)表4回歸模型的決定系數(shù)分析可知，回歸系數(shù)R2 = 0.977 5，表明模型相關(guān)度較好，實(shí)驗(yàn)情況合理。

響應(yīng)面對(duì)微波時(shí)間與微波功率、微波時(shí)間與料液比、微波功率與料液比的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)傘壯圖，得出最佳工藝參數(shù)為：溶劑體積分?jǐn)?shù)70 %乙醇，預(yù)浸提處理45 min，微波時(shí)間8 min，微波功率523 W，料液比1：9 g/ml，理論預(yù)期提取率為38.66 %。

3.2.2 工藝驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)

為了檢驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果可靠性，通過(guò)對(duì)響應(yīng)面數(shù)據(jù)的分析，以優(yōu)化得出的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行3次重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)，所得到實(shí)際值平均提取值為38.02 %與理論預(yù)期值38.66 %接近，說(shuō)明該種優(yōu)化方式能夠較好地模擬和預(yù)測(cè)提取率。

3.3 紫蘇籽精油脂肪酸構(gòu)成分析實(shí)驗(yàn)

氣相色譜分析，由表5得知，該種紫蘇籽不飽和脂肪酸含量較高，其不飽和脂肪酸的類型依次為棕櫚酸、油酸、α-亞麻酸、肉豆寇酸;其中α-亞麻酸在脂肪酸中的相對(duì)含量最高為64.41%，油酸相對(duì)含量為13.52%，肉豆寇酸相對(duì)含量為13.02%，棕櫚酸相對(duì)含量為7.02%。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用RSM的三因素三水平Box-Behnken設(shè)計(jì)方法，對(duì)伊春地域性紫蘇籽精油微波輔助提取進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明響應(yīng)面優(yōu)化微波輔助提取紫蘇籽精油的工藝具有可行性，經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析、驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)最終得出影響提取率各因素影響程度為：A微波時(shí)間（min） > B微波功率（W） > C料液比（g/ml），其中A微波時(shí)間（min）與C料液比（g/ml）對(duì)紫蘇籽精油提取率的影響交互性較為顯著;最佳工藝參數(shù)為：體積分?jǐn)?shù)70 % 乙醇/水混合溶液為提取溶劑，預(yù)浸提處理45 min，微波時(shí)間8 min，微波功率523 W，料液比1：9 g/ml，其實(shí)際平均提取率為38.02%與理論預(yù)期值38.66 %接近，可見(jiàn)該模型的回歸方程能較好地模擬和預(yù)測(cè)紫蘇油的提取率。氣相色譜分析可知：紫蘇籽精油中α-亞麻酸相對(duì)含量最高為64.41%，提取出的紫蘇籽精油脂色澤淡黃、澄清，具有一定的芳香氣息，因此該項(xiàng)研究能夠?yàn)樽咸K籽精油的綜合利用與開(kāi)發(fā)提供現(xiàn)實(shí)可靠的理論基礎(chǔ)和參考依據(jù)。

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